专利名称：一种高稳定性酚醛泡沫的生产方法
技术领域：
本发明属于高分子有机化合物技术领域，尤其涉及一种高稳定性酚醛泡沫的生产方法。
背景技术：
甲醇对甲醛的聚合具有阻聚作用，通常将甲醇作为稳定剂加入甲醛溶液中，加入的甲醇配比一般为6 15%， 具体用量可根据溶液暴露的环境温度确定。有资料介绍，甲醇对甲醛和苯酚聚合也有明显的阻聚作用，可以作为酚醛树脂合成的阻聚剂。而在利用多聚甲醛代替液体甲醛生产酚醛树脂的实际操作中，固体甲醛解聚后，与苯酚反应剧烈，散发出的热量进一步加速了多聚甲醛的解聚，而多聚甲醛解聚速度的加快反过来又加速了甲醛与苯酚的反应，导致整个酚醛树脂的合成温度难以控制，使合成的副反应增多，操作风险增大，且需低温控制缓慢反应，造成成本增多，树脂生产周期较长等缺陷。因此，如何提高生产效率，加强生产工艺的控制和生产的安全性成为利用多聚甲醛生产酚醛树脂过程中亟待解决的问题。
发明内容
本发明要解决的技术问题是，针对现有技术存在的缺陷，提供一种高稳定性酚醛泡沫的生产方法，通过利用甲醇对甲醛和苯酚反应的阻聚性，减缓利用多聚甲醛生产酚醛树脂时的反应速度，提高酚醛树脂合成温度的稳定性，所得酚醛树脂贮存时间长，产品酚醛泡沫具备高稳定性和高强度、高韧性。本发明的技术解决方案是，所提供的一种高稳定性酚醛泡沫的生产方法是采用如下原料和工艺步骤(I)、按下述重量比备份原料苯酚350 400 份，工业用多聚甲醛175 225份，氢氧化钠I. 5 2份，甲醇5 6份，水60 120 份；(2)、依序将步骤(I)所备苯酚、氢氧化钠、水、3 5份甲醇投入反应釜中，升温至60 80°C，保持该温度I小时，该I小时内缓慢加入步骤(I)所备工业用多聚甲醛，然后继续升温至80 85°C，保持该温度；(3)、加入步骤(2)所剩步骤(I)所备的甲醇，缓慢升温至93 98°C，保持该温度30 60分钟。然后降温至60 65°C，脱水100 120份；(4)、降温至50 60°C，得酚醛树脂备用；(5)、依序按下述重量比100 :3 17:4 20取步骤(4)所得酚醛树脂和无机化合物氢氧化铝、亚硫酸钠、碳酸钙、碳酸钠、氢氧化镁中的一种或任意重量配比的多种，及酚类单体苯酚、间苯二酚、邻苯二酚、双酚A、对叔丁基苯酚、对辛基苯酚、对壬基苯酚中的一种或任意重量配比的多种，搅拌均匀得酚醛树脂混合物备用；(6)、依序按下述重量比30 40 :1 I. 3 :2 2. 5:4. 5 12:0. 4 0. 5取步骤
(5)所得酚醛树脂混合物、表面活性剂有机硅泡沫稳定剂、发泡剂正戊烷及固化剂对甲苯磺酸、苯磺酸、磷酸、硫酸中的一种或任意重量配比的多种和水混合搅拌均匀，注入预设模具，保温70°C，发泡5 120min，发泡密度为30 80kg/m3，即得本发明的一种高稳定性酚醛泡沫的生产方法生产的高稳定性酚醛泡沫产品成品。本发明的有益效果是，由于甲醇对甲醛与苯酚的反应具有阻聚作用，因此在酚醛树脂合成前期甲醛浓度大的情况下，甲醇的存在减缓了甲醛与苯酚的反应速度，使反应相对平稳。经过一定时间的升温反应后，甲醇自身与苯酚产生反应消耗，不会影响甲醛和苯酚的后续反应。而所获得的酚醛树脂分子量分布窄，起泡、固化均匀，减少了发泡过程中气孔产生的数量，在该酚醛树脂发泡前加入的无机化合物和酚类单体，可调整发泡料活性及增强酚醛泡沫韧性和强度。
具体实施例方式实施例I :(I)、取苯酚350 kg、工业多聚甲醛175 kg、氢氧化钠I. 5 kg、甲醇5 kg、水60 kg备用；(2)、依序将步骤(I)所备苯酚、氢氧化钠、水、3kg甲醇投入反应釜中，升温至60 80°C，保持该温度I小时，该I小时内缓慢加入步骤(I)所备工业用多聚甲醛，然后继续升温至80 85°C，保持该温度；(3)、加入步骤(2)所剩2 kg步骤(I)所备的甲醇，缓慢升温至93 98°C，保持该温度30分钟。然后降温至60 65°C，脱水100 kg ；(4)、降温至50 60°C，得酚醛树脂备用；(5)、取步骤(4)所得酚醛树脂100 kg和氢氧化铝3 kg及苯酚4 kg，搅拌均匀得酚醛树脂混合物备用；(6)、取步骤(5)所得酚醛树脂混合物30 kg、有机硅泡沫稳定剂I kg、正戊烷2 kg及对甲苯磺酸4. 5 kg和水0. 4 kg混合搅拌均匀，注入预设模具，保温70°C，发泡5min，即得高稳定性酚醛泡沫成品。实施例2 (I)、取苯酚400 kg、工业多聚甲醛225 kg、氢氧化钠2 kg、甲醇6 kg、水120 kg备用；(2)、依序将步骤(I)所备苯酚、氢氧化钠、水、5kg甲醇投入反应釜中，升温至60 80°C，保持该温度I小时，该I小时内缓慢加入步骤(I)所备工业用多聚甲醛，然后继续升温至80 85°C，保持该温度；(3)、加入步骤(2)所剩I kg步骤(D所备的甲醇，缓慢升温至93 98°C，保持该温度60分钟。然后降温至60 65°C，脱水120 kg ;
步骤⑷同实施例I ;(5)、取步骤(4)所得酚醛树脂100和任意重量配比的氢氧化铝、亚硫酸钠、碳酸钙、碳酸钠、氢氧化镁17 kg及任意重量配比的苯酚、间苯二酚、邻苯二酚、双酚A、对叔丁基 苯酚、对辛基苯酚、对壬基苯酚的混合物20 kg，搅拌均匀得酚醛树脂混合物备用；(6)、取步骤(5)所得酚醛树脂混合物40 kg、有机硅泡沫稳定剂I. 3 kg、正戊烷2. 5kg及任意重量配比的对甲苯磺酸、苯磺酸、磷酸、硫酸的混合物12 kg和水0. 5 kg混合搅拌均匀，注入预设模具，保温70°C，发泡120min，即得高稳定性酚醛泡沫成品。
权利要求
1.一种高稳定性酚醛泡沫的生产方法，该方法是采用如下原料和步骤 (1)、按下述重量比备份原料 苯酚350 400份， 工业用多聚甲醛 175 225份， 氢氧化钠I. 5 2份， 甲醇5 6份， 水60 120份； (2)、依序将步骤⑴所备苯酚、氢氧化钠、水、3 5份甲醇投入反应釜中，升温至60 80°C，保持该温度I小时，该I小时内缓慢加入步骤(I)所备工业用多聚甲醛，然后继续升温至80 85°C，保持该温度； (3)、加入步骤(2)所剩步骤(I)所备的甲醇，缓慢升温至93 98°C，保持该温度30 60分钟，然后降温至60 65°C，脱水100 120份； (4)、降温至50 60°C，得酚醛树脂备用； (5)、依序按下述重量比100:3 17:4 20取步骤(4)所得酚醛树脂和无机化合物氢氧化铝、亚硫酸钠、碳酸钙、碳酸钠、氢氧化镁中的一种或任意重量配比的多种，及酚类单体苯酹、间苯二酹、邻苯二酹、双酹A、对叔丁基苯酹、对辛基苯酹、对壬基苯酹中的一种或任意重量配比的多种，搅拌均匀得酚醛树脂混合物备用； (6)、依序按下述重量比30 40:1 I. 3 :2 2. 5:4. 5 12:0. 4 0. 5取步骤(5)所得酚醛树脂混合物、表面活性剂有机硅泡沫稳定剂、发泡剂正戊烷及固化剂对甲苯磺酸、苯磺酸、磷酸、硫酸中的一种或任意重量配比的多种和水混合搅拌均匀，注入预设模具，保温70°C，发泡5 120min，即得高稳定性酚醛泡沫成品。
全文摘要
一种高稳定性酚醛泡沫的生产方法，该方法采用如下原料和步骤生产高稳定性酚醛泡沫产品(1)备份苯酚、工业用多聚甲醛、氢氧化钠、甲醇、水；(2)投入反应釜，升温；(3)保持温度，脱水；(4)降温得酚醛树脂；(5)取酚醛树脂和无机化合物及酚类单体搅拌得酚醛树脂混合物；(6)取酚醛树脂混合物、有机硅泡沫稳定剂、正戊烷及固化剂和水混合注入模具，保温，发泡得成品。本方法所获得的酚醛树脂分子量分布窄，起泡、固化均匀，减少了发泡过程中气孔产生的数量，在该酚醛树脂发泡前加入的无机化合物和酚类单体，可调整发泡料活性，增强酚醛泡沫韧性和强度。
文档编号C08L61/10GK102757619SQ201210278238
公开日2012年10月31日 申请日期2012年8月7日 优先权日2012年8月7日
发明者喻泽, 张述, 熊稳, 谢建军, 黎超 申请人:湖南中野高科技特种材料有限公司