专利名称：一种无甲醛酚醛泡沫的生产方法
技术领域：
本发明属于高分子有机化合物技术领域，尤其涉及一种无甲醛酚醛泡沫的生产方法。
背景技术：
酚醛泡沫不仅导热系数低、保温性能好，还具有难燃、热稳定性好、质轻、低烟、低毒、耐热、力学强度高、隔音、抗化学腐蚀能力强等多项 优点。酚醛泡沫塑料原料来源丰富，价格低廉，而且生产加工工艺成熟，产品用途广泛。它适用于大型冷库、贮罐、船舶及各种保温管道和建筑业，如中央空调风管，轻质保温彩钢板，房屋隔热材料，石油化工管道保温材料等。近年来更是在建筑物外墙保温领域得到广泛应用。但由于酚醛树脂分子链刚性大，往往导致酚醛泡沫脆性加大，尤其是酚醛泡沫板，使用过程中很容易发生脱落和掉渣粉化。而且，酚醛泡沫材料的这一缺陷，随着时间的推移会逐步加深，从而使之越来越脆弱，直至报废。酚醛泡沫的这一缺陷一直制约着它的发展。此外，酚醛泡沫中所含甲醛和苯酚，更是危害周边环境的一个隐患，这个隐患如果长期得不到根除，毫无疑问它将严重地限制酚醛泡沫的使用范围。
发明内容
本发明要解决的技术问题是，针对现有技术存在的缺陷，提供一种无甲醛酚醛泡沫的生产方法，使用该方法生产的酚醛泡沫产品，苯酚含量甚微，而甲醛则完全没有。发泡时起泡、固化速度均匀，泡孔孔径小，孔壁强度高，所得酚醛泡沫产品褪色现象明显弱化，且长时间不粉化、不掉渣，抗氧化和抗老化能力强。本发明的技术解决方案是，所提供的一种无甲醛酚醛泡沫的生产方法是采用如下原料和步骤(I)、按如下重量比备份原料
苯酚350 400，
苯乙烯104 135’
对苯二甲醇679 811，
氢氧化钠I. 5 2，
水80 150;(2)、将步骤⑴所备苯酚、氢氧化钠、苯乙烯、水投入反应釜中，升温至80 85°C。保持该温度30 60min ；(3)、将反应釜内温度升至88 92°C，保持该温度60 80min。然后降温至80 85°C，加入1/3步骤(I)所备对苯二甲醇。间隔15 25min，再加入1/3步骤(I)所备对苯二甲醇。再间隔15 25min，加入剩余1/3步骤(I)所备对苯二甲醇。以上加料过程保持反应釜内温度80 85 °C ；(4)、将反应釜内温度缓慢升至95 110°C，保持该温度60 180min。降低釜内温度至50 60°C，得酚醛树脂备用；(5)依序按下述重量比30 40 :1 1.3 :2 2. 5:1. 9 2. 2:0. 4 0.5取步骤
(4)所得酚醛树脂、作为表面活性剂的有机硅泡沫稳定剂、作为发泡剂的正戊烷及作为固化剂的对甲苯磺酸、苯磺酸、磷酸、硫酸中的一种或任意重量配比的多种和水混合,搅拌均匀后注入预设模具，保持70°C温度5 120min，得本发明的一种无甲醛酚醛泡沫的生产方法生产的无甲醛酚醛泡沫产品成品，发泡密度30 80kg/m3。本发明的有益效果是，本方法使用对苯二甲醇取代传统工艺中的甲醛，由于对苯二甲醇活性高，合成条件温和，故所得酚醛树脂有良好的工艺性和较高的阻燃性，且不存留 游离苯酚，更无甲醛。又由于苯乙烯和对苯二甲醇的加入，减少了酚醛泡沫中酚羟基和亚甲基的含量，从而有效地减少了发色体的形成，并由此使得酚醛泡沫难以被氧化以至颜色变化小，最终所得酚醛泡沫产品具有优异的抗氧化性能，从而具备长时间保持不粉化不掉渣的特点。
具体实施例方式实施例I :(I)、取苯酚350 kg、苯乙烯104 kg、对苯二甲醇679 kg、氢氧化钠I. 5 kg、水80 kg
备用;(2)、将步骤⑴所备苯酚、氢氧化钠、苯乙烯、水投入反应釜中，升温至80 85°C。保持该温度30min ；(3)、将反应釜内温度升至88 92°C，保持该温度60min。然后降温至80 85°C，加入1/3步骤(I)所备对苯二甲醇。间隔15min，再加入1/3步骤(I)所备对苯二甲醇。再间隔15min，加入剩余1/3步骤(I)所备对苯二甲醇。以上加料过程保持反应釜内温度80 85 0C ；(4)、将反应釜内温度缓慢升至95 110°C，保持该温度60 180min。降低釜内温度至50 60°C，得酚醛树脂备用；(5)取步骤(4)所得酚醛树脂30kg、有机硅泡沫稳定剂1kg、正戊烷2kg及对甲苯磺酸I. 9kg、水0. 4kg混合，搅拌均匀后注入预设模具，保持70°C温度5min得无甲醛酚醛泡沫成品。实施例2:(I)、取苯酚400 kg、苯乙烯135 kg、对苯二甲醇811 kg、氢氧化钠2 kg、水150 kg备用；(2)、将步骤⑴所备苯酚、氢氧化钠、苯乙烯、水投入反应釜中，升温至80 85°C。保持该温度60min ；(3)、将反应釜内温度升至88 92°C，保持该温度80min。然后降温至80 85°C，加入1/3步骤(I)所备对苯二甲醇。间隔25min，再加入1/3步骤(I)所备对苯二甲醇。再间隔25min，加入剩余1/3步骤(I)所备对苯二甲醇。以上加料过程保持反应釜内温度80 85 °C ；(4)、将反应釜内温度缓慢升至95 110°C，保持该温度180min。降低釜内温度至50 60°C，得酚醛树脂备用；(5)取步骤(4)所得酚醛树脂40kg、有机硅泡沫稳定剂I. 3kg、正戊烷2. 5kg及任 意重量配比的对甲苯磺酸、苯磺酸、磷酸、硫酸的混合物2. 2kg、水0. 5kg混合，搅拌均匀后注入预设模具，保持70°C温度120min得无甲醛酚醛泡沫成品。
权利要求
1.一种无甲醛酚醛泡沫的生产方法，该方法是采用如下原料和步骤 (1)、按如下重量比备份原料苯酚350 400，苯乙烯104 135，对苯二甲醇679 811，氢氧化钠I. 5 2，水80 I50; (2)、将步骤⑴所备苯酚、氢氧化钠、苯乙烯、水投入反应釜中，升温至80 85°C，保持该温度30 60min ； (3)、将反应釜内温度升至88 92°C，保持该温度60 80min，然后降温至80 85°C，加入1/3步骤(I)所备对苯二甲醇，间隔15 25min，再加入1/3步骤(I)所备对苯二甲醇，再间隔15 25min，加入剩余1/3步骤(I)所备对苯二甲醇，以上加料过程全程保持反应釜内温度80 85°C ； (4)、将反应釜内温度缓慢升至95 110°C，保持该温度60 180min，降低釜内温度至50 60°C，得酚醛树脂备用； (5)依序按下述重量比30 40:1 I. 3 :2 2. 5:1. 9 2. 2:0. 4 O. 5取步骤(4)所得酚醛树脂、有机硅泡沫稳定剂、正戊烷及对甲苯磺酸、苯磺酸、磷酸、硫酸中的一种或任意重量配比的多种和水混合，搅拌均匀后注入预设模具，保持70°C温度5 120min，得无甲醛酚醛泡沫成品。
全文摘要
一种无甲醛酚醛泡沫的生产方法，采用如下原料和步骤(1)备份苯酚、苯乙烯、对苯二甲醇、氢氧化钠、水；(2)投入反应釜中升温；(3)间隔加料对苯二甲醇；(4)温度缓慢升至95～110℃，保持60～180min。降低至50～60℃，得酚醛树脂；(5)取酚醛树脂、有机硅泡沫稳定剂、正戊烷及固化剂和水混合注入模具得无甲醛酚醛泡沫成品。本方法使用对苯二甲醇取代传统工艺中的甲醛，活性高，不存留游离苯酚。苯乙烯和对苯二甲醇的加入有效地减少了发色体的形成，使酚醛泡沫难以被氧化以至颜色变化小，从而具有优异的抗氧化性能，长时间不粉化不掉渣。
文档编号C08K3/32GK102775738SQ20121027804
公开日2012年11月14日 申请日期2012年8月7日 优先权日2012年8月7日
发明者喻泽, 张述, 熊稳, 谢建军, 黎超 申请人:湖南中野高科技特种材料有限公司