专利名称：水不溶性聚醚合成基础油的一种合成方法
技术领域：
本发明涉及一种合成方法，更具体地说，涉及水不溶性聚醚合成基础油的一种合成方法。
背景技术：
现有的水不溶性聚醚合成油采用传统的碱做催化剂合成低分子量的二元醇、三元醇聚醚为起始剂，以此为中间体再与环氧丙烷合成水不溶性聚醚合成基础油。现有技术中聚醚合成油的粘度特性不高，在相对应的粘度产品中粘度指数偏低，亲油性不够强，与矿物油与各种渗透剂的相溶性不够好，乳化性能不强，没有保水性。本发明使用是一元醇中的正丁醇，以一定比例的环氧丙烷、环氧乙烷混合物为主要原料的分二步聚合而成。这种合成油的研制，可以使油品具有极佳的热氧化稳定性，具有
优良的粘温特性和承载能力、较好的低温特性和氧化稳定性、抗燃抗腐抗水解稳定、无毒、高闪点、对金属和橡胶的作用很小，极大减少了油泥、积碳等有害物质的生成。跟二元醇、三元醇聚醚为起始剂合成的水不溶性聚醚相比，即使在苛刻的工况下，合成油也能保证较好的稳定性，大大减小摩擦、降低磨损；在低温情况下也能达到更好的流动性。此外，合成油优越的抗氧化能力和高温稳定性使得换油周期相比延长许多，这也能够减少废油排放。并且合成油完全不含硫、氮、磷等有害物质，油品对人体的损害非常小，这些都体现出它的环保意义。目前已成功地用作高温润滑油、齿轮油、压缩机油、液压液、制动液、水性全合成金属加工液以及特种润滑脂用基础油。
发明内容
为了解决上述现有技术中存在的问题，本发明目的是提供水不溶性聚醚合成基础油的一种合成方法，使用一元醇中的正丁醇，以一定比例的环氧丙烷、环氧乙烷混合物为主要原料，在多金属催化剂的作用下分两步聚合而成。这种合成油，可以使油品具有极好的热氧化稳定性，具有优良的粘温特性和承载能力、较好的低温特性和氧化稳定性，抗燃、抗腐、抗水解稳定，无毒、高闪点、对金属和橡胶的作用很小，极大减少了油泥、积碳等有害物质的生成。为了实现上述发明目的，本发明采取的技术方案是水不溶性聚醚合成基础油的一种合成方法，其特点在于所述合成方法步骤如下
(I)、对正丁醇进行预处理
在反应溶器中，每I千克正丁醇投入10-20g 3A分子筛，搅拌均匀后放置24小时滤出分子筛，再投入同样的新鲜分子筛，照此反复三次后备用。(2)、中间体的制备
(a)、在反应釜中投入一定量正丁醇及微量多金属催化剂，抽真空使压力达 到-O. 092MPa。(b)在温度不超过40°C，向反应釜通入氮气使压力升至O. IMpa，再抽真空使压力降至-O. 092MPa,反复三次，使反应釜升温至120_130°C进行引发反应。(C)、反应后，缓慢向反应爸滴加少量的环氧丙烧，控制反应温度在140 160 °C、压力不超过O. 2 Mpa、反应时间在1-2小时。(d)、滴加结束后，保温30分钟，待反应釜降温到60°C出料，即可制得中间体。
(3)、成品的制备
(a)、向反应釜投入一定量上述合成的中间体，抽真空使压力达到-O.092MPa ；
(b)、向反应釜通入氮气，使压力升至O.IMPa，再抽真空使压力降至-O. 092MPa。(C)、反应釜升温至120°C，缓慢向反应釜滴加一定比例的环氧丙烷及环氧乙烷混合物，控制反应温度在Iio 130°C，压力不超过O. 15 Mpa，反应时间控制在3_4小时。(d)、滴加结束后，保温30分钟，待反应釜降温至60°C出料，经过滤即可制得成品O所述多金属催化剂投入量为总物料量的60 80ppm。所述在中间体的制备过程中，正丁醇与环氧丙烷的重量比为I :3_4。所述在整个反应过程中，正丁醇与环氧丙烷、环氧乙烷的重量比为I :10-70 :1_7。所述环氧丙烷和环氧乙烷按上述确定的比例进行充分混合。所述多金属催化剂选自多金属氰化物络合催化剂。本发明有益效果是本发明与已有技术相比，(I)、采用多金属催化剂进行聚合反应，并经优化设计及反复试验研究，合理确定了预处理方法、原料配比、催化剂用量，聚合反应温度、时间等工艺参数和条件，反应条件温和，容易控制，生产周期短，制得的聚醚合成基础油可调控的40°C动力粘度的范围在40-700mm2/s。(2)、所使用的催化剂具有良好的催化活性，第二步反应可以不用再加入催化剂，可以得到不同粘度的的无规聚醚合成基础油。
(3)、聚合反应制得的高分子聚醚合成基础油再经过滤处理工序，得到的产品水份低、酸值低，无刺激性气味，金属离子含量低。(4)、由本发明所述方法制得聚醚合成基础油具有极高的粘度特性，粘度指数高，随温度变化小，流动点和凝固点低，亲油性较强，与矿物油与各种渗透剂的相溶性良好，有较好的氧化稳定性及乳化性能，有一定的保水性。
具体实施例方式实施例I
第一步，对正丁醇进行预处理。在反应溶器中，每I千克正丁醇投入10-20g 3A分子筛，搅拌均匀后放置24小时滤出分子筛，再投入同样的新鲜分子筛，照此反复三次后备用。第二步，中间体的制备。在反应釜中投入处理好的正丁醇2Kg、投入多金属催化剂
I.75g，抽真空使压力达到-O. 092MPa ;在温度不超过40°C，向反应釜通入氮气使压力升至O. IMpa，再抽真空使压力降至-O. 092MPa，反复三次，使反应釜升温至120_130°C进行引发反应；反应后，缓慢向反应釜滴加7Kg环氧丙烷，控制反应温度在140 160°C、压力不超过O. 2 Mpa、反应时间控制在I. 5小时；滴加结束后，保温30分钟，待反应釜降温到60°C出料，即可制得中间体。第三步，成品的制备。向反应釜投入0.6Kg上述合成的中间体，抽真空使压力达到-O. 092MPa ;向反应釜通入氮气，使压力升至O. IMPa,再抽真空使压力降至-O. 092MPa ；反应釜升温至120°C，缓慢向反应釜滴加环氧丙烷13K g、环氧乙烷2Kg混合物，控制反应温度在110 130°C，压力不超过O. 15 Mpa，反应时间控制在3. 5小时；滴加结束后，保温30分钟，待反应釜降温至60°C出料，经过滤即可制得成品。实施例2
第一步，对正丁醇进行预处理。在反应溶器中，每I千克正丁醇投入10-20g 3A分子筛，搅拌均匀后放置24小时滤出分子筛，再投入同样的新鲜分子筛，照此反复三次后备用。第二步，中间体的制备。在反应釜中投入处理好的正丁醇2. 5Kg、投入多金属催化剂2. 2g，抽真空使压力达到-O. 092MPa ;在温度不超过40°C，向反应釜通入氮气使压力升至O. IMpa，再抽真空使压力降至-O. 092MPa，反复三次，使反应釜升温至120_130°C进行引发反应；反应后，缓慢向反应釜滴加7. 5Kg环氧丙烷，控制反应温度在140 160°C、压力不 超过O. 2 Mpa、反应时间控制在I. 5小时；滴加结束后，保温30分钟，待反应釜降温到60°C出料，即可制得中间体。第三步,成品的制备。向反应爸投入0.45Kg上述合成的中间体，抽真空使压力达到-O. 092MPa ;向反应釜通入氮气，使压力升至O. IMPa,再抽真空使压力降至-O. 092MPa ；反应釜升温至120°C，缓慢向反应釜滴加环氧丙烷17. 5K g、环氧乙烷5Kg混合物，控制反应温度在110 130°C，压力不超过O. 15 Mpa，反应时间控制在3. 5小时；滴加结束后，保温30分钟，待反应釜降温至60°C出料，经过滤即可制得成品。实施例3
第一步，对正丁醇进行预处理。在反应溶器中，每I千克正丁醇投入10-20g 3A分子筛，搅拌均匀后放置24小时滤出分子筛，再投入同样的新鲜分子筛，照此反复三次后备用。第二步，中间体的制备。在反应釜中投入处理好的正丁醇3Kg、投入多金属催化剂3. 0g，抽真空使压力达到-O. 092MPa ;在温度不超过40°C，向反应釜通入氮气使压力升至O. IMpa，再抽真空使压力降至-O. 092MPa，反复三次，使反应釜升温至120_130°C进行引发反应；反应后，缓慢向反应釜滴加9Kg环氧丙烷，控制反应温度在140 160°C、压力不超过O. 2 Mpa、反应时间控制在I. 5小时；滴加结束后，保温30分钟，待反应釜降温到60°C出料，即可制得中间体。第三步，成品的制备。向反应釜投入0.3Kg上述合成的中间体，抽真空使压力达到-O. 092MPa ;向反应釜通入氮气，使压力升至O. IMPa,再抽真空使压力降至-O. 092MPa ；反应釜升温至120°C，缓慢向反应釜滴加环氧丙烷24K g、环氧乙烷7. 5Kg混合物，控制反应温度在110 130°C，压力不超过O. 15 Mpa，反应时间控制在3. 5小时；滴加结束后，保温30分钟，待反应釜降温至60°C出料，经过滤即可制得成品。实施例4
第一步，对正丁醇进行预处理。在反应溶器中，每I千克正丁醇投入10-20g 3A分子筛，搅拌均匀后放置24小时滤出分子筛，再投入同样的新鲜分子筛，照此反复三次后备用。第二步，中间体的制备。在反应釜中投入处理好的正丁醇3. 5Kg、投入多金属催化剂4. 0g，抽真空使压力达到-O. 092MPa ;在温度不超过40°C，向反应釜通入氮气使压力升至O. IMpa，再抽真空使压力降至-O. 092MPa，反复三次，使反应釜升温至120_130°C进行引发反应；反应后，缓慢向反应釜滴加10. 5Kg环氧丙烷，控制反应温度在140 160°C、压力不超过O. 2 Mpa、反应时间控制在I. 5小时；滴加结束后，保温30分钟，待反应釜降温到60°C出料，即可制得中间体。第三步，成品的制备。向反应釜投入O. IKg上述合成的中间体，抽真空使压力达到-O. 092MPa ;向反应釜通入氮气，使压力升至O. IMPa,再抽真空使压力降至-O. 092MPa ；反应釜升温至120°C，缓慢向反应釜滴加环氧丙烷31. 5Kg、环氧乙烷10. 5Kg混合物，控制反应温度在110 130°C，压力不超过O. 15 Mpa，反应时间控制在3. 5小时；滴加结束后，保温30分钟，待反应釜降温至60°C出料，经过滤即可制得成品。上述各实例中所制得聚醚合成基础油经测试，指标如下
权利要求
1.水不溶性聚醚合成基础油的一种合成方法，其特征在于所述合成方法步骤如下 (1)、对正丁醇进行预处理 在反应溶器中，每I千克正丁醇投入10-20g 3A分子筛，搅拌均匀后放置24小时滤出分子筛，再投入同样的新鲜分子筛，照此反复三次后备用； (2)、中间体的制备 (a)、在反应釜中投入一定量正丁醇及微量多金属催化剂，抽真空使压力达到-O. 092MPa ； (b)在温度不超过40°C，向反应釜通入氮气使压力升至O.IMpa，再抽真空使压力降至-O. 092MPa,反复三次，使反应釜升温至120-130°C进行引发反应； (C)、反应后，缓慢向反应爸滴加少量的环氧丙烧，控制反应温度在140 160°C、压力不超过O. 2 Mpa、反应时间在1-2小时； (d)、滴加结束后，保温30分钟，待反应釜降温到60°C出料，即可制得中间体； (3)、成品的制备 (a)、向反应釜投入一定量由上述合成的中间体，抽真空使压力达到-O.092MPa ； (b)、向反应釜通入氮气，使压力升至O.IMPa，再抽真空使压力降至-O. 092MPa ； (c)、反应釜升温至120°C，缓慢向反应釜滴加一定比例的环氧丙烷及环氧乙烷混合物，控制反应温度在110 130°C，压力不超过O. 15 Mpa，反应时间控制在3_4小时； (d)、滴加结束后，保温30分钟，待反应釜降温至60°C出料，经过滤即可制得成品。
2.根据权利要求I所述水不溶性聚醚合成基础油的一种合成方法，其特征在于所述多金属催化剂投入量为总物料量的60 80ppm。
3.根据权利要求I所述水不溶性聚醚合成基础油的一种合成方法，其特征在于所述在中间体的制备过程中，正丁醇与环氧丙烷的重量比为I :3-4。
4.根据权利要求I所述水不溶性聚醚合成基础油的一种合成方法，其特征在于所述在整个反应过程中，正丁醇与环氧丙烷、环氧乙烷的重量比为I :10-70 :1-7。
5.根据权利要求I所述水不溶性聚醚合成基础油的一种合成方法，其特征在于所述多金属催化剂选自多金属氰化物络合催化剂。
全文摘要
水不溶性聚醚合成基础油的一种合成方法，涉及一种化工产品的合成方法。首先对正丁醇进行预处理，在反应溶器中，每1千克正丁醇投入10-20g3A分子筛，搅拌均匀后放置24小时滤出分子筛，再投入同样的新鲜分子筛，照此反复三次后备用。然后，在反应釜中依次投入正丁醇及多金属催化剂，进行引发反应，并缓慢向反应釜滴加环氧丙烷，滴加结束后，待反应釜降温到60℃出料，即可制得中间体。最后，向反应釜投入中间体，并缓慢向反应釜滴加环氧丙烷及环氧乙烷混合物，滴加结束后，待反应釜降温至60℃出料，经过滤即可制得成品。由本发明所述方法制得聚醚合成基础油具有极高的粘度特性，粘度指数高，随温度变化小，流动点和凝固点低，亲油性较强，与矿物油、与各种渗透剂的相溶性良好，有较好的氧化稳定性及乳化性能，有一定的保水性。
文档编号C08G65/28GK102875798SQ20121039847
公开日2013年1月16日 申请日期2012年10月19日 优先权日2012年10月19日
发明者穆健, 倪雪梅, 王力军, 于巧云, 张伟, 宋金毅, 郑雁 申请人:大连广汇科技有限公司