本发明涉及一种高强度耐粉化酚醛保温材料的制备方法，属于酚醛保温材料制备技术领域。
背景技术：
保温材料是建筑物中用于控制室内热量外流的材料，通常分为两类：无机保温材料和有机保温材料。无机保温材料生产加工能耗大，全天候长期使用保温效果不稳定，保温效率低，施工工艺复杂，尤其是材料使用及废弃物处理对环境和人体有害，因此难以满足实际的应用要求，而有机保温材料如聚氨酯泡沫、聚苯板等，由于其重量轻，保温性能好得到广泛的应用。
酚醛保温材料属有机保温材料，是国际上公认的建筑行列中最有发展前途的一种新型保温材料，它不仅兼有保温隔热性好耐热阻燃性好的优点，而且其尺寸稳定性好，低烟低毒，是发展最快的保温材料。广泛应用于大型冷库、贮罐、船舶及各种保温管道和民用建筑等。酚醛保温材料是以酚醛树脂和阻燃剂、抑烟剂、固化剂、发泡剂及其它助剂等多种物质为原料，经科学配方制成的闭孔型硬质泡沫塑料。酚醛保温材料的原料来源丰富，价格低廉，而且生产加工简单，产品用途广泛。但酚醛保温材料在使用过程中因容易粉化而造成材料强度下降，影响材料使用寿命的问题。因此在此基础上研究制备出一种高强度耐粉化的酚醛保温材料，在相关领域具有很好的发展前景和社会效益。
技术实现要素：
本发明所要解决的技术问题：针对传统酚醛保温材料在使用过程中因容易粉化而造成材料强度下降，影响材料使用寿命的问题，提供了一种以硅烷偶联剂改性稻草与石灰膏发酵物，再与热固性酚醛树脂混合发泡制得高强度耐粉化酚醛保温材料的方法。本发明首先将生石灰与水反应后添加纳米二氧化硅，制得石灰膏，再将石灰膏与稻草间隔铺装后密封发酵使稻草腐烂，再添加KH-560改性，经离心烘干后添加至酚醛树脂中，混合发泡得到高强度耐粉化酚醛保温材料。本发明利用硅烷偶联剂改性的石灰膏和稻草发酵物，作为增强体，利用硅烷偶联剂的媒介作用，以化学键将酚醛树脂与增强体相连，提高酚醛树脂交联程度，从而提高材料强度，有效解决了传统酚醛树脂易粉化而失效的问题。
为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是：
（1）称取1～3kg生石灰，倒入盛有3～5L去离子水的塑料桶中，用木棍搅拌反应10～15min，待自然冷却至室温，再加入300～500g纳米二氧化硅，继续搅拌混合10～15min，得掺杂纳米二氧化硅石灰膏；
（2）称取300～500g稻草，用铡刀切割成长为3～5cm的稻草碎屑，收集稻草碎屑，并用去离子水浸泡3～5h，随后将稻草碎屑均匀平铺于玻璃罐底部，控制铺装厚度为3～5cm，再在稻草碎屑表面铺一层厚为2～4cm的上述所得掺杂纳米二氧化硅石灰膏，如此类推，一层稻草一层石灰膏往上添加，直至达到玻璃罐体积的1/2，再沿玻璃罐内壁注入去离子水，直至去离子水完全淹没玻璃罐中堆放物，随后将玻璃罐密封发酵20～30天；
（3）待发酵结束，将玻璃罐中物料倒入塑料桶中，再分别加入30～50g赤砂糖，30～50g硅烷偶联剂KH-560，用搅拌机以600～800r/min转速搅拌反应2～4h，随后将塑料桶中物料转入离心机，以5000～7000r/min转速离心分离15～20min，弃去上层清液，收集下层沉淀物，并将下层沉淀物置于烘箱中，于温度为105～110℃条件下干燥60～90min，再经研钵研磨20～30min，得干燥物粉末；
（4）按重量份数计，在烧瓶中依次加入100～120份热固性酚醛树脂，8～10份上述所得干燥物粉末，3～5份正戊烷，2～4份吐温-60，2～6份去离子水，1～3份质量分数为85%磷酸，2～6份对甲苯磺酸，再将烧瓶置于超声振荡仪中，于功率为200～300W条件下超声处理20～30s，随后将烧瓶中物料倒入模具中，再将模具转入烘箱中，于温度为80～85℃条件下固化发泡45～60min，脱模，待自然冷却至室温，即得高强度耐粉化酚醛保温材料。
本发明的应用方法：由下至上从支撑部位开始，用外墙外保温聚合物粘结砂浆将本发明制得的高强度耐粉化酚醛保温材料粘贴于墙面上，控制酚醛保温材料粘结面积为35～40%，随后在酚醛保温材料表面每平方米钉4～6个保温钉，钉制完毕，对酚醛保温材料抹灰面进行表面处理后，用不锈钢抹刀对整个表面涂刮抹面胶浆，控制涂刮厚度1.2～1.4mm，风干即可。本发明酚醛保温材料强度高，比传统酚醛保温材料提高了30～32%，具有较好的保温性能，导热系数为0.021～0.023W/（m·k），使用过程中无粉化现象发生，使用寿命延长了3～5年，值得推广与使用。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
（1）本发明制备步骤简单，所得酚醛保温材料强度高，能有效改善其使用过程中易粉化的问题；
（2）本发明酚醛保温材料具有较好的耐粉化性，比传统酚醛保温材料耐粉化性提高了25～32%，可延长使用寿命3～5年。
具体实施方式
首先称取1～3kg生石灰，倒入盛有3～5L去离子水的塑料桶中，用木棍搅拌反应10～15min，待自然冷却至室温，再加入300～500g纳米二氧化硅，继续搅拌混合10～15min，得掺杂纳米二氧化硅石灰膏；再称取300～500g稻草，用铡刀切割成长为3～5cm的稻草碎屑，收集稻草碎屑，并用去离子水浸泡3～5h，随后将稻草碎屑均匀平铺于玻璃罐底部，控制铺装厚度为3～5cm，再在稻草碎屑表面铺一层厚为2～4cm的上述所得掺杂纳米二氧化硅石灰膏，如此类推，一层稻草一层石灰膏往上添加，直至达到玻璃罐体积的1/2，再沿玻璃罐内壁注入去离子水，直至去离子水完全淹没玻璃罐中堆放物，随后将玻璃罐密封发酵20～30天；然后待发酵结束，将玻璃罐中物料倒入塑料桶中，再分别加入30～50g赤砂糖，30～50g硅烷偶联剂KH-560，用搅拌机以600～800r/min转速搅拌反应2～4h，随后将塑料桶中物料转入离心机，以5000～7000r/min转速离心分离15～20min，弃去上层清液，收集下层沉淀物，并将下层沉淀物置于烘箱中，于温度为105～110℃条件下干燥60～90min，再经研钵研磨20～30min，得干燥物粉末；最后按重量份数计，在烧瓶中依次加入100～120份热固性酚醛树脂，8～10份上述所得干燥物粉末，3～5份正戊烷，2～4份吐温-60，2～6份去离子水，1～3份质量分数为85%磷酸，2～6份对甲苯磺酸，再将烧瓶置于超声振荡仪中，于功率为200～300W条件下超声处理20～30s，随后将烧瓶中物料倒入模具中，再将模具转入烘箱中，于温度为80～85℃条件下固化发泡45～60min，脱模，待自然冷却至室温，即得高强度耐粉化酚醛保温材料。
实例1
首先称取1kg生石灰，倒入盛有3L去离子水的塑料桶中，用木棍搅拌反应10min，待自然冷却至室温，再加入300g纳米二氧化硅，继续搅拌混合10min，得掺杂纳米二氧化硅石灰膏；再称取300g稻草，用铡刀切割成长为3cm的稻草碎屑，收集稻草碎屑，并用去离子水浸泡3h，随后将稻草碎屑均匀平铺于玻璃罐底部，控制铺装厚度为3cm，再在稻草碎屑表面铺一层厚为2cm的上述所得掺杂纳米二氧化硅石灰膏，如此类推，一层稻草一层石灰膏往上添加，直至达到玻璃罐体积的1/2，再沿玻璃罐内壁注入去离子水，直至去离子水完全淹没玻璃罐中堆放物，随后将玻璃罐密封发酵20天；然后待发酵结束，将玻璃罐中物料倒入塑料桶中，再分别加入30g赤砂糖，30g硅烷偶联剂KH-560，用搅拌机以600r/min转速搅拌反应2h，随后将塑料桶中物料转入离心机，以5000r/min转速离心分离15min，弃去上层清液，收集下层沉淀物，并将下层沉淀物置于烘箱中，于温度为105℃条件下干燥60min，再经研钵研磨20min，得干燥物粉末；最后按重量份数计，在烧瓶中依次加入100份热固性酚醛树脂，8份上述所得干燥物粉末，3份正戊烷，2份吐温-60，2份去离子水，1份质量分数为85%磷酸，2份对甲苯磺酸，再将烧瓶置于超声振荡仪中，于功率为200W条件下超声处理20s，随后将烧瓶中物料倒入模具中，再将模具转入烘箱中，于温度为80℃条件下固化发泡45min，脱模，待自然冷却至室温，即得高强度耐粉化酚醛保温材料。
由下至上从支撑部位开始，用外墙外保温聚合物粘结砂浆将本发明制得的高强度耐粉化酚醛保温材料粘贴于墙面上，控制酚醛保温材料粘结面积为35%，随后在酚醛保温材料表面每平方米钉4个保温钉，钉制完毕，对酚醛保温材料抹灰面进行表面处理后，用不锈钢抹刀对整个表面涂刮抹面胶浆，控制涂刮厚度1.2mm，风干即可。本发明酚醛保温材料强度高，比传统酚醛保温材料提高了30%，具有较好的保温性能，导热系数为0.021W/（m·k），使用寿命延长了3年，使用过程中无粉化现象发生，值得推广与使用。
实例2
首先称取2kg生石灰，倒入盛有4L去离子水的塑料桶中，用木棍搅拌反应13min，待自然冷却至室温，再加入400g纳米二氧化硅，继续搅拌混合13min，得掺杂纳米二氧化硅石灰膏；再称取400g稻草，用铡刀切割成长为4cm的稻草碎屑，收集稻草碎屑，并用去离子水浸泡4h，随后将稻草碎屑均匀平铺于玻璃罐底部，控制铺装厚度为4cm，再在稻草碎屑表面铺一层厚为3cm的上述所得掺杂纳米二氧化硅石灰膏，如此类推，一层稻草一层石灰膏往上添加，直至达到玻璃罐体积的1/2，再沿玻璃罐内壁注入去离子水，直至去离子水完全淹没玻璃罐中堆放物，随后将玻璃罐密封发酵25天；然后待发酵结束，将玻璃罐中物料倒入塑料桶中，再分别加入40g赤砂糖，40g硅烷偶联剂KH-560，用搅拌机以700r/min转速搅拌反应3h，随后将塑料桶中物料转入离心机，以6000r/min转速离心分离18min，弃去上层清液，收集下层沉淀物，并将下层沉淀物置于烘箱中，于温度为108℃条件下干燥75min，再经研钵研磨25min，得干燥物粉末；最后按重量份数计，在烧瓶中依次加入110份热固性酚醛树脂，9份上述所得干燥物粉末，4份正戊烷，3份吐温-60，4份去离子水，2份质量分数为85%磷酸，4份对甲苯磺酸，再将烧瓶置于超声振荡仪中，于功率为250W条件下超声处理25s，随后将烧瓶中物料倒入模具中，再将模具转入烘箱中，于温度为83℃条件下固化发泡52min，脱模，待自然冷却至室温，即得高强度耐粉化酚醛保温材料。
由下至上从支撑部位开始，用外墙外保温聚合物粘结砂浆将本发明制得的高强度耐粉化酚醛保温材料粘贴于墙面上，控制酚醛保温材料粘结面积为38%，随后在酚醛保温材料表面每平方米钉5个保温钉，钉制完毕，对酚醛保温材料抹灰面进行表面处理后，用不锈钢抹刀对整个表面涂刮抹面胶浆，控制涂刮厚度1.3mm，风干即可。本发明酚醛保温材料强度高，比传统酚醛保温材料提高了31%，具有较好的保温性能，导热系数为0.022W/（m·k），使用过程中无粉化现象发生，使用寿命延长了4年，值得推广与使用。
实例3
首先称取3kg生石灰，倒入盛有5L去离子水的塑料桶中，用木棍搅拌反应15min，待自然冷却至室温，再加入500g纳米二氧化硅，继续搅拌混合15min，得掺杂纳米二氧化硅石灰膏；再称取500g稻草，用铡刀切割成长为5cm的稻草碎屑，收集稻草碎屑，并用去离子水浸泡5h，随后将稻草碎屑均匀平铺于玻璃罐底部，控制铺装厚度为5cm，再在稻草碎屑表面铺一层厚为4cm的上述所得掺杂纳米二氧化硅石灰膏，如此类推，一层稻草一层石灰膏往上添加，直至达到玻璃罐体积的1/2，再沿玻璃罐内壁注入去离子水，直至去离子水完全淹没玻璃罐中堆放物，随后将玻璃罐密封发酵30天；然后待发酵结束，将玻璃罐中物料倒入塑料桶中，再分别加入50g赤砂糖，50g硅烷偶联剂KH-560，用搅拌机以800r/min转速搅拌反应4h，随后将塑料桶中物料转入离心机，以7000r/min转速离心分离20min，弃去上层清液，收集下层沉淀物，并将下层沉淀物置于烘箱中，于温度为110℃条件下干燥90min，再经研钵研磨30min，得干燥物粉末；最后按重量份数计，在烧瓶中依次加入120份热固性酚醛树脂，10份上述所得干燥物粉末，5份正戊烷，4份吐温-60，6份去离子水，3份质量分数为85%磷酸，6份对甲苯磺酸，再将烧瓶置于超声振荡仪中，于功率为300W条件下超声处理30s，随后将烧瓶中物料倒入模具中，再将模具转入烘箱中，于温度为85℃条件下固化发泡60min，脱模，待自然冷却至室温，即得高强度耐粉化酚醛保温材料。
由下至上从支撑部位开始，用外墙外保温聚合物粘结砂浆将本发明制得的高强度耐粉化酚醛保温材料粘贴于墙面上，控制酚醛保温材料粘结面积为40%，随后在酚醛保温材料表面每平方米钉6个保温钉，钉制完毕，对酚醛保温材料抹灰面进行表面处理后，用不锈钢抹刀对整个表面涂刮抹面胶浆，控制涂刮厚度1.4mm，风干即可。本发明酚醛保温材料强度高，比传统酚醛保温材料提高了32%，具有较好的保温性能，导热系数为0.023W/（m·k），使用过程中无粉化现象发生，使用寿命延长了5年，值得推广与使用。