一种具有引气、消泡功能的粉体聚羧酸减水剂制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种具有引气、消泡功能的粉体聚羧酸减水剂制备方法，包括酯化工艺和聚合工艺，通过向实验装置中加入聚乙二醇单甲醚、甲基丙烯酸、引气功能的单体、消泡功能的单体溶液及催化剂、阻聚剂溶液，制得大单体；通过向实验装置中加入一定量的软水，加热至聚合温度70~90℃，先后加入大单体、链转移剂溶液及引发剂溶液，用一定浓度的氢氧化钠溶液进行中和，调节pH值为6~8之间，即可得到具有引气、消泡功能的聚羧酸减水剂。本发明通过化学方法，在聚羧酸减水剂分子上接枝具有引气功能的单体和具有消泡功能的单体，解决了粉体聚羧酸减水剂物理混合导致质量不稳定的情况。
【专利说明】一种具有引气、消泡功能的粉体聚羧酸减水剂制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种干粉砂浆用的粉体聚羧酸减水剂的制备方法，具体是一种具有引气、消泡功能的粉体聚羧酸减水剂的制备方法。
【背景技术】
[0002]粉体聚羧酸减水剂应用于干粉砂浆中，加水搅拌均匀后，可形成一种高稠度的流体，但是如果减水剂引气量低，则砂浆和易性差，相反引气量高，则砂浆强度偏低。因此，在生产粉体聚羧酸减水剂时，除减水率外，还需要考虑其应用性能，即干粉砂浆的施工和易性。目前该问题的常见解决方案有:
1)加入干粉引气剂、干粉消泡剂与粉体聚羧酸减水剂进行搅拌混合，然后包装成产品。由于外掺的干粉引气剂、干粉消泡剂用量低，导致混合时间长且混合不均匀，影响产品质量的稳定性；
2)加入液剂消泡剂、液剂引气剂与液体聚羧酸减水剂一起去喷雾干燥，然后包装成产品。由于液剂消泡剂、液剂引气剂与液体聚羧酸减水剂存在相容性差的问题，同样导致产品质量不稳定。
【发明内容】
[0003]针对上述现有技术存在的问题，本发明提供一种具有引气、消泡功能的粉体聚羧酸减水剂的制备方法，通过化学方法，在聚羧酸减水剂分子上接枝具有引气功能的单体和具有消泡功能的单体，解决了物理混合导致质量不稳定的情况。
[0004]为了实现上述目 的，本发明采用的技术方案是:
包括酯化工艺和聚合工艺。所述的酯化工艺为:通过向实验装置中加入聚乙二醇单甲醚2000、甲基丙烯酸、引气功能的单体、消泡功能的单体，阻聚剂对甲苯磺酸、催化剂对苯二酚，酯化温度为11(T130°C，真空度为一0.07~-0.09MPa，反应时间6~8小时，降温至5(T70°C出料，可得大单体；所述的聚合工艺流程为:通过向实验装置中加入一定量的软水，加热至聚合温度7(T90°C，先后加入大单体、链转移剂巯基乙酸溶液及引发剂过硫酸铵溶液，在2~4h内滴完，保温f 3h，然后降温至4(T60°C，用一定浓度的氢氧化钠溶液进行中和，调节pH值为61之间，即可得到具有引气、消泡功能的聚羧酸减水剂；所述的引气功能单体是聚乙二醇，消泡功能单体是含碳原子在7~16的烷基醇。
[0005]进一步，所述的酯化工艺原料按重量配比为引气功能单体2~4%，消泡功能单体2~4%，聚乙二醇单甲醚2000占65~73%、甲基丙烯酸占16~20%、对甲苯磺酸占f 4%、对苯二酚占3~6%。
[0006]进一步，所述的聚合工艺的原料按重量配比:软水占54~60%，大单体占36~43%，巯基乙酸占0.1~0.8%，过硫酸铵占0.1~0.8%，氢氧化钠占2~2.5%。
[0007]进一步，所述的聚乙二醇，分子量为200飞00，所述烷基醇的含碳原子在7~16。
[0008]本发明的有益效果是，通过化学方法，在聚羧酸减水剂分子上接枝具有引气功能的单体和具有消泡功能的单体，解决了物理混合导致产品质量不稳定的情况。
【具体实施方式】
[0009]下面实施例更详尽地描述了根据本发明制备具有引气、消泡功能的粉体聚羧酸减水剂制备方法，包括酯化工艺和聚合工艺。
[0010]实施例1
酯化配方:在装有温度计、油浴锅、调速搅拌器、真空装置的三口烧瓶中加入4%聚乙二醇200，丁醇4%，65%聚乙二醇单甲醚2000、甲基丙烯酸20%、对甲苯磺酸1%、对苯二酚6%，在11(T130°C、真空度在一 0.07~-0.09MPa下反应6~8小时，然后降温至5(T70°C出料，即得所需的酯化物。
[0011]聚合配方:在装有温度计、调速搅拌器，回流冷凝管及滴加装置的四口烧瓶中，加入21.8%软水，然后搅拌并水浴加热至温度7(T90°C，在此温度之下，用f 3h均匀滴加完混和液(上述制备的酯化物43%、0.1%巯基乙酸、10%软水组成的混合液)，在滴加混和液的同时，滴加引发剂溶液(0.1%过硫酸铵、18%软水组成的混合液)，2^4h滴完，引发剂溶液滴完之后保温l~3h，然后降温至4(T60°C，加入氢氧化钠溶液(2%氢氧化钠、5%软水组成的混合液)，即得本发明的待喷雾干燥的液体聚羧酸减水剂。
[0012]实施例2
酯化配方:在装有温度计、油浴锅、调速搅拌器、真空装置的三口烧瓶中加入2%聚乙二醇400，辛醇2%，73%聚乙二醇单甲醚2000、甲基丙烯酸16%、对甲苯磺酸3%、对苯二酚4%，在11(T130°C、真空度在一 0.07~-0.09MPa下反应6~8小时，然后降温至5(T70°C出料，即得所需的酯化物。
[0013]聚合配方:在装有温度计、调速搅拌器，回流冷凝管及滴加装置的四口烧瓶中，加入21.6%软水，然后搅拌并水浴加热至温度7(T90°C，在此温度之下，用f 3h均匀滴加完混和液(上述制备的酯化物36%、0.8%巯基乙酸、12%软水组成的混合液)，在滴加混和液的同时，滴加引发剂溶液(0.8%过硫酸铵、20%软水组成的混合液)，2^4h滴完，引发剂溶液滴完之后保温f 3h，然后降温至4(T60°C，加入氢氧化钠溶液(2.5%氢氧化钠、6.3%软水组成的混合液)，即得本发明的待喷雾干燥的液体聚羧酸减水剂。
[0014]实施例3
酯化配方:在装有温度计、油浴锅、调速搅拌器、真空装置的三口烧瓶中加入3%聚乙二醇600，十二烷基醇3%，69%聚乙二醇单甲醚2000、甲基丙烯酸19%、对甲苯磺酸3%、对苯二酚3%，在11(T130°C、真空度在一 0.07~一 0.09MPa下反应6~8小时，然后降温至5(T70°C出料，即得所需的酯化物。
[0015]聚合配方:在装有温度计、调速搅拌器，回流冷凝管及滴加装置的四口烧瓶中，加入24.6%软水，然后搅拌并水浴加热至温度7(T90°C，在此温度之下，用f 3h均匀滴加完混和液(上述制备的酯化物37%、0.5%巯基乙酸、10%软水组成的混合液)，在滴加混和液的同时，滴加引发剂溶液(0.4%过硫酸铵、20%软水组成的混合液)，2^4h滴完，引发剂溶液滴完之后保温f 3h，然后降温至4(T60°C，加入氢氧化钠溶液(2.3%氢氧化钠、5.2%软水组成的混合液)，即得本发明的待喷雾干燥的液体聚羧酸减水剂。
[0016]参考例酯化配方:在装有温度计、油浴锅、调速搅拌器、真空装置的三口烧瓶中加入75%聚乙二醇单甲醚2000、甲基丙烯酸18%、对甲苯磺酸3%、对苯二酚4%，在11(T130°C、真空度在一
0.07~-0.09MPa下反应6~8小时，然后降温至5(T70°C出料，即得所需的酯化物。
[0017]聚合配方:在装有温度计、调速搅拌器，回流冷凝管及滴加装置的四口烧瓶中，加入26.6%软水，然后搅拌并水浴加热至温度7(T90°C，在此温度之下，用f 3h均匀滴加完混和液(上述制备的酯化物37%、0.30%巯基乙酸、9%软水组成的混合液)，在滴加混和液的同时，滴加引发剂溶液(0.1%过硫酸铵、20%软水组成的混合液)，2^4h滴完，引发剂溶液滴完之后保温f 3h，然后降温至4(T60°C，加入氢氧化钠溶液(2%氢氧化钠、5%软水组成的混合液)，即得本发明的待喷雾干燥的液体聚羧酸减水剂。
[0018]应用评价结果
【权利要求】
1.一种具有引气、消泡功能的粉体聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于，包括酯化工艺和聚合工艺；所述的酯化工艺为:通过向实验装置中加入聚乙二醇单甲醚2000、甲基丙烯酸、引气功能的单体、消泡功能的单体，阻聚剂对甲苯磺酸、催化剂对苯二?)，酯化温度为11(T130°C，真空度为一0.07~-0.09MPa，反应时间6~8小时，降温至5(T70°C出料，可得大单体；所述的聚合工艺流程为:通过向实验装置中加入软水，加热至聚合温度7(T90°C，先后加入大单体、链转移剂疏基乙酸溶液及引发剂过硫酸按溶液，在2 4h内滴完,保温I 3h,然后降温至4(T60°C，用一定浓度的氢氧化钠溶液进行中和，调节pH值为61之间即可；所述的引气功能单体是聚乙二醇，消泡功能单体是含碳原子在7~16的烷基醇。
2.根据权利要求1所述的一种具有引气、消泡功能的粉体聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于，所述的酯化工艺原料按重量配比为引气功能单体2~4%，消泡功能单体2~4%，聚乙二醇单甲醚2000占65~73%、甲基丙烯酸占16~20%、对甲苯磺酸占1~4%、对苯二酚占3 ~6%。
3.根据权利要求1所述的一种具有引气、消泡功能的粉体聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于，所述的聚合工艺原料按重量配比:软水占54飞0%，大单体占36~43%，巯基乙酸占0.1~0.8%，过硫酸铵占0.1~0.8%，氢氧化钠占2~2.5%。
4.根据权利要求1所述的一种具有引气、消泡功能的粉体聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于，所述的聚 乙二醇，分子量为200飞00，所述烷基醇的含碳原子在7~16。
【文档编号】C08F2/38GK103539903SQ201310447766
【公开日】2014年1月29日 申请日期:2013年9月27日 优先权日:2013年9月27日
【发明者】钱建男, 崔松 申请人:江苏兆佳建材科技有限公司