专利名称：原位聚合后直接注射成型制备粘结永磁铁氧体的方法
技术领域：
本发明涉及磁体成型加工技术领域，具体是指原位聚合后直接注射成型制备粘结永磁铁氧体的方法。
背景技术：
粘结磁体是将磁粉与树脂或高分子材料混炼用模压、注塑、压延法等将其制备成最终尺寸及形状，再经固化后制得。粘结磁体由于具有成本低、尺寸精度高、形状自由度大、机械强度好、比重轻、可连续大批量自动化生产、生产效率高，产品一致性好等优点，已广泛应用于工业、农业、军事、科技、医学、生活各个方面，例如大量使用的小型精密电机、步进电机、硬盘驱动器的主轴电机等。其中，粘结永磁体在旋转器件(主要是计算机用的微电机)的应用量最大，占总产量的94％。
注射成型粘结永磁体工艺是将一定粒度的永磁粉与粘结剂混合(粘结剂可占到30％，体积分数)后进行造粒，在注射机中，将经造粒的磁粉加热至一定温度再用螺杆将粉通过一个小孔注射至模腔中，磁粉在模腔中被挤压成所需形状，并在模腔中冷却和固化，得到所需尺寸和形状的粘结磁体。可用于注射成型的磁粉有NdFeB、SmCo、铁氧体、Alnico及上述几种粉的混合粉等，其中注射成型粘结NdFeB磁体的磁性最高。根据所用的磁粉及工艺的不同，注射磁体又有各向同性和各向异性之分。
注射成型粘结永磁体有如下几个特点(1)磁体形状自由度高。可制备较为复杂形状，如电机用薄壁环粘结磁体。如果用模压法，则难于制备。
(2)尺寸精度高。采用高尺寸精度的注射模具制得高精度注射成型粘结磁体，不需要如烧结磁体那样的后加工，产品可直接用在精密机械和汽车用器件上。
(3)成本比模压成型法低。与模压法相比工艺步骤少，效率高，并可一次注射多个磁体，因此，具有较低的工艺成本。
(4)可进行组合成型。利用注射成型技术可将粘结磁体与金属件组合在一起进行一次成型，形成嵌入式组合器件，实现成型制品组件的形状多样化、复杂化。这是注射成型粘结磁体的最大优点。
如上所述，粘结磁体的注射成型工艺过程主要包括(1)将磁粉和粘结剂混合均匀，经过混炼和造粒，得到干燥的粒料；(2)把粒料用螺旋式导料杆送到加热室加热，注射进模具成型，冷却后即得产品。
尼龙6是粘结磁体的注射成型工艺中最常用的一种粘结剂，加入量一般是20～30％(体积百分数)。
已有技术存在如下不足(1)已有技术采用先将磁粉和粘结剂混合，经过混炼和造粒，然后把粒料用螺杆挤出机加热、注射成型的生产工艺，工艺过程复杂，需要控制的工艺参数多，如混合、混炼、成型时的温度控制，混炼、成型时的压力控制和混合、混炼、成型时的时间控制等；(2)已有技术采用铁氧体磁粉与聚合物直接混合后进行造粒和成型加工，由于磁粉与聚合物比重的差异，为了使两种材料混合均匀，必须进行强制混合，对混合设备和工艺要求高；(3)作为无机物的磁粉与有机粘结剂之间主要利用偶联剂通过化学键的形式结合，结合强度低，也会对磁粉与粘结剂之间混合的均匀性产生影响。
发明内容
本发明的目的就是为了解决上述现有技术中存在的不足之处，提出利用原位聚合后直接注射成型制备粘结永磁铁氧体的方法。
本发明通过如下技术方案实现所述原位聚合后直接注射成型制备粘结永磁铁氧体包括如下步骤和工艺条件第一步，以质量份数计，将1～3份的偶联剂与97～99份的锶铁氧体磁粉混合均匀后干燥，以对锶铁氧体磁粉进行表面包覆处理；第二步，将己内酰胺单体(CL)加热到60～80℃熔化成液体，抽真空至1×10-4～1×10-1Pa除水5～10分钟；第三步，在充入氮气条件下，以质量份数计，将2～5份的催化剂、0.1～0.5份的双硬脂酰乙二胺(EBS)加入到100份第二步制备的己内酰胺熔体中，制成己内酰胺单体溶液；在9～20份所述己内酰胺单体溶液中加入80～91份经第一步包覆处理的锶铁氧体磁粉，搅拌均匀，制得混合体系；将所述混合体系加热到150℃，保温30～120，再加热到180℃，保温30～120分钟，然后再加热到250～260℃，保温180～360分钟，使己内酰胺单体在锶铁氧体磁粉表面原位聚合生成聚酰胺(尼龙)6，制得表面包覆着聚酰胺(尼龙)6的锶铁氧体磁粉；第四步，将第三步所制得的表面包覆着己内酰胺单体的锶铁氧体磁粉用双螺杆或单螺杆挤出机在1000kA/m取向磁场作用下，于280～300℃注射进模具中成型、冷却，制备出粘结永磁铁氧体。
上述技术方案中的第一步所用的偶联剂和第三步所用的催化剂为该类技术中通用偶联剂和催化剂，为了更好地实现本发明目的，本发明所述偶联剂优选硅烷偶联剂KH～550，KH～560或KH～570；所述催化剂优选6-氨基己酸、12-氨基月桂酸或12-氨基十二酸。
为了更好地实现本发明目的，上述技术方案中第三步所述充入氮气条件优选充入0.2～0.8Pa高纯氮气。
本发明与现有技术相比，具有如下优点和有益效果1、本发明通过原位聚合反应在磁粉表面形成均匀的粘结剂包敷层后，利用双螺杆(单螺杆)挤出机直接将磁粉注入模腔成型，使磁粉聚合物混合、磁体成型工艺过程连续完成，省略了造粒和粒料重新加热过程，简化了磁体成型工艺，节省了造粒设备投资；2、本发明将永磁粉与聚合物单体混合，利用原位聚合反应技术，使作为粘结剂的聚合物在磁粉表面原位生成，在每颗磁粉的表面均匀地包敷着一层聚合物，磁粉与聚合物可靠结合，保证了磁粉与粘结剂的充分均匀混合。
具体实施例方式
下面结合实施例，对本发明做进一步地详细说明，但本发明的实施方式不限于此。
实施例一第一步，以质量份数计，将1份的KH550与99份的锶铁氧体磁粉混合均匀后充分干燥，以对磁粉进行表面包覆处理；第二步，将己内酰胺单体(CL)加热到60℃熔化成液体，抽真空至1×10-4除水5分钟；第三步，在充入0.2Pa高纯氮气的条件下，以质量份数计，在100份第二步制备的己内酰胺熔体中加入2份的12-氨基月桂酸、0.3份的双硬脂酰乙二胺(EBS)，制成己内酰胺单体溶液；在12份己内酰胺单体溶液中加入88份经第一步处理的锶铁氧体磁粉，充分搅拌均匀，制得混合体系；将混合体系加热到150℃，保温60，再加热到180℃，保温30分钟，然后再加热到250℃，保温240分钟，使己内酰胺单体在磁粉表面原位聚合生成聚酰胺(尼龙)6，制得表面包覆着聚酰胺(尼龙)6的锶铁氧体磁粉；第四步，将第三步所制得的表面包覆着己内酰胺单体的锶铁氧体磁粉用双螺杆或单螺杆挤出机在1000kA/m取向磁场作用下，于290℃注射进模具中成型、冷却，制备出粘结永磁铁氧体。
经检测，粘结永磁铁氧体的密度为3.58g/cm3，最大磁能积(BH)max为13.3kJ/m3。
实施例二第一步，以质量份数计，将3份的KH550与97份的锶铁氧体粉混合均匀后充分干燥，对磁粉进行表面包覆处理；第二步，将己内酰胺单体(CL)加热到70℃熔化成液体，抽真空至1×10-3除水7分钟；第三步，充入0.5Pa高纯氮气，以质量份数计，在100份第二步制备的己内酰胺熔体中加入5份的6-氨基己酸、0.4份的双硬脂酰乙二胺(EBS)，制成己内酰胺单体溶液；在10份己内酰胺单体溶液中加入90份经第一步处理的锶铁氧体磁粉，制得混合体系；将混合体系加热到150℃，保温30分钟，再加热到180℃，保温60分钟，然后再加热到250℃，保温180分钟，使己内酰胺单体在磁粉表面原位聚合生成聚酰胺(尼龙)6，制得表面包覆着聚酰胺(尼龙)6的锶铁氧体磁粉；第四步，将第三步所制得的表面包覆着己内酰胺单体的锶铁氧体磁粉用双螺杆或单螺杆挤出机在1000kA/m取向磁场作用下，于300℃注射进模具中成型、冷却，制备出粘结永磁铁氧体。
经检测，粘结永磁铁氧体的密度为3.71g/cm3，最大磁能积(BH)max为14.6kJ/m3。
实施例三第一步，以质量份数计，将3份的KH560与97份的锶铁氧体粉混合均匀后充分干燥，以对磁粉进行表面包覆处理；第二步，将己内酰胺单体(CL)加热到80℃熔化成液体，抽真空至1×10-1Pa除水10分钟；第三步，在充入0.8Pa高纯氮气的条件下，以质量份数计，在100份第二步制备的己内酰胺熔体中加入5份的12-氨基十二酸、0.5份的双硬脂酰乙二胺(EBS)，制成己内酰胺单体溶液；在9份己内酰胺单体溶液中加入91份经第一步处理的锶铁氧体磁粉，充分搅拌均匀，制得混合体系；将混合体系加热到150℃，保温120，再加热到180℃，保温90分钟，然后再加热到260℃，保温180分钟，使己内酰胺单体在磁粉表面原位聚合生成聚酰胺(尼龙)6，制得表面包覆着聚酰胺(尼龙)6的锶铁氧体磁粉；第四步，将第三步所制得的表面包覆着己内酰胺单体的锶铁氧体磁粉用双螺杆或单螺杆挤出机在1000kA/m取向磁场作用下，于295℃注射进模具中成型、冷却，制备出粘结永磁铁氧体。
经检测，粘结永磁铁氧体的密度为3.80g/cm3，最大磁能积(BH)max为15.2kJ/m3。
实施例四第一步，以质量份数计，将3份的KH570与97份的锶铁氧体粉混合均匀后充分干燥，以对磁粉进行表面包覆处理；第二步，将己内酰胺单体(CL)加热到80℃熔化成液体，抽真空至1×10-2Pa除水8分钟；第三步，在充入0.6Pa高纯氮气的条件下，以质量份数计，在100份第二步制备的己内酰胺熔体中加入2份的6-氨基己酸、0.1份的双硬脂酰乙二胺(EBS)，制成己内酰胺单体溶液；在15份己内酰胺单体溶液中加入85份经第一步处理的锶铁氧体磁粉，充分搅拌均匀，制得混合体系；将混合体系加热到150℃，保温90，再加热到180℃，保温60分钟，然后再加热到250℃，保温360分钟，使己内酰胺单体在磁粉表面原位聚合生成聚酰胺(尼龙)6，制得表面包覆着聚酰胺(尼龙)6的锶铁氧体磁粉；第四步，将第三步所制得的表面包覆着己内酰胺单体的锶铁氧体磁粉用双螺杆或单螺杆挤出机在1000kA/m取向磁场作用下，于280℃注射进模具中成型、冷却，制备出粘结永磁铁氧体。
经检测，粘结永磁铁氧体的密度为3.52g/cm3，最大磁能积(BH)max为12.8kJ/m3。
实施例五第一步，以质量份数计，将1份的KH570与99份的锶铁氧体粉混合均匀后充分干燥，以对磁粉进行表面包覆处理；第二步，将己内酰胺单体(CL)加热到80℃熔化成液体，抽真空至3×10-3Pa除水8分钟；第三步，在充入0.4Pa高纯氮气的条件下，以质量份数计，在100份第二步制备的己内酰胺熔体中加入5份的12-氨基月桂酸、0.2份的双硬脂酰乙二胺(EBS)，制成己内酰胺单体溶液；在18份己内酰胺单体溶液中加入82份经第一步处理的锶铁氧体磁粉，充分搅拌均匀，制得混合体系；将混合体系加热到150℃，保温120，再加热到180℃，保温120分钟，然后再加热到260℃，保温220分钟，使己内酰胺单体在磁粉表面原位聚合生成聚酰胺(尼龙)6，制得表面包覆着聚酰胺(尼龙)6的锶铁氧体磁粉；第四步，将第三步所制得的表面包覆着己内酰胺单体的锶铁氧体磁粉用双螺杆或单螺杆挤出机在1000kA/m取向磁场作用下，于300℃注射进模具中成型、冷却，制备出粘结永磁铁氧体。
经检测，粘结永磁铁氧体的密度为3.40g/cm3，最大磁能积(BH)max为12.3kJ/m3。
实施例六第一步，以质量份数计，将1份的KH560与99份的锶铁氧体粉混合均匀后充分干燥，以对磁粉进行表面包覆处理；第二步，将己内酰胺单体(CL)加热到60℃熔化成液体，抽真空至5×10-4Pa除水6分钟；第三步，在充入0.2Pa高纯氮气的条件下，以质量份数计，在100份第二步制备的己内酰胺熔体中加入2份的12-氨基十二酸、0.4份的双硬脂酰乙二胺(EBS)，制成己内酰胺单体溶液；在20份己内酰胺单体溶液中加入80份经第一步处理的锶铁氧体磁粉，充分搅拌均匀，制得混合体系；将混合体系加热到150℃，保温30，再加热到180℃，保温120分钟，然后再加热到260℃，保温360分钟，使己内酰胺单体在磁粉表面原位聚合生成聚酰胺(尼龙)6，制得表面包覆着聚酰胺(尼龙)6的锶铁氧体磁粉；第四步，将第三步所制得的表面包覆着己内酰胺单体的锶铁氧体磁粉用双螺杆或单螺杆挤出机在1000kA/m取向磁场作用下，于290℃注射进模具中成型、冷却，制备出粘结永磁铁氧体。
经检测，粘结永磁铁氧体的密度为3.35g/cm3，最大磁能积(BH)max为11.4kJ/m3。
如上所述，即可较好地实现本发明。
权利要求
1.原位聚合后直接注射成型制备粘结永磁铁氧体的方法，其特征在于包括如下步骤和工艺条件第一步，以质量份数计，将1～3份的偶联剂与97～99份的锶铁氧体磁粉混合均匀后干燥，以对锶铁氧体磁粉进行表面包覆处理；第二步，将己内酰胺单体(CL)加热到60～80℃熔化成液体，抽真空至1×10-4～1×10-1Pa除水5～10分钟；第三步，在充入氮气条件下，以质量份数计，将2～5份的催化剂、0.1～0.5份的双硬脂酰乙二胺(EBS)加入到100份第二步制备的己内酰胺熔体中，制成己内酰胺单体溶液；在9～20份所述己内酰胺单体溶液中加入80～91份经第一步包覆处理的锶铁氧体磁粉，搅拌均匀，制得混合体系；将所述混合体系加热到150℃，保温30～120，再加热到180℃，保温30～120分钟，然后再加热到250～260℃，保温180～360分钟，使己内酰胺单体在锶铁氧体磁粉表面原位聚合生成聚酰胺(尼龙)6，制得表面包覆着聚酰胺(尼龙)6的锶铁氧体磁粉；第四步，将第三步所制得的表面包覆着己内酰胺单体的锶铁氧体磁粉用双螺杆或单螺杆挤出机在1000kA/m取向磁场作用下，于280～300℃注射进模具中成型、冷却，制备出粘结永磁铁氧体。
2.根据权利要求1所述原位聚合后直接注射成型制备粘结永磁铁氧体的方法，其特征在于，所述第一步的偶联剂为硅烷偶联剂KH-550，KH-560或KH-570。
3.根据权利要求1所述原位聚合后直接注射成型制备粘结永磁铁氧体的方法，其特征在于，第三步所述催化剂为6-氨基己酸、12-氨基月桂酸或12-氨基十二酸。
4.根据权利要求1所述原位聚合后直接注射成型制备粘结永磁铁氧体的方法，其特征在于，第三步所述充入氮气条件为充入0.2～0.8Pa高纯氮气。
全文摘要
本发明公开了原位聚合后直接注射成型制备粘结永磁铁氧体的方法，该方法将锶铁氧体磁粉加入己内酰胺单体溶液中，利用原位聚合反应技术，使作为粘结剂的聚酰胺(尼龙)在磁粉表面原位生成，在每颗磁粉的表面均匀地包覆着一层聚酰胺，实现了磁粉与粘结剂的充分均匀混合；然后利用双螺杆或单螺杆挤出机直接将均匀包覆着聚酰胺类粘结剂的锶铁氧体磁粉注入模腔成型，制备出粘结永磁体。该方法磁粉聚合物混合、磁体成型工艺过程连续完成，省去了传统注射成型工艺中的造粒与粒料重新加热过程，简化了制备工艺，节省了混炼、造粒设备投资。
文档编号H01F1/032GK1770337SQ20051003729
公开日2006年5月10日 申请日期2005年9月16日 优先权日2005年9月16日
发明者车晓舟 申请人:华南理工大学