专利名称：利用反应釜改性碱式硫酸镁晶须的方法
技术领域：
本发明涉及无机晶须材料改性技术，尤其是涉及碱式硫酸镁晶须改性的方法。
背景技术：
碱式硫酸镁晶须[5Mg (OH) 2 -MgSO4 · 3H20]是一种针状单晶体材料，具有高强度、低密度和高弹性模量的特点，可以作为塑料、橡胶和树脂等复合材料的补强增韧剂。但是，碱式硫酸镁晶须与有机高分子材料相容时缺乏良好的亲和力，需要通过改性剂使晶须表面由无机实现有机化，从而使晶须与有机高分子材料较好的混合在一起而形成高性能的新型复合材料。针对碱式硫酸镁晶须在应用方面的缺陷，科研人员对其改性进行了很多研究，主 要是利用偶联剂或者硬脂酸盐类或者油酸盐类对其进行表面改性，这些改性方法主要是通过恒温水浴槽来实现恒温改性反应。但是,碱式硫酸镁晶须改性对于反应时间和反应温度要求极高，反应温度过高或者过低，都会导致改性效果下降，反应时间过长，会使改性后的碱式硫酸镁晶须接触角变小，改性效果变差。利用恒温水浴来实现晶须改性反应时，是将反应料液置于某类容器内，将这类容器置于恒温水浴槽内，这样就导致水浴的温度与反应料液的温度存在一定的差别，对于反应温度很难精确控制，而且反应后料液的冷却时间过长，导致反应时间延长，这样也会影响晶须的改性效果。因此，现有碱式硫酸镁晶须的改性方法能耗高、改性效果有限，很难实现产业化操作。
发明内容
针对现有技术的碱式硫酸镁晶须改性方法不适于工业化操作的问题，本发明推出了利用反应釜设备通过恒温反应对碱式硫酸镁晶须进行表面改性的方法，使料液在反应釜内直接加热至需要的温度，又通过冷却系统通入冷却水使反应后料液最短时间内降温，准确控制反应时间，以实现适于工业化操作的碱式硫酸镁晶须的表面改性。本发明所述的一种利用反应釜改性碱式硫酸镁晶须的方法，具体步骤包括恒温反应、降温抽滤、洗涤、干燥。I.恒温反应将碱式硫酸镁晶须料浆及硬脂酸钠改性剂室温下加入反应釜中，进行恒温反应，制得改性碱式硫酸镁晶须悬浮液。反应釜中所加的碱式硫酸镁晶须料浆浓度为2. O 4. 0%，硬脂酸钠改性剂的加入量与碱式硫酸镁晶须的质量比为I. O :100 2. 5 :100。恒温反应条件为反应温度80 83°C，反应时间30 35min，反应釜搅拌速度400 600 转 /min。2.降温抽滤将制得的改性碱式硫酸镁晶须悬浮液骤冷至室温，然后移出反应釜，固液分离。3.洗涤
将降温抽滤后的固体用蒸馏水进行洗涤，得改性碱式硫酸镁晶须湿滤饼。4.干燥洗涤完成的改性碱式硫酸镁晶须湿滤饼在100 105°C下干燥lh，得改性碱式硫酸镁晶须产品。所得改性碱式硫酸镁晶须活性指数达到99. 50%以上，接触角128°左右。活性指数是指改性晶须在水中漂浮部分的质量占样品总量的百分数，反映了改性晶须表面的活化程度，活化指数越高，表明晶须改性效果越好。接触角反映了改性晶须在液体介质中的润湿能力，改性晶须在液体中的接触角越大，在非极性液体中的接触角就越小，说明其表面疏水性越强，改性效果越好。本发明以反应釜为基本反应设备，使碱式硫酸镁晶须的改性反应温度及反应时间控制精确，反应设备适于工业化操作，工艺过程简单，为碱式硫酸镁晶须改性提供一个十分可靠的方法。
具体实施例方式实施例I称取40克碱式硫酸镁晶须溶于I升蒸馏水中，形成碱式硫酸镁晶须料浆，置于反应釜内。再称取O. 8克硬脂酸钠改性剂置于反应釜内，开启搅拌，搅拌速度为600转/min，开启升温，在温度升至80°C时，停止升温，进行恒温反应，反应30min后停止反应，开启反应釜冷却水冷却反应料浆至室温，移出反应釜，固液分离。然后，用蒸馏水洗涤固体三次，得改性碱式硫酸镁晶须湿滤饼。将改性碱式硫酸镁晶须湿滤饼置于烘箱内105°C干燥lh，自然降至室温，取出，得改性碱式硫酸镁晶须。称取10克改性碱式硫酸镁晶须，置于盛有I升蒸馏水的2升烧杯内，搅拌3分钟，静止澄清，将水面上的改性碱式硫酸镁晶须取出，干燥，称量，9. 98克，活化指数为99. 80%，利用接触角测定仪测定改性碱式硫酸镁晶须的接触角为128.8。。实施例2称取30克碱式硫酸镁晶须溶于I升蒸馏水中，形成碱式硫酸镁晶须料浆，置于反应釜内。再称取O. 5克硬脂酸钠改性剂置于反应釜内，开启搅拌，搅拌速度为500转/min，开启升温，在温度升至81°C时，停止升温，进行恒温反应，反应33min后停止反应，开启反应釜冷却水冷却反应料浆至室温，移出反应釜，固液分离。然后，用蒸馏水洗涤固体三次，得改性碱式硫酸镁晶须湿滤饼。将改性碱式硫酸镁晶须湿滤饼置于烘箱内101°C干燥lh，自然降至室温，取出，得改性碱式硫酸镁晶须。称取10克改性碱式硫酸镁晶须，置于盛有I升蒸馏水的2升烧杯内，搅拌3分钟左右，静止澄清，将水面上的改性碱式硫酸镁晶须取出，干燥，称量，9. 95克，活化指数为99. 50%，利用接触角测定仪测定改性碱式硫酸镁晶须的接触角为 128. 2°。实施例3称取40克碱式硫酸镁晶须溶于I升蒸馏水中，形成碱式硫酸镁晶须料浆，置于反应釜内。再称取O. 4克硬脂酸钠改性剂置于反应釜内，开启搅拌，搅拌速度为400转/min，开启升温，在温度升至83°C时，停止升温，进行恒温反应，反应32min后停止反应，开启反应釜冷却水冷却反应料浆至室温，移出反应釜，固液分离。然后，用蒸馏水洗涤固体三次，停止洗涤，得改性碱式硫酸镁晶须湿滤饼。将改性碱式硫酸镁晶须湿滤饼置于烘箱内105°C干燥lh,自然降至室温，取出，得改性碱式硫酸镁晶须。称取10克改性碱式硫酸镁晶须，置于盛有I升蒸馏水的2升烧杯内，搅拌3分钟，静止澄清，将水面上的改性碱式硫酸镁晶须取出，干燥，称量，9. 96克，活化指数为99. 60%，利用接触角测定仪测定改性碱式硫酸镁晶须的接触角为128.4°。实施例4称取40克碱式硫酸镁晶须溶于I升蒸馏水中，形成碱式硫酸镁晶须料浆，置于反应釜内。再称取I克硬脂酸钠改性剂置于反应釜内，开启搅拌，搅拌速度为600转/min，开启升温，在温度升至80°C时，停止升温，进行恒温反应，反应35min后停止反应，开启反应釜 冷却水冷却反应料浆至室温，移出反应釜，固液分离。然后，用蒸馏水洗涤固体三次，停止洗涤，得改性碱式硫酸镁晶须湿滤饼。将改性碱式硫酸镁晶须湿滤饼置于烘箱内103°C干燥lh，自然降至室温，取出，得改性碱式硫酸镁晶须。称取10克改性碱式硫酸镁晶须，置于盛有I升蒸馏水的2升烧杯内，搅拌3分钟，静止澄清，将水面上的改性碱式硫酸镁晶须取出，称量，9. 96克，活化指数为99. 60%，利用接触角测定仪测定改性碱式硫酸镁晶须的接触角为 128. 6°。
权利要求
1.一种利用反应釜改性碱式硫酸镁晶须的方法，其特征在于，步骤包括恒温反应、降温抽滤、洗涤、干燥；恒温反应，将碱式硫酸镁晶须料浆及硬脂酸钠改性剂加入反应釜中，进行恒温反应制得改性碱式硫酸镁晶须悬浮液，反应温度为80 83°C，反应时间30 35min，碱式硫酸镁晶须料浆浓度2. O 4. 0%，硬脂酸钠改性剂的加入量与碱式硫酸镁晶须的质量比为I. 0:100 2. 5:100 ;降温抽滤，将制得的改性碱式硫酸镁晶须悬浮液骤冷至室温，然后移出反应釜，固液分离；洗涤，将降温抽滤后的固体用蒸馏水洗涤，得改性碱式硫酸镁晶须湿滤饼；干燥，洗涤完成的改性碱式硫酸镁晶须湿滤饼干燥得改性碱式硫酸镁晶须产品。
2.根据权利要求I所述的利用反应釜改性碱式硫酸镁晶须的方法，其特征在于，在恒温反应步骤中，反应釜的搅拌速度为400 600转/min。
3.根据权利要求I所述的利用反应釜改性碱式硫酸镁晶须的方法，其特征在于，干燥步骤中洗涤完成的改性碱式硫酸镁晶须湿滤饼在100 105°C下干燥lh，得改性碱式硫酸镁晶须产品。
全文摘要
本发明公开了一种利用反应釜改性碱式硫酸镁晶须的方法，步骤包括恒温反应、降温抽滤、洗涤、干燥。将浓度为2.0～4.0%碱式硫酸镁晶须料浆及硬脂酸钠改性剂室温下加入反应釜中，进行恒温反应，硬脂酸钠改性剂的加入量与碱式硫酸镁晶须的质量比为1.0:100～2.5:100。反应温度80～83℃，反应时间30～35min，搅拌速度为400～600转/min。恒温反应制得的改性碱式硫酸镁晶须悬浮液骤冷至室温，固液分离后的固体由蒸馏水洗涤得湿滤饼，干燥得改性碱式硫酸镁晶须产品。所得改性碱式硫酸镁晶须活性指数达到99.50%以上，接触角128°左右。本发明使碱式硫酸镁晶须的改性反应温度及反应时间控制精确，工艺过程简单，适于工业化操作，为碱式硫酸镁晶须改性提供一个十分可靠的方法。
文档编号C08K9/04GK102757578SQ201210279089
公开日2012年10月31日 申请日期2012年8月7日 优先权日2012年8月7日
发明者刘骆峰, 张家凯, 张雨山, 曹冬梅, 武海虹, 王玉琪, 董泽亮, 郭淑元, 骆碧君, 高春娟, 黄西平 申请人:国家海洋局天津海水淡化与综合利用研究所