一种润滑脂中绿色基础油的合成方法
【专利摘要】本发明公开了一种润滑脂中绿色基础油的合成方法，将摩尔比为1.5-3.0∶1的饱和一元醇和脂肪族二元羧酸，质量百分比用量为原料总质量0.8-2%的对甲苯磺酸；质量百分比用量为原料总质量5-25%的石油醚投入装有温度计、分水器、回流冷凝管的三口烧瓶中，加热反应液，在100-140℃下反应30-120min；液体冷却至室温，用饱和NaHCO3中和，再用等体积饱和食盐水洗涤2-3次，减压蒸馏去除带水剂、过量的饱和一元醇，收集214℃时馏分，即得所述绿色基础油。本发明方法中所用的对甲苯磺酸为固体催化剂，与硫酸相比对设备无腐蚀、使用量小、酯化率高、保护环境；所用带水剂石油醚污染小、带水效果好；本发明所制得的基础油生物降解性能好，其生物降解率达到78.2%。
【专利说明】一种润滑脂中绿色基础油的合成方法
【技术领域】
[0001]本发明属于润滑脂领域，特别涉及一种润滑脂中绿色基础油的合成方法。
【背景技术】
[0002]目前我国在减少轮轨摩擦方面主要采用润滑技术。但随着火车的提速，路况复杂程度的提高，原有的润滑脂渐渐不能满足新工况的需求。润滑脂是一种可塑性的润滑剂，兼具有液体与固体润滑剂的特点，具有更高的承载能力和阻尼减震能力，较低的蒸发速度，爬行倾向小等特点，可满足高速火车轮缘与铁轨的润滑要求。润滑脂主要由稠化剂、基础油、添加剂三部分构成。传统润滑脂中所用的基础油大部分是矿物油，但其存在生物降解能力差,对环境造成较大大污染等不足。
【发明内容】
[0003]针对上述的不足，本发明的目的是提供了一种润滑脂中绿色基础油的合成方法，增强其生物降解能力，防止对环境造成污染。
[0004]本发明的目的可以通过以下技术方案实现:
一种润滑脂中绿色基础油的合成方法，其特征在于，该方法包括以下步骤:
(1)在装有温度计、分水器、回流冷凝管的三口烧瓶中依次加入原料、催化剂、带水剂，混合均匀，得混合液；
所述原料为饱和一元醇和脂肪族二元羧酸，且两者摩尔比为1.5-3.0:1 ；
所述催化剂为对甲苯磺酸，其质量百分比用量为原料总质量的0.8-2% ；
所述带水剂为石油醚，其质量百分比用量为原料总质量的5-25% ；
(2)将步骤(I)中所述混合液用加热装置加热，反应温度为100-140°C，反应时间为30-120min，反应过程中用分水器不断将水分出，至反应结束时停止，得反应后液体；
(3)将步骤(2)中所述反应后液体冷却至室温,用饱和NaHCO3中和,再用等体积饱和食盐水洗涤2-3次，得中性液体；
(4)将步骤(3)中所述中性液体减压蒸馏去除带水剂、过量的饱和一元醇，收集214°C时馏分，即得所述绿色基础油。
[0005]优选的，步骤(I)所述饱和一元醇为戊醇或己醇或辛醇。
[0006]优选的，步骤(I)所述脂肪族二元羧酸为戊二酸或己二酸或壬二酸或癸二酸。
[0007]优选的，步骤(I)所述饱和一元醇和脂肪族二元羧酸的摩尔比为1.8-2.0:1。
[0008]优选的，步骤(I)所述对甲苯磺酸的质量百分比用量为原料总质量的1-1.5% ； 优选的，步骤(I)所述石油醚的质量百分比用量为原料总质量的15-20%。
[0009]优选的，步骤(2)所述反应温度为120_130°C。
[0010]优选的，步骤(2)所述反应时间为60_90min。
[0011]本发明与现有技术相比，其有益效果为:
(I)本发明方法中所用的催化剂对甲苯磺酸为固体催化剂，与传统酯化催化剂硫酸相比对设备无腐蚀、使用量小、酯化率高、保护环境；所用带水剂石油醚污染小、带水效果好；
(2)本发明所制得的基础油生物降解性能好，其生物降解率达到78.2%。
【具体实施方式】
[0012]以下结合实施例对本发明作进一步的说明。
[0013]实施例1。
[0014]在装有温度计、分水器、回流冷凝管的三口烧瓶中依次加入原料:戊醇和戊二酸，催化剂:对甲苯磺酸，带水剂:石油醚，混合均匀，得混合液；所述戊醇和戊二酸的摩尔比为1.5:1 ;对甲苯磺酸的质量百分比用量为原料总质量的0.8% ;所述石油醚的质量百分比用量为原料总质量的5%。
[0015]将上述混合液用加热装置加热，反应温度为100°C，反应时间为30min，反应过程中用分水器不断将水分出，至反应结束时停止；反应液体冷却至室温，用饱和NaHCO3中和，再用等体积饱和食盐水洗涤2-3次；之后，减压蒸馏去除带水剂、过量的芳香醇，收集214°C时馏分，即得所述绿色基础油。经生物降解试验检测，所得绿色基础油的生物降解率达到36.1%。
[0016]实施例2。
[0017]在装有温度计、分水器、回流冷凝管的三口烧瓶中依次加入原料:戊醇和己二酸，催化剂:对甲苯磺酸，带水剂:石油醚，混合均匀，得混合液；所述戊醇和己二酸的摩尔比为1.8:1 ;对甲苯磺酸的质量百分比用量为原料总质量的2% ;所述石油醚的质量百分比用量为原料总质量的25%。
[0018]将上述混合液用加热装置加热，反应温度为140°C，反应时间为120min，反应过程中用分水器不断将水分出，至反应结束时停止；反应液体冷却至室温，用饱和NaHCO3中和，再用等体积饱和食盐水洗涤2-3次；之后，减压蒸馏去除带水剂、过量的芳香醇，收集214°C时馏分，即得所述绿色基础油。经生物降解试验检测，所得绿色基础油的生物降解率达到49.2%。
[0019]实施例3。
[0020]在装有温度计、分水器、回流冷凝管的三口烧瓶中依次加入原料:己醇和壬二酸，催化剂:对甲苯磺酸，带水剂:石油醚，混合均匀，得混合液；所述己醇和壬二酸的摩尔比为3.0:1 ;对甲苯磺酸的质量百分比用量为原料总质量的1.5% ;所述石油醚的质量百分比用量为原料总质量的20%。
[0021]将上述混合液用加热装置加热，反应温度为130°C，反应时间为90min，反应过程中用分水器不断将水分出，至反应结束时停止；反应液体冷却至室温，用饱和NaHCO3中和，再用等体积饱和食盐水洗涤2-3次；之后，减压蒸馏去除带水剂、过量的芳香醇，收集214°C时馏分，即得所述绿色基础油。经生物降解试验检测，所得绿色基础油的生物降解率达到64.2% ο
[0022]实施例4。
[0023]在装有温度计、分水器、回流冷凝管的三口烧瓶中依次加入原料:己醇和癸二酸，催化剂:对甲苯磺酸，带水剂:石油醚，混合均匀，得混合液；所述己醇和癸二酸的摩尔比为2.0:1 ;对甲苯磺酸的质量百分比用量为原料总质量的1.0% ;所述石油醚的质量百分比用量为原料总质量的15%。
[0024]将上述混合液用加热装置加热，反应温度为120°C，反应时间为60min，反应过程中用分水器不断将水分出，至反应结束时停止；反应液体冷却至室温，用饱和NaHCO3中和，再用等体积饱和食盐水洗涤2-3次；之后，减压蒸馏去除带水剂、过量的芳香醇，收集214°C时馏分，即得所述绿色基础油。经生物降解试验检测，所得绿色基础油的生物降解率达到59.4%。
[0025]实施例5。
[0026]在装有温度计、分水器、回流冷凝管的三口烧瓶中依次加入原料:辛醇和癸二酸，催化剂:对甲苯磺酸，带水剂:石油醚，混合均匀，得混合液；所述辛醇和癸二酸的摩尔比为2.5:1 ;对甲苯磺酸的质量百分比用量为原料总质量的1.6% ;所述石油醚的质量百分比用量为原料总质量的18%。
[0027]将上述混合液用加热装置加热，反应温度为125°C,反应时间为70min,反应过程中用分水器不断将水分出，至反应结束时停止；反应液体冷却至室温，用饱和NaHCO3中和，再用等体积饱和食盐水洗涤2-3次；之后，减压蒸馏去除带水剂、过量的芳香醇，收集214°C时馏分，即得所述绿色基础油。经生物降解试验检测，所得绿色基础油的生物降解率达到68.5%。
[0028]实施例6。
[0029]在装有温度计、分水器、回流冷凝管的三口烧瓶中依次加入原料:辛醇和己二酸，催化剂:对甲苯磺酸，带水剂:石油醚，混合均匀，得混合液；所述辛醇和己二酸的摩尔比为1.0:1 ;对甲苯磺酸的质量百分比用量为原料总质量的2.0% ;所述石油醚的质量百分比用量为原料总质量的10%。
[0030]将上述混合液用加热装置加热，反应温度为13°C，反应时间为120min，反应过程中用分水器不断将水分出，至反应结束时停止；反应液体冷却至室温，用饱和NaHCO3中和，再用等体积饱和食盐水洗涤2-3次；之后，减压蒸馏去除带水剂、过量的芳香醇，收集214°C时馏分，即得所述绿色基础油。经生物降解试验检测，所得绿色基础油的生物降解率达到78.2%。
[0031]本发明不限于这里的实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。
【权利要求】
1.一种润滑脂中绿色基础油的合成方法，其特征在于，该方法包括以下步骤: (1)在装有温度计、分水器、回流冷凝管的三口烧瓶中依次加入原料、催化剂、带水剂，混合均匀，得混合液； 所述原料为饱和一元醇和脂肪族二元羧酸，且两者摩尔比为1.5-3.0:1 ； 所述催化剂为对甲苯磺酸，其质量百分比用量为原料总质量的0.8-2% ； 所述带水剂为石油醚，其质量百分比用量为原料总质量的5-25% ； (2)将步骤(I)中所述混合液用加热装置加热，反应温度为100-140°C，反应时间为30-120min，反应过程中用分水器不断将水分出，至反应结束时停止，得反应后液体； (3)将步骤(2)中所述反应后液体冷却至室温,用饱和NaHCO3中和,再用等体积饱和食盐水洗涤2-3次，得中性液体； (4)将步骤(3)中所述中性液体减压蒸馏去除带水剂、过量的饱和一元醇，收集214°C时馏分，即得所述绿色基础油。
2.根据权利要求1所述润滑脂中绿色基础油的合成方法，其特征在于，步骤(I)所述饱和一元醇为戊醇或己醇或辛醇。
3.根据权利要求1所述润滑脂中绿色基础油的合成方法，其特征在于，步骤(I)所述脂肪族二元羧酸为戊二酸或己二酸或壬二酸或癸二酸。
4.根据权利要求1所述润滑脂中绿色基础油的合成方法，其特征在于，步骤(I)所述饱和一元醇和脂肪族二元羧酸的摩尔比为1.8-2.0:1。
5.根据权利要求1所述润滑脂中绿色基础油的合成方法，其特征在于，步骤(I)所述对甲苯磺酸的质量百分比用量为原料总质量的1-1.5%。
6.根据权利要求1所述润滑脂中绿色基础油的合成方法，其特征在于，步骤(I)所述石油醚的质量百分比用量为原料总质量的15-20%。
7.根据权利要求1所述润滑脂中绿色基础油的合成方法，其特征在于，步骤(2)所述反应温度为120-130°C。
8.根据权利要求1所述润滑脂中绿色基础油的合成方法，其特征在于，步骤(2)所述反应时间为60-90min。
【文档编号】C10M105/36GK104403717SQ201410535152
【公开日】2015年3月11日 申请日期:2014年10月13日 优先权日:2014年10月13日
【发明者】张群敏, 许华平 申请人:无锡市飞天油脂有限公司