一种氧化铝纤维增强氧化铍陶瓷基复合材料及其制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种氧化铝纤维增强氧化铍陶瓷基复合材料及其制备方法，属于陶瓷生产技术领域。
【背景技术】
[0002]凝胶注模成型工艺的基本原理是在低粘度、高固相体积分数的陶瓷浆料中加入低粘度的有机单体和交联剂，当引入引发剂并注模后，浆料中的有机单体和交联剂在一定的条件下发生原位聚合反应，形成坚固的交链网状结构，使浆料立即原位凝固，从而使陶瓷坯体原位成型，然后进行脱模、干燥、去除有机物、烧结，即可得到所需陶瓷部件。陶瓷成型的工艺有凝胶注模、注浆成型、压制成型、注射成型和热压铸成型等方法，但是在成型时间上来说凝胶注模和注射成型的时间短，脱模后的强度凝胶注模是最高的，并且它的适用范围广，成型缺陷少，干坯强度高的优点，与传统的干法成型技术相比，降低了大气孔的数量，改善气孔的分布，提高坯体的均匀性，从而有利于烧结的致密化和强度的提高。
[0003]氧化铍陶瓷是电子陶瓷的一个重要门类，也是氧化铍陶瓷基片的主导产品之一，氧化铍具有高的导热率、高熔点、高绝缘、低介电常数、低介质损耗以及良好的封装工艺、适应性等特点，广泛应用于在微波电真空、微电子、光电器件中等领域。氧化铍本身有毒，但其烧结体是无毒的，氧化铍具有高导热率而且还具有良好的节电性能和制造工艺，在散热器件的使用方面是一大亮点，目前较多的功率器件在热耗散的技术问题上得不到很好的解决。但是氧化铍陶瓷的韧性不够，在外力作用下容易发生断裂，目前纤维增强陶瓷经实验证明具有良好的提高陶瓷断裂韧性的作用，所以本发明采用经改性处理过的氧化铝纤维作为氧化铍陶瓷的增强相，提高断裂韧性，加大氧化铍陶瓷的应用领域。
【发明内容】
[0004]本发明的目的是提供一种氧化铝纤维增强氧化铍陶瓷基复合材料及其制备方法。
[0005]为了实现本发明的目的，本发明通过以下方案实施:
一种氧化铝纤维增强氧化铍陶瓷基复合材料及其制备方法，由下列重量份的原料制成:五氧化二磷3-5、改性氧化铝纤维10-15、氧化铍70-80、二氧化铪7_9、钛白粉4_6、叔丁基过氧化氢0.02-0.03、丁二烯4-6、聚乙烯吡咯烷酮1-2、三聚磷酸钠1_2、双丙酮丙烯酰胺0.1-0.3、聚乙烯醇2-3、乙醇20-30、去离子水30-50 ；
所述改性氧化铝纤维的制备方法是:将氧化铝纤维在丙酮中浸泡1-2小时，取出后用蒸馏水冲洗2-3次，烘干备用；将10-15重量份的钛酸四丁酯和150-180重量份的乙醇混合加到带有磁力搅拌器的烧瓶中，将2-3重量份的去离子水、0.2-0.4重量份的盐酸和2-5重量份的乙醇充分混合，缓慢滴加到烧瓶中，再加入2-4重量份的氧化钼粉末，搅拌30-40分钟，将备用的氧化铝纤维加到凝胶中在真空度为0.09-0.1MPa下浸渍1_2小时，取出后于70-80° C下烘干，如此反复操作2-3次，最后在高纯氩气的保护下于500-600° C下高温反应1-2小时即可。
[0006]本发明所述一种氧化铝纤维增强氧化铍陶瓷基复合材料及其制备方法，由以下具体步骤制成:
(1)将氧化铍、二氧化铪加到球磨机中，以氧化铝求作为球磨介质，料球比为1:2，再将丁二烯、叔丁基过氧化氢加到乙醇和去离子水的混合溶液中，溶解后加入聚乙烯吡咯烷酮、三聚磷酸钠、聚乙烯醇和改性氧化铝纤维搅拌均匀后加到球磨机中，球磨20-40分钟；
(2)将球磨得到的浆料抽真空，抽2-5分钟后向浆料中加入双丙酮丙烯酰胺继续搅拌均匀，再将浆料注入到叠层玻璃模具中后在真空干燥箱内于60-80° C下干燥1-2小时；
(3)将步骤(2)中的湿坯脱模在室温下自然干燥1-2天，然后在95-100°C温度下，湿度在60-70%的条件下干燥1-2天，将剩余的成分装入等离子喷涂送粉装置在坯体表面喷涂均匀；
(4)将步骤(3)的坯体在室温下以3-5°C/min的速率升温至200° C，再以1_2° C/min的速率升温至600° C，恒温保持1_2小时后放置于真空烧结炉中，在1400-1600° C的温度下烧结3-4小时，即可得到。
[0007]本发明的优点是:本发明添加的经过抗氧化处理的氧化铝纤维作为陶瓷的增强相具有增强陶瓷韧性、力学性能、耐磨性、硬度和耐高温的特性，添加的钛白粉增加了陶瓷的耐酸性，添加的五氧化二磷在陶瓷制造过程中起保护坯体的作用，减少被空气氧化，减少坯体损坏的特性。
[0008]具体实施方案
下面通过具体实例对本发明进行详细说明。
[0009]一种氧化铝纤维增强氧化铍陶瓷基复合材料及其制备方法，由下列重量份(公斤)的原料制成:五氧化二磷4、改性氧化铝纤维12、氧化铍80、二氧化铪8、钛白粉5、叔丁基过氧化氢0.03、丁二烯5、聚乙烯吡咯烷酮2、三聚磷酸钠2、双丙酮丙烯酰胺0.3、聚乙烯醇3、乙醇30、去离子水50 ；
所述改性氧化铝纤维的制备方法是:将氧化铝纤维在丙酮中浸泡2小时，取出后用蒸馏水冲洗3次，烘干备用；将12重量份的钛酸四丁酯和160重量份的乙醇混合加到带有磁力搅拌器的烧瓶中，将3重量份的去离子水、0.3重量份的盐酸和5重量份的乙醇充分混合，缓慢滴加到烧瓶中，再加入4重量份的氧化钼粉末，搅拌40分钟，将备用的氧化铝纤维加到凝胶中在真空度为0.09MPa下浸渍I小时，取出后于80° C下烘干，如此反复操作3次，最后在高纯氩气的保护下于600° C下高温反应2小时即可。
[0010]本发明所述一种氧化铝纤维增强氧化铍陶瓷基复合材料及其制备方法，由以下具体步骤制成:
(1)将氧化铍、二氧化铪加到球磨机中，以氧化铝求作为球磨介质，料球比为1:2，再将丁二烯、叔丁基过氧化氢加到乙醇和去离子水的混合溶液中，溶解后加入聚乙烯吡咯烷酮、三聚磷酸钠、聚乙烯醇和改性氧化铝纤维搅拌均匀后加到球磨机中，球磨40分钟；
(2)将球磨得到的浆料抽真空，抽5分钟后向浆料中加入双丙酮丙烯酰胺继续搅拌均匀，再将浆料注入到叠层玻璃模具中后在真空干燥箱内于80° C下干燥2小时；
(3)将步骤(2)中的湿坯脱模在室温下自然干燥2天，然后在100°C温度下，湿度在60%的条件下干燥2天，将剩余的成分装入等离子喷涂送粉装置在坯体表面喷涂均匀；
(4)将步骤(3)的坯体在室温下以3°C/min的速率升温至200° C，再以1° C/min的速率升温至600° C，恒温保持I小时后放置于真空烧结炉中，在1600° C的温度下烧结3小时，即可得到。
[0011]本实施例中陶瓷的性能指标结果如下:
抗压强度(MPa):彡680 ;
断裂韧性(Mpa/m1/2) 4.8 ；
弯曲强度(MPa):彡633 ;
热膨胀系数(10-6/K):^6.9；
冲击韧性(KJ.m2):彡4.1。
【主权项】
1.一种氧化铝纤维增强氧化铍陶瓷基复合材料及其制备方法，其特征在于，由下列重量份的原料制成:五氧化二磷3-5、改性氧化铝纤维10-15、氧化铍70-80、二氧化铪7_9、钛白粉4-6、叔丁基过氧化氢0.02-0.03、丁二烯4-6、聚乙烯吡咯烷酮1_2、三聚磷酸钠1_2、双丙酮丙烯酰胺0.1-0.3、聚乙烯醇2-3、乙醇20-30、去离子水30-50 ； 所述改性氧化铝纤维的制备方法是:将氧化铝纤维在丙酮中浸泡1-2小时，取出后用蒸馏水冲洗2-3次，烘干备用；将10-15重量份的钛酸四丁酯和150-180重量份的乙醇混合加到带有磁力搅拌器的烧瓶中，将2-3重量份的去离子水、0.2-0.4重量份的盐酸和2-5重量份的乙醇充分混合，缓慢滴加到烧瓶中，再加入2-4重量份的氧化钼粉末，搅拌30-40分钟，将备用的氧化铝纤维加到凝胶中在真空度为0.09-0.1MPa下浸渍1_2小时，取出后于70-80° C下烘干，如此反复操作2-3次，最后在高纯氩气的保护下于500-600° C下高温反应1-2小时即可。2.根据权利要求书I所述一种氧化铝纤维增强氧化铍陶瓷基复合材料及其制备方法，其特征在于，由以下具体步骤制成: (1)将氧化铍、二氧化铪加到球磨机中，以氧化铝求作为球磨介质，料球比为1:2，再将丁 二烯、叔丁基过氧化氢加到乙醇和去离子水的混合溶液中，溶解后加入聚乙烯吡咯烷酮、三聚磷酸钠、聚乙烯醇和改性氧化铝纤维搅拌均匀后加到球磨机中，球磨20-40分钟； (2)将球磨得到的浆料抽真空，抽2-5分钟后向浆料中加入双丙酮丙烯酰胺继续搅拌均匀，再将浆料注入到叠层玻璃模具中后在真空干燥箱内于60-80° C下干燥1-2小时； (3)将步骤(2)中的湿坯脱模在室温下自然干燥1-2天，然后在95-100°C温度下，湿度在60-70%的条件下干燥1-2天，将剩余的成分装入等离子喷涂送粉装置在坯体表面喷涂均匀； (4)将步骤(3)的坯体在室温下以3-5°C/min的速率升温至200° C，再以1_2° C/min的速率升温至600° C，恒温保持1_2小时后放置于真空烧结炉中，在1400-1600° C的温度下烧结3-4小时，即可得到。
【专利摘要】本发明公开了一种氧化铝纤维增强氧化铍陶瓷基复合材料及其制备方法，其特征在于，由下列重量份的原料制成：五氧化二磷3-5、改性氧化铝纤维10-15、氧化铍70-80、二氧化铪7-9、钛白粉4-6、叔丁基过氧化氢0.02-0.03、丁二烯4-6、聚乙烯吡咯烷酮1-2、三聚磷酸钠1-2、双丙酮丙烯酰胺0.1-0.3、聚乙烯醇2-3、乙醇20-30、去离子水30-50；本发明添加的经过抗氧化处理的氧化铝纤维作为陶瓷的增强相具有增强陶瓷韧性、力学性能、耐磨性、硬度和耐高温的特性，添加的钛白粉增加了陶瓷的耐酸性，添加的五氧化二磷在陶瓷制造过程中起保护坯体的作用，减少被空气氧化，减少坯体损坏的特性。
【IPC分类】C04B35/08, C04B35/80, C04B35/622
【公开号】CN104909788
【申请号】CN201510255485
【发明人】周正红
【申请人】铜陵宏正网络科技有限公司
【公开日】2015年9月16日
【申请日】2015年5月20日