专利名称：一种活化型高模低收缩涤纶工业丝及其制备方法
一种活化型高模低收缩涤纶工业丝及其制备方法技术领域
本发明属于高分子纤维生产技术领域，特别是涉及一种活化型高模低收缩涤纶工 业丝及其制备方法。
背景技术：
近年来随着技术的不断进步，高模低收缩涤纶工业丝在轮胎帘子布、橡胶骨架材 料等领域不断扩展，市场对高模低缩收涤纶工业丝的需求日益增加。当前市场上生产的 高模低缩收涤纶工业长丝，由于没有经过预活化处理只能在二浴法的浸胶设备上进行后加 工。当前欧美等发达国家主流的浸胶设备主要是采用一浴法的浸胶设备，而普通的高模低 涤纶工业丝又无法在一浴法的浸胶设备上进行后道加工。为了解决这个问题我们决定开发 能在一浴法浸胶设备上生产轮胎帘子布的高模低缩收丝，而且相比二浴法浸胶由于省去了 一道活化处理工序，后加工用料更省，成本更低。发明内容
本发明为了克服现有技术存在的不足，提出了一种活化型高模低收缩涤纶工业 丝，它具有初始模量高，尺寸稳定性好，丝束活化剂含量均匀等特点，同时，本发明还提出了 该活化型高模低收缩涤纶工业丝的制备方法。
本发明解决技术问题所采取的技术方案是一种活化型高模低收缩涤纶工业丝， 以PET切片为原料，经融熔纺丝，添加适量的纺丝油剂后进行拉伸定型，在加入适量活化剂 后卷绕制成，其特征在于，所述PET切片为海利得HLD301高粘PET，所述纺丝油剂为生产 高模低收缩丝专用三洋911纺丝油剂，所述活化剂为司马TC12活化剂，且配方以重量份计 为海利得HLD301高粘PET 100份，三洋911纺丝油剂 O. 2 O. 6份，司马TC12活化剂 O. 2 O. 5份。
所述的一种活化型高模低收缩涤纶工业丝，其特征在于，所述的海利得HLD301高 粘PET的特性粘度为1. 05 1. 15。
一种所述的活化型高模低收缩涤纶的制备方法，包括固相聚合，融熔，计量，冷却 成型，上油，拉伸，上活化剂和卷绕步骤，其特征在于(1)固相聚合取特性粘度为O.67的纤维级PET原料，经结晶、预热后进入固相聚合 反应器并在高纯氮保护下进行连续式固相聚合，控制反应温度在200°C 215°C，反应时间 20 30小时，使得PET的分子量达到30000 35000，特性粘度为1. 05 1. 15，即成为海 利得HLD301高粘PET ；(2)融熔取上述固相聚合步骤所得海利得HLD301高粘PET为原料，通过纺丝料仓进 入到螺杆，螺杆各区温度设定在295°C 334°C对切片进行加热融熔；(3)计量经充分融熔的熔体经过计量泵按照设定的纤度要求精确计量；(4)冷却成型然后熔体被分配到各纺丝组件，通过喷丝孔喷出，再经过侧面的冷却风 进行冷却成丝束，冷却风控制温度为30°C 65°C ；(5)上油在丝束进入拉伸前，采用乳化液上油法上油，使丝束的表面吸附一层与纯水 充分乳化的纺织油剂乳化液；所述的纺丝油剂为三洋911纺丝油剂，用量为海利得HLD301 高粘PET重量的O. 2 O. 6% ；(6)拉伸经上油的丝束通过各对罗拉辊进行拉伸和热定型，罗拉的速度为3000m/ mirT6000m/min，温度控制在 80°C 250°C ；(7)上活化剂拉伸和定型完成后上活化剂，使丝束表面均匀地吸附一层活化剂；所述 活化剂为司马TC12活化剂，用量为海利得HLD301高粘PET重量的O. 2 O. 5% ；(8)卷绕采用拨叉式的高速卷绕方式将上有活化剂的丝束直接卷绕在纸管上。
本发明中，所述的司马TC12活化剂是一种以环氧树脂为主要成份的试剂，能使丝 束在后加工过程中能更好地与橡胶粘合。
本发明采用的纺丝油剂是与国外厂商合作开发的专门用于生产高模低收缩丝的 纺丝油剂，它可以使丝束具有良好的耐摩擦性，抱合性，可拉伸性，可以大大减少拉伸和后 织造过程中毛丝的产生。固相聚合步骤中采用的高纯氮的纯度> 99. 999%。拉伸和热定型 步骤中温度控制在80 V 250°C ;其中拉伸温度为80 V 230 V，热定型温度为230 V 2500C ;选择拉伸总倍率1. 5 2. 5。
由本发明所述制备方法制备的活化型高模低收缩涤纶工业丝，具有强度高，可达 7. OCN/dtex以上，耐摩性好，尺寸稳定性指数小，活化剂含量均匀等特点，可以大大节省后 加工的制造成本。
具体实施方式
实施例1:一种产品规格为1330dtex/360f的活化型高模低收缩涤纶工业丝的配方，以重量份计 如下特性粘度为1. 05的海利得HLD301高粘PET 100份，三洋911纺丝油剂O. 4份，司马TC12活化剂O. 5份；经测试，其断裂强度为7. 12CN/dtex，断裂伸长为13. 2%，中间伸长(4. OCN/dtex)为 5. 4%，干热收缩(取长度为Im的丝束挂上O. 05CN/dtex的重物，放入177°C烘箱中烘10分钟 后取出测量长度，计算缩短的比率)为2.8%。
实施例2:另一种产品规格为1670dteX/480f的活化型高模低收缩涤纶工业丝的配方，以重量份 计如下特性粘度为1. 10的海利得HLD301高粘PET 100份，三洋911纺丝油剂O. 6份，司马TC12活化剂O. 3份；经测试，其断裂强度为7. 2CN/dtex,断裂伸长为14. 2%，中间伸长(4. OCN/dtex)为5.6%，干热收缩(取长度为Im的丝束挂上O. 05CN/dtex的重物，放入177°C烘箱中烘10分钟后取出测量长度，计算缩短的比率)为3.0%。
实施例3:又一种产品规格为1110dtex/335f的活化型高模低收缩涤纶工业丝的配方，以重量份 计如下特性粘度为1. 10的海利得HLD301高粘PET 100份，三洋911纺丝油剂O. 2份，司马TC12活化剂O. 4份；经测试，其断裂强度为7. 05CN/dtex,断裂伸长为12. 5%，中间伸长(4. OCN/dtex)为5.8%，干热收缩(取长度为Im的丝束挂上O. 05CN/dtex的重物，放入177°C烘箱中烘10分钟 后取出测量长度，计算缩短的比率)为3.0%。
实施例4 :一种活化型高模低收缩涤纶工业丝的制备方法将特性粘度为O. 67的 纤维级PET原料，经结晶、预热后进入固相聚合反应器并在高纯氮(纯度> 99. 999%)保护 下进行连续式固相聚合，控制反应温度在210°C，反应时间28小时，使得PET的分子量达到 30000 35000，得到特性粘度为1. 05的海利得HLD301高粘PET。所得海利得HLD301高粘 PET以重量份计量后送入纺前料仓，通过螺杆加热将其充分熔融，熔融温度控制在305°C， 螺杆挤出压力设定在13Mpa，再经过熔体计量泵计量后进入纺丝组件(360孔)喷出，纺丝 组件前的压力为14Mpa ;喷出的熔体再通过侧吹风的形式被冷却成丝束，冷却风温度控制 在50°C ;冷却成型的丝束通过上油辊上油，上油辊转速控制在20rpm，上油所用纺丝油剂为 三洋911纺丝油剂，上油的量控制在海利得HLD301高粘PET重量的O. 4% ;然后丝束进入 拉伸辊被二次拉伸，拉伸总倍率为2.0，温度设定为120°C，再进入第三、四、五辊，温度设定 为250°C进行加热定型，使纤维结构性能趋于稳定；再通过油嘴上油的方式将活化剂均匀 上到丝束表面，活化剂用计量泵精确计量，设定转速为20rpm，所用的活化剂为司马TC12活 化剂，用量为海利得HLD301高粘PET重量的O. 5% ;最后丝束采用拨叉式高速卷绕机卷绕在 纸管上，卷绕速度为5500m/min。即得成品，其产品规格为1330dtex/360f，其断裂强度为 7. 12CN/dtex，断裂伸长为13. 2%，中间伸长(4. OCN/dtex)为5. 4%，干热收缩(取长度为Im 的丝束挂上O. 05CN/dtex的重物，放入177°C烘箱中烘10分钟后取出测量长度，计算缩短的 比率)为2. 8%ο
实施例5 :另一种活化型高模低收缩涤纶工业丝的制备方法将特性粘度为O. 67 的纤维级PET原料，经结晶、预热后进入固相聚合反应器并在高纯氮(纯度> 99. 999%)保护 下进行连续式固相聚合，控制反应温度在205°C，反应时间29小时，使得PET的分子量达到 30000 35000，得到特性粘度为1. 10的海利得HLD301高粘PET。所得海利得HLD301高粘 PET以重量份计量后送入纺前料仓，通过螺杆加热将其充分熔融，熔融温度控制在310°C， 螺杆挤出压力设定在14Mpa，再经过熔体计量泵计量后进入纺丝组件(335孔)喷出，纺丝 组件前的压力为14Mpa ;喷出的熔体再通过侧吹风的形式被冷却成丝束，冷却风温度控制 在55°C ;冷却成型的丝束通过上油辊上油，上油辊转速控制在20rpm，上油所用纺丝油剂为 三洋911纺丝油剂，上油的量控制在海利得HLD301高粘PET重量的O. 2% ;然后丝束进入 拉伸辊被二次拉伸，拉伸总倍率为1. 8，温度设定为128°C，再进入第三、四、五辊，温度设定 为245°C进行加热定型，使纤维结构性能趋于稳定；再通过油嘴上油的方式将活化剂均匀 上到丝束表面，活化剂用计量泵精确计量，设定转速为23rpm，所用的活化剂为司马TC12活化剂，用量为海利得HLD301高粘PET重量的O. 4% ;最后丝束采用拨叉式高速卷绕机卷绕在 纸管上，卷绕速度为6000m/min。即得成品，其产品规格为1110dtex/335f，其断裂强度为7.05CN/dtex,断裂伸长为12. 5%，中间伸长(4. OCN/dtex)为5. 8%，干热收缩(取长度为Im 的丝束挂上O. 05CN/dtex的重物，放入177°C烘箱中烘10分钟后取出测量长度，计算缩短的 比率)为3. 0%。
权利要求
1.一种活化型高模低收缩涤纶工业丝，以PET切片为原料，经融熔纺丝，添加适量的纺丝油剂后进行拉伸定型，在加入适量活化剂后卷绕制成，其特征在于，所述PET切片为海利得HLD301高粘PET，所述纺丝油剂为生产高模低收缩丝专用三洋911纺丝油剂，所述活化剂为司马TC12活化剂，且配方以重量份计为 海利得HLD301高粘PET100份， 三洋911纺丝油剂O. 2 O. 6份， 司马TC12活化剂O. 2 O. 5份。
2.根据权利要求1所述的一种活化型高模低收缩涤纶工业丝，其特征在于，所述的海利得HLD301高粘PET的特性粘度为1. 05 1. 15。
3.一种根据权利要求1所述的活化型高模低收缩涤纶工业丝的制备方法，包括固相聚合，融熔，计量，冷却成型，上油，拉伸，上活化剂和卷绕步骤，其特征在于 (1)固相聚合取特性粘度为O.67的纤维级PET原料，经结晶、预热后进入固相聚合反应器并在高纯氮保护下进行连续式固相聚合，控制反应温度在200°C 215°C，反应时间20 30小时，使得PET的分子量达到30000 35000，特性粘度为1. 05 1. 15，即成为海利得HLD301高粘PET ； (2)融熔取上述固相聚合步骤所得海利得HLD301高粘PET为原料，通过纺丝料仓进入到螺杆，螺杆各区温度设定在295°C 334°C对切片进行加热融熔； (3)计量经充分融熔的熔体经过计量泵按照设定的纤度要求精确计量； (4)冷却成型然后熔体被分配到各纺丝组件，通过喷丝孔喷出，再经过侧面的冷却风进行冷却成丝束，冷却风控制温度为30°C 65°C ； (5)上油在丝束进入拉伸前，采用乳化液上油法上油，使丝束的表面吸附一层与纯水充分乳化的纺织油剂乳化液；所述的纺丝油剂为三洋911纺丝油剂，用量为海利得HLD301高粘PET重量的O. 2 O. 6% ； (6)拉伸经上油的丝束通过各对罗拉辊进行拉伸和热定型，罗拉的速度为3000m/mirT6000m/min，温度控制在 80°C 250°C ； (7)上活化剂拉伸和定型完成后上活化剂，使丝束表面均匀地吸附一层活化剂；所述活化剂为司马TC12活化剂，用量为海利得HLD301高粘PET重量的O. 2 O. 5% ； (8)卷绕采用拨叉式的高速卷绕方式将上有活化剂的丝束直接卷绕在纸管上。
全文摘要
本发明涉及一种活化型高模低收缩涤纶工业丝及其制备方法。该活化型高模低收缩涤纶工业丝以高粘PET切片为原料，经融熔纺丝，添加适量的纺丝油剂后进行拉伸定型，在加入适量活化剂后卷绕制成；其配方以重量份计为海利得HLD301高粘PET100份，三洋911纺丝油剂0.2～0.6份，司马TC12活化剂0.2～0.5份。其制备方法包括固相聚合、融熔、计量、冷却成型、上油、拉伸，上活化剂和卷绕步骤。产品断裂强度达到7.0CN/dtex以上，且具有耐摩性好，尺寸稳定性指数小，活化剂含量均匀等优点，可应用于轮胎帘子布领域，大大节省后加工的制造成本。
文档编号C08G63/80GK102995155SQ20121054277
公开日2013年3月27日 申请日期2012年12月15日 优先权日2012年12月15日
发明者葛骏敏, 马鹏程 申请人:浙江海利得新材料股份有限公司