聚芳醚腈树脂及其工业化合成方法

文档序号:3625201阅读:299来源:国知局
专利名称:聚芳醚腈树脂及其工业化合成方法
技术领域
本发明属于高分子材料技术领域,特别涉及一种聚芳醚腈树脂及其工业化合成方法。
背景技术
聚芳醚腈是一类侧链上具有腈基的热塑性聚合物,它是从二十世纪八十年代以来首先为国防军工和尖端技术的需求而发展起来的一类综合性能优异的结晶型高分子材料,具有很高的耐热性、阻燃性、机械强度、防紫外线和抗蠕变性好等优良特性。由于其综合性能优异,可广泛应用于航空航天、电子封装、机械制造、汽车零件等领域。已有关于聚芳醚腈树脂的中国发明专利有聚芳醚腈的工业化生产方法(ZL200610038381. 8)、一种半晶型聚芳醚醚腈的工业化生产方法(ZL2008103057203)、一种聚芳醚腈树脂的制备方法(ZL201010185867.0)、一种聚芳醚腈粉末的制备方法(ZL201010283079. 5)等报道。这些发明存在许多不足,首先,制备的聚芳醚腈树脂都是无定形或低结晶(结晶度低于10%以下)的树脂,其产品在合成时溶解度太大,导致该类产品不耐强极性溶剂腐蚀;其次,制备方法中合成结束后必须经过水沉淀等步骤,导致回收溶剂效率低、能耗大;最后,回收溶剂纯度低导致再利用效果差。针对上述缺陷,本发明发明人针对聚芳醚腈树脂的合成及其性能进行了大量的研究。

发明内容
本发明针对上述缺陷,提供了一种聚芳醚腈树脂,所得聚芳醚腈树脂结晶度在28 38%o本发明的技术方案一种聚芳醚腈树脂,其结构单元为
权利要求
1.聚芳醚腈树脂,其结构单元为
2.根据权利要求I所述的聚芳醚腈树脂,其特征在于,所述聚芳醚腈树脂以2,6-二卤苯甲腈、芳香族二元酚为反应原料,以非质子强极性溶剂、催化剂和脱水剂为辅助原料制成;其中,原料的摩尔配比为2,6-二卤苯甲腈芳香族二元酚催化剂非质子强极性溶剂脱水剂=1 : I : I. I I. 5 6 8 I. 2 I. 5 ;所述芳香族二元酚为对苯二酚或间苯二酚中的至少一种。
3.聚芳醚腈树脂的工业化合成方法,包括以下步骤 (1)聚合反应 以2,6-二卤苯甲腈、芳香族二元酚为反应原料,在非质子强极性溶剂、催化剂、脱水剂的作用下反应得聚芳醚腈溶液;然后将所得聚芳醚腈溶液通过闪蒸处理得到聚芳醚腈粉末;其中,所述芳香族二元酚为对苯二酚或间苯二酚中的至少一种; (2)后处理 将上述聚芳醚腈粉末研磨成粒径< 0. Imm的粉末,再将所得粉末用有机溶剂浸泡后固液分离,液体回收利用,固体经沸水洗涤、过滤、干燥得本发明的聚芳醚腈树脂。
4.根据权利要求3所述的聚芳醚腈树脂的工业化合成方法,其特征在于,步骤(I)中所述闪蒸处理指将聚芳醚腈溶液于160-180°C减压蒸出非质子强极性溶剂。
5.根据权利要求3或4所述的聚芳醚腈树脂的工业化合成方法,其特征在于,步骤(I)中所述闪蒸处理采用带粉碎刀片式搅拌的闪蒸器。
6.根据权利要求3-5任一项所述的聚芳醚腈树脂的工业化合成方法,其特征在于,步骤(I)中原料摩尔配比为2,6-二卤苯甲腈芳香族二元酚催化剂非质子强极性溶齐U:脱水剂=1 : I : I. I I. 5 6 8 I. 2 I. 5。
7.根据权利要求3-5任一项所述的聚芳醚腈树脂的工业化合成方法,其特征在于, 所述2,6_ 二卤苯甲腈为2,6_ 二氯苯甲腈; 所述催化剂为碱金属碳酸盐; 所述非质子强极性溶剂为二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、环丁砜、N-甲基吡咯烷酮或二甲基亚砜中的至少一种; 所述脱水剂为烷基苯或卤代苯; 所述有机溶剂为甲醇、乙醇、丙酮中的至少一种。
8.根据权利要求3-5任一项所述的聚芳醚腈树脂的工业化合成方法,其特征在于,步骤⑴中,2,6-二卤苯甲腈、芳香族二元酚为反应原料,在非质子强极性溶剂、催化剂、脱水剂的作用下于140 170°C常压反应2 4小时,去除脱水剂后升温至180-200°C常压反应2 4小时获得聚芳醚腈溶液。
9.根据权利要求3-5任一项所述的聚芳醚腈树脂的工业化合成方法,其特征在于,步骤(2)中聚芳醚腈粉末采用胶体磨研磨。
10.根据权利要求9所述的聚芳醚腈树脂的工业化合成方法,其特征在于,步骤(2)中聚芳醚腈粉末的粒径研磨至O. 005 O. 1mm。
全文摘要
本发明属于高分子材料技术领域,特别涉及一种聚芳醚腈树脂及其工业化合成方法。聚芳醚腈树脂,其结构单元为中的一种,且其结晶度在28~38%。本发明所制备的聚芳醚腈树脂纯度高,结晶度高(结晶度为28~38%),其玻璃化转变温度在150~180℃,熔点310~355℃,初始分解温度为450℃以上;且树脂具有较高的力学强度,其拉伸强度在100~120Mpa,拉伸模量在2.4~3.6GPa,弯曲强度在100~140Mpa;因此利用本发明所制备的聚芳醚腈树脂可应用于航空航天、电子、机械、医疗、化工等领域。
文档编号C08J3/12GK102766255SQ20121025014
公开日2012年11月7日 申请日期2012年7月19日 优先权日2012年7月19日
发明者刘孝波, 杨建 , 蒲泽军, 陈兰 申请人:电子科技大学
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