一种原位增容聚合半无机苯丙型硅钢绝缘涂料的制备方法
【专利摘要】本发明涉及一种原位增容聚合半无机苯丙型硅钢绝缘涂料的制备方法，涂料组分及质量份数为：磷酸二氢盐100～200，纳米SiO20.5～2，去离子水800～1000，丙烯酸酯20～50，丙烯酸5～10，苯乙烯20～45，乳化剂1～5，聚乙烯醇0～2，引发剂0.5～2.5，碳酸氢钠，0.5～2.5，偶联剂0.5～2，丙三醇10～15；本发明直接采用磷酸二氢盐水溶液为无机组分，在其中进行苯乙烯-丙烯酸酯的乳液聚合反应，制备电工钢绝缘涂料。本发明保证了无机组份与有机乳液之间良好的相容性，提高了涂料的稳定性，不含有害元素，同时涂层具有良好的综合性能。
【专利说明】一种原位增容聚合半无机苯丙型硅钢绝缘涂料的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种原位增容乳液聚合制备环保型半无机苯丙型硅钢绝缘涂料的方法，属于电工钢钢绝缘涂料制备【技术领域】。
【背景技术】
[0002]硅钢，即电工钢，具有优良的电磁性能，可用于制造电动机、发电机、变压器和镇流器铁芯，是一种重要的金属功能材料。在应用过程中为了减小其涡流损耗，需要在表面涂覆一层绝缘涂层，以提高其电磁性能。此涂层需要具备良好的绝缘性和较高的层间电阻以及良好的冲片性、附着性、耐热性、耐腐蚀性、防锈性等。目前，电工钢用绝缘涂层主要有无机涂层、有机涂层和半无机涂层三大类。有机涂层具有成膜性能好、冲剪加工性能优越等优点，但有机涂层一般较厚，焊接性较差，铁芯叠装系数低，涂层热收缩性大，尺寸稳定性较差。而且，有机涂层的层间电阻会随运行逐渐降低。无机涂层具有优异的耐热性、绝缘性和焊接性，但存在冲剪加工性和附着性差的缺点。半无机涂层是指将有机组分加入到无机涂料中分散均匀，用以改善无机涂层的冲剪加工性和附着力，同时，通过控制有机组分的含量得到较好的焊接性和耐热性。因此，目前电工钢用涂料大部分采用有机组分和无机组分复合改性的方式，制备综合性能优越的电工钢。常用的有机组分一般为丙烯酸树脂、醋酸乙烯酯树脂、改性醇酸树脂和环氧树脂等；常用的无机组分一般为磷酸盐、铬酸盐和硅酸盐等。由于有机组分与无机组分的物理形态和化学性质差别较大，有机组分难以在无机组分中均匀扩散，相容性差，叠片冲压过程中产生过量粉化，造成涂料在设备上的堆积。另一方面，富集的树脂有机树脂耐热性差，加热退火处理过程中产生碳化现象，降低涂层的绝缘性。大量采用含铬盐类，对生产工人的身体健康和环境保护造成了巨大威胁。
[0003]美国专利(US5955201.1999)报道了一种用于无取向电工钢的环保型半无机无铬绝缘涂层，该涂层由一种酸性水悬浮液形成，包括20~60份的磷酸单铝、20~70份的至少一种无机硅酸盐微粒、10~25份的丙烯酸树脂及适当的水溶性有机溶剂。具有抗粉化性、附着性好、层间电阻率高等优点。但由于无机填料粒径达不到IOOnm以下，经过消除应力退火后，涂层会出现掉粉和脱落现象。中国专利(CN1887987A)报道了一种水性热固化聚醋酸乙烯乳液冷轧无取向电工钢涂料及其制备方法，各质量组份比为，水性聚醋酸乙烯酯乳液:无机溶液:交联剂=(40~45):(45~50):(10~12)。制得的绝缘涂料形成的涂层具有良好的冲片性，在300次/min速度冲片时，使用周期达150万次以上，但聚醋酸乙烯酯存在耐热性差的问题，在150°C时颜色变深，225°C时会发生分解放出醋酸。
所以现在希望制备一种用于冷轧无取向电工钢的环保型半无机绝缘涂层。这种涂层能提供良好的表面电阻率，使层间功率损耗降至最小，能提供与钢板表面优良的附着性，在从钢板冲剪制叠片的过程中所造成的模具磨损最小，在叠片冲压过程不产生过量的粉化或不在冲压设备上造成涂料的堆积，能承受应力退火和降碳处理，并且不产生过多的焊接气孔，能与制造铁芯时所使用的各种化学药品及树脂相容。并且，不含有可溶性六价铬或铬酸盐。
【发明内容】
[0005]针对以上半无机电工钢无机组分与有机组分相容性较差的缺陷，本发明的目在于提出一种原位增容乳液聚合制备半无机电工钢绝缘涂料的方法。与传统无机组分和有机组分直接混合相比，本发明直接以磷酸二氢盐水溶液为分散介质，在磷酸二氢盐溶液中进行聚苯乙烯-丙烯酸酯原位乳液聚合反应，制备无取向电工钢用环保型半无机绝缘涂料，改善了传统物理混合过程中有机组分难以均匀分散的问题，并能提供良好的表面电阻率，使层间功率损耗降至最小。
[0006]本发明是通过以下技术方案实现的:
一种原位增容聚合半无机苯丙型硅钢绝缘涂料的制备方法，其特征在于，所述的绝缘涂料的组分及质量份数为:
【权利要求】
1.一种原位增容聚合半无机苯丙型硅钢绝缘涂料的制备方法，其特征在于，所述的绝缘涂料的组分及质量份数为:
盐100 ~200 纳米 SiO20.5-2 去离子水800~1000内稀20~50
丙烯酸5-10苯乙燏20-45
乳化剂1~5
聚乙烯醇O~2 (JI发剂0.5~2,5 碳酸氣钠0,5~2,5
偶联剂0.5-2
丙-10-15所述的磷酸二氢盐为磷酸二氢钠、磷酸二氢钾、磷酸二氢铝、磷酸二氢镁中的一种或几种， 所述的纳米SiO2，纯度为99.5%，平均粒径为15±5nm，pH值为5~7，晶形为球状结构，白色固体粉末， 所述的丙烯酸酯单体为选自甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯中的一种， 所述的丙烯酸，化学纯，密度为1.051g/cm3，无色透明油状液体， 所述的苯乙烯，化学纯，密度为0.906g/cm3,无色液体， 所述的乳化剂为十~烷基硫酸纳、十~烷基横酸纳、十~烷基苯横酸纳、0P-10、吐温-80中的一种或几种， 所述的引发剂为过硫酸钾或过硫酸铵中的一种或两种， 所述的碳酸氢钠为10%质量分数的水溶液， 所述的偶联剂为硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂、磷酸酯类偶联剂中的一种或几种， 所述的丙三醇，化学纯，密度1.261g/cm3，无色澄明黏稠液体； 所述的绝缘涂料的制备方法的步骤如下: 1)称量100~200份磷酸二氢盐、0.5~2份纳米SiO2粉体、800~1000份去离子水，加入三口烧瓶，用超声波进行超声分散Ih得到分散液； 2)称量20~50份丙烯酸酯、5~10份丙烯酸、20~45份苯乙烯、I~5份乳化剂和O~2份聚乙烯醇，加入上述分散液中，搅拌均匀；3)将步骤2)所得的体系抽真空，通氮气保护，搅拌，油浴加热升温到80°C，滴加0.5~2.5份引发剂和0.5~2.5份碳酸氢钠,聚合反应3~5h ;4)将步骤3)所得的体系升温到85°C，保温I小时；再降温至40°C，加入0.5~2份偶联剂，10~15份丙三醇，搅拌 0.5~lh，降至25~30，使用320目网筛过滤出料，得到所述的绝缘涂料。
【文档编号】C08F220/06GK103468034SQ201310407837
【公开日】2013年12月25日 申请日期:2013年9月9日 优先权日:2013年9月9日
【发明者】汪济奎, 林芳芹, 刘延昌, 吴凯, 郭卫红 申请人:华东理工大学