专利名称：超低粘度羟乙基纤维素的液相合成工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及羟こ基纤维素的液相合成エ艺，更具体地说是涉及超低粘度羟こ基纤维素的液相合成エ艺。
背景技术：
羟こ基纤维素的使用十分广泛，其主要用于石油作业、洗涤剂加工、高分子合成、铜箔的生产、建筑材料等领域，其市场的需求较大，而且这些行业在传统羟こ基纤维素粘度1000-50000mPa. s(25°C,2%的水溶液，摩尔取代度msl. 4-2. 4)的基础上提出了更低的要 求。希望粘度在5-300mPa. s(25°C，5%的水溶液，Brookfield LVDV-I粘度计，摩尔取代度MSl. 4-2. 4)粘度范围内。目前，国内生产羟こ基纤维素的エ艺是a.原料粉碎精选聚合度1000-2400的精制棉为原料，用棉纤维素粉碎机将精制棉粉碎成O. 5-0. 8mm纤维粉末；b.碱化将异丙醇溶液加入反应釜中并投入片碱，再将粉状纤维素加入反应釜中，碱液浓度控制在23 %，异丙醇浓度控制在85 %，抽真空，在4-10°C的条件下碱化O. 5-1. 5 小时；c.醚化在碱化结束后，以氮气为载体加入一定量的环氧こ烷，室温下20_25°C醚化O. 5-1小时，然后均匀升温(每分钟1°C )至70°C后，恒温2-2. 5小时进行醚化反应，然后均匀降温(每分钟降1°C )至30-40°C ；d.中和在醚化降温后的物料中加入酸性物质如盐酸、醋酸等，中和20-30分钟，控制物料PH5-7 ；e.纯化在此过程中先交联反应后洗涤，中和后的物料加入醛类物质如琥珀醛或こニ醛，控制温度50-70°C，PH5-7，进行交联反应O. 5_2小时；然后经离心后用70-80%的异丙醇水溶液洗涤，离心和洗涤过程要反复循环2-3次；f.洗涤结束后，分离、干燥、粉碎和包装。上述エ艺步骤中，在碱化、醚化过程中通过向反应釜中充入氧气或空气来控制内部的压力，达到实现降低产品粘度的目的，由于充入的氧气或空气量难以十分精确控制，从而给反应时的操作带来困难，导致粘度范围很难控制在30-400mPa. s(25°C、2%的水溶液，Brookfield型粘度计，摩尔取代度MSl. 4-2. 4)范围之内，不能满足以上行业的要求。
发明内容
本发明的目的就是为了解决上述之不足而提供的能将产品的粘度范围十分稳定控制在5-300mPa. s (25 °C >5%的水溶液，BrookfieldLVDV-I型粘度计，摩尔取代度MSl. 4-2. 4)范围之内的超低粘度羟こ基纤维素的液相合成エ艺。本发明为了解决上述技术问题而采用的技术解决方案如下超低粘度羟こ基纤维素的液相合成エ艺，包括原料粉碎、碱化、醚化、中和、纯化、分离、干燥和粉碎，原料选用聚合度为600-800，细度为O. 1-0. 5mm的纤维素粉末，在碱化过程中加入氧化剂，氧化剂的加入量为干基纤维素重量的O. 1% -20%。所述在醚化过程中，均匀升温后再加入氧化剂，氧化剂的加入量为干基纤维素重量的 O. 1% -20% O所述纤维素是棉纤维素、木质纤维素或者是竹纤维素。所述氧化剂是双氧水、次氯酸盐或者是ニ氧化氯。本发明采用上述技术解决方案所能达到的有益效果是由于氧化剂的加入量容易进行有效计量和控制，用氧化剂来代替目前常用的氧气或空气，通过氧化剂来控制反应釜内的压カ更容易操作，通过氧化剂与反应釜内的物料进行边反应边氧化，其氧化能力更 强，特别是利用双氧水作为氧化剂时，其氧化能力强，氧化程度也能得到精确控制，氧化能力的精确控制正是控制产品粘度的关键所在。
具体实施例方式实例I :超低粘度羟こ基纤维素的液相合成エ艺，其具体エ艺步骤如下a.原料粉碎精选聚合度600的纤维素为原料，用棉纤维素粉碎机将精制棉粉碎成O. 1-0. 5mm纤维素粉末备用；b.碱化在50升不锈钢带三层搅拌反应釜中，加入30升85%的异丙醇水溶液，使Ikg的NaOH(纯度为99% )溶解其中，然后加入2. 5kg绝干重量细度为O. 1-0. 5mm的棉浆柏，再加入40mlH202 (纯度为28% )，温度控制在5°C，抽真空10分钟(该处抽真空目的仅是为了在反应釜形成一定的负压，以便于后序环氧こ烷的加入，此处抽真空的程度与反应爸的反应无任何关系)，碱化60分钟；c.醚化以氮气作为载体将2. 5kg环氧こ烷加入反应釜中，压カ控制在OMPa，搅拌20分钟，室温20-25°C醚化I小时，然后均匀升温(每分钟升1°C )至70°C后，恒温120分钟进行醚化反应，然后均匀降温(每分钟l°c )至35°C ；d.中和在醚化降温后的物料中加入2kg醋酸(纯度为98% )，搅拌30分钟，控制物料PH5-7 ；e.纯化在此过程中先交联反应后洗涤，中和后的物料加入20gこニ醛(浓度为40% )，温度控制在60°C，PH5-7，进行交联反应30分钟；然后经离心后用80%的异丙醇水溶液洗涤，离心和洗涤过程要反复循环2-3次；f.洗涤反应结束后，经分离、干燥、粉碎和包装。产品粘度Brookfield LVDV-I粘度计測定，59mPa. s (25°C，5%的水溶液，摩尔取代度MS :1. 55)，颜色微黄。实例2 :超低粘度羟こ基纤维素的液相合成エ艺，其具体エ艺步骤如下a.原料粉碎精选聚合度800的纤维素为原料，用棉纤维素粉碎机将精制棉粉碎成O. 1-0. 5mm纤维素粉末备用；b.碱化在50升不锈钢带三层搅拌反应釜中，加入30升85%的异丙醇水溶液，使Ikg的NaOH(纯度为99% )溶解其中，然后加入2. 5kg绝干重量细度为O. 1-0. 5mm的棉浆柏，再加入30mlH202 (纯度为28% )，温度控制在5°C，抽真空10分钟(该处抽真空目的仅是为了在反应釜形成一定的负压，以便于后序环氧こ烷的加入，此处抽真空的程度与反应爸的反应无任何关系)，碱化60分钟；
c.醚化以氮气作为载体将2. 5kg环氧こ烷加入反应釜中，压カ控制在-O. OSMPa,搅拌20分钟，室温20-25°C醚化I小时，然后均匀升温(每分钟升1°C )至70°C后，恒温120分钟进行醚化反应，然后加入30mlH202反应30分钟，然后均匀降温(每分钟1°C )至35°C;d.中和在醚化降温后的物料中加入2kg醋酸(纯度为98% )，搅拌30分钟，控制物料PH5-7 ；e.纯化在此过程中先交联反应后洗涤，中和后的物料加入20gこニ醛(浓度为40% )，温度控制在60°C，PH5-7，进行交联反应30分钟；然后经离心后用80%的异丙醇水溶液洗涤，离心和洗涤过程要反复循环2-3次； f.洗涤反应结束后，经分离、干燥、粉碎和包装。产品粘度Brookfield LVDV-I粘度计測定，31mPa. s (25°C，5%的水溶液，摩尔取代度MS :1. 55)，颜色白色。 实例3 :超低粘度羟こ基纤维素的液相合成エ艺，其具体エ艺步骤如下a.原料粉碎精选聚合度600的纤维素为原料，用棉纤维素粉碎机将精制棉粉碎成O. 1-0. 5mm纤维素粉末备用；b.碱化在50升不锈钢带三层搅拌反应釜中，加入30升85%的异丙醇水溶液，使Ikg的NaOH(纯度为99% )溶解其中，然后加入2. 5kg绝干重量细度为O. 1-0. 5mm的棉浆柏，再加入60mlH202 (纯度为28% )，温度控制在5°C，抽真空10分钟(该处抽真空目的仅是为了在反应釜形成一定的负压，以便于后序环氧こ烷的加入，此处抽真空的程度与反应爸的反应无任何关系)，碱化60分钟；c.醚化以氮气作为载体将2. 5kg环氧こ烷加入反应釜中，压カ控制在OMPa，搅拌20分钟，室温20-25°C醚化I小时，然后均匀升温(每分钟升1°C )至70°C后，恒温120分钟进行醚化反应，然后均匀降温(每分钟l°c )至35°C ；d.中和在醚化降温后的物料中加入2kg醋酸(纯度为98% )，搅拌30分钟，控制物料PH5-7 ；e.纯化在此过程中先交联反应后洗涤，中和后的物料加入20gこニ醛(浓度为40% )，温度控制在60°C，PH5-7，进行交联反应30分钟；然后经离心后用80%的异丙醇水溶液洗涤，离心和洗涤过程要反复循环2-3次；f.洗涤反应结束后，经分离、干燥、粉碎和包装。产品粘度Brookfield LVDV-I粘度计測定，5mPa. s (25°C，5%的水溶液，摩尔取代度MS :1. 45)，颜色微黄。实例4 :超低粘度羟こ基纤维素的液相合成エ艺，其具体エ艺步骤如下a.原料粉碎精选聚合度800的纤维素为原料，用棉纤维素粉碎机将精制棉粉碎成0. 1-0. 5mm纤维素粉末备用；b.碱化在50升不锈钢带三层搅拌反应釜中，加入30升85%异丙醇水溶液，使Ikg的NaOH(纯度为99% )溶解其中，然后加入2. 5kg绝干重量细度为0. 1-0. 5mm的棉浆柏，再加入25mlH202 (纯度为28% )，温度控制在5°C，抽真空10分钟(该处抽真空目的仅是为了在反应釜形成一定的负压，以便于后序环氧こ烷的加入，此处抽真空的程度与反应爸的反应无任何关系)，碱化60分钟；c.醚化以氮气作为载体将2. 5kg环氧こ烷加入反应釜中，压カ控制在-0. 08MPa,搅拌20分钟，室温20-25 °C醚化I小时，然后均匀升温(每分钟升1°C )至70°C后，恒温120分钟进行醚化反应，然后加入5mlH202反应30分钟，然后均匀降温(每分钟1°C )至35°C ；d.中和在醚化降温后的物料中加入2kg醋酸(纯度为98% )，搅拌30分钟，控制物料PH5-7 ；e.纯化在此过程中先交联反应后洗涤，中和后的物料加入20gこニ醛(浓度为40% )，温度控制在60°C，PH5-7，进行交联反应30分钟；然后经离心后用80%的异丙醇水溶液洗涤，离心和洗涤过程要反复循环2-3次；f.洗涤反应结束后，经分离、干燥、粉碎和包装。产品粘度fcookfield LVDV-I粘度计測定，300mPa. s (25°C，5 %的水溶液，摩尔取 代度MS :1. 70)，颜色白色。
权利要求
1.超低粘度羟こ基纤维素的液相合成エ艺，包括原料粉碎、碱化、醚化、中和、纯化、分离、干燥和粉碎，其特征在于原料选用聚合度为600-900，细度为O. 1-0. 5mm的纤维素粉末，在碱化过程中加入氧化剂，氧化剂的加入量为干基纤维素重量的O. 1% -20%。
2.根据权利要求I所述的超低粘度羟こ基纤维素的液相合成エ艺，其特征在于所述在醚化过程中，均匀升温后再加入氧化剂，氧化剂的加入量为干基纤维素重量的O.1% -20%。
3.根据权利要求I或2所述的超低粘度羟こ基纤维素的液相合成エ艺，其特征在于所述纤维素是棉纤维素、木质纤维素或者是竹纤维素。
4.根据权利要求I或2所述的超低粘度羟こ基纤维素的液相合成エ艺，其特征在于所述氧化剂是双氧水、次氯酸盐或者是ニ氧化氯。
全文摘要
本发明公开了一种超低粘度羟乙基纤维素的液相合成工艺，包括原料粉碎、碱化、醚化、中和、纯化、分离、干燥和粉碎，原料选用聚合度为600-800，细度为0.1-0.5mm的纤维素粉末，在碱化过程中加入氧化剂，氧化剂的加入量为干基纤维素重量的0.1％-20％，本发明优点是由于氧化剂的加入量容易进行有效计量和控制，用氧化剂来代替目前常用的氧气或空气，通过氧化剂来控制反应釜内的压力更容易操作，通过氧化剂与反应釜内的物料进行边反应边氧化，其氧化能力更强，特别是利用双氧水作为氧化剂时，其氧化能力强，氧化程度也能得到精确控制，氧化能力的精确控制正是控制产品粘度的关键所在。
文档编号C08B11/08GK102690355SQ20121006920
公开日2012年9月26日 申请日期2012年3月6日 优先权日2012年3月6日
发明者时育武 申请人:湖北祥泰纤维素有限公司