一种乙丙橡胶生产工艺的制作方法
【专利摘要】本发明公开了一种乙丙橡胶生产工艺，涉及眼橡胶领域，包括聚合，催化剂脱除，单体和溶剂的回收，凝聚和脱水和干燥五个工艺过程，本工艺方法中，所述聚合过程中采用作为催化剂，反应速度获得了很大的提高，聚合采用全液相绝热反应,即反应热用于聚合釜绝热升温，聚合釜的优化设计能满足反应物料混合要求,液-液填充反应釜系统能准确控制聚合工艺参数和产品质量，聚合物胶液浓度较高而循环溶剂量少，回收的蒸汽效率和溶剂再利用率高，聚合釜体积小但生产强度高，单程转化率高，原料和循环单体不需要精制，产品中残留催化剂的含量低，产品合格率较高，原料和催化剂的消耗低，污水中钒催化剂含量低，本工艺方法工艺好，生产弹性大，投资低。
【专利说明】—种乙丙橡胶生产工艺
【技术领域】
[0001 ] 本发明涉及橡胶领域，具体涉及一种乙丙橡胶生产工艺。
【背景技术】
[0002]乙丙橡胶是一种有机化合物制品，是橡胶制品工业中一项极为重要的原材料，有多种良好的理化特性，2003年中国合成橡胶用量达113万吨左右，其中三元乙丙橡胶用量为2.04万吨，仅占合成橡胶用量的1.8%，因此乙丙橡胶的需求量还是比较可观，改进其生产工艺，生产出更多更好的产品已成为企业的职责所在，申请号为CN200710193031.3公开了一种乙丙橡胶的制备方法，以乙烯和丙烯为原料，在催化剂茂金属化合物和助催化剂MAO的存在下，于60-70°C进行聚合反应1-5小时，蒸除溶剂，得到乙丙橡胶，该方法聚合反应工艺简单，生产成本低，与现有技术相比，减少了钒系催化剂带来的污染，有利于环境保护，为乙丙橡胶的生产开发了一条新的工艺路线，但是该方法催化效果差，生产率低，回收的蒸汽效率和溶剂再利用率低。
【发明内容】
[0003]本发明所要解决的问题是提供一种催化效果好、生产率、回收的蒸汽效率和溶剂再利用率高的乙丙橡胶生产工艺。
[0004]为了实现上述目的，本发明采取的技术方案为:一种乙丙橡胶生产工艺，包括下述工艺步骤: [0005](I)聚合:将反应乙烯和丙烯烃两段预冷至_50°C，以己烷为溶剂，然后加入催化齐?、单体、活化剂，接着放入聚合釜中进行聚合反应，反应温度控制在45~55°C，反应压力控制在2.0~2.5MPa，聚合时间控制在2~4min ；
[0006](2)催化剂脱除:通过加入碱性脱钒剂，以及在热水洗涤的作用下，使聚合物胶液中残留的钒催化剂进人水相，再经过两次洗涤，反应物中残留的钒催化剂被彻底脱除；
[0007](3)单体和溶剂的回收:对步骤(2)中未反应的聚合物胶液两次减压闪蒸，完成对单体和溶剂的回收；
[0008](4)凝聚:在步骤(3)回收后制得的浓度为7.5%~8.5%的聚合物胶液中加人抗氧剂、分散剂等助剂，然后送至两台串联的凝聚釜中进行汽提和凝聚；
[0009](5)脱水和干燥:将步骤(4)凝聚后的胶屑用脱水筛脱水后进人后处理干燥系统，经过挤压脱水机和膨胀干燥机两级干燥后得到，产品。
[0010]优选的，所述步骤(1)中加入的催化剂、单体和活化剂分别为V0Cl3-l/2Al2EtCl3、过氧化二碳酸二环己酯和氨苯基二乙基铝氨基络合物。
[0011]优选的，所述步骤(1)中聚合过程中需通入氢气作为相对分子质量调节剂。
[0012]优选的，所述步骤(1)中使用的聚合釜为液-液填充反应釜系统，聚合釜的容积为6m3。
[0013]优选的，所述步骤(4)中汽提出来的湿己烷溶剂经过脱水和杂质处理后循环使用。[0014]采用本发明的技术方案，所述聚合过程中采用V0Cl3_l/2Al2EtCl3作为催化剂，催化效率高，反应速度获得了很大的提高，聚合采用全液相绝热反应，即反应热用于聚合釜绝热升温，聚合釜的优化设计能满足反应物料混合要求，液-液填充反应釜系统能准确控制聚合工艺参数和产品质量，聚合物胶液浓度较高而循环溶剂量少，回收的蒸汽效率和溶剂再利用率高，聚合釜体积小但生产强度高，单程转化率高，原料和循环单体不需要精制，产品中残留催化剂的含量低，产品合格率较高，原料和催化剂的消耗低，污水中钒催化剂含量低，本工艺方法工艺好，生产弹性大，投资低。
【具体实施方式】
[0015]实施例1: [0016](I)聚合:将反应乙烯和丙烯烃两段预冷至-50°C，以己烷为溶剂，然后加入V0Cl3-l/2Al2EtCl3催化剂、过氧化二碳酸二环己酯单体、氨苯基二乙基铝氨基络合物活化剂，并通入氢气，接着放入液-液填充反应釜系统中进行聚合反应，反应温度为45°C，反应压力为2.0MPa，聚合时间为2min ；
[0017](2)催化剂脱除:通过加入碱性脱钒剂氢氧化钠，以及在热水洗涤的作用下，使聚合物胶液中残留的钒催化剂进人水相，再经过两次洗涤，反应物中残留的钒催化剂被彻底脱除；
[0018](3)单体和溶剂的回收:对步骤(2)中未反应的聚合物胶液两次减压闪蒸，完成对单体和溶剂的回收；
[0019](4)凝聚:在步骤(3)回收后制得的浓度为7.5%的聚合物胶液中加人抗氧剂对苯二胺、分散剂普利散PL-90等助剂，然后送至两台串联的凝聚釜中进行汽提和凝聚；
[0020](5)脱水和干燥:将步骤(4)凝聚后的胶屑用脱水筛脱水后进人后处理干燥系统，经过挤压脱水机和膨胀干燥机两级干燥后得到，产品。
[0021]实施例2:其余与实施例1相同，不同之处在于所述步骤(1)中，反应温度为48°C，反应压力为2.2MPa，聚合时间为3min ;所述步骤(4)中，聚合物胶液浓度取8.0%。
[0022]实施例3:其余与实施例1相同，不同之处在于，所述步骤(1)中，反应温度为53°C，反应压力为2.5MPa，聚合时间为4min ;所述步骤(4)中，聚合物胶液浓度取8.5%。
[0023]经过以上工艺步骤后，取出乙丙橡胶样品，待测:
【权利要求】
1.一种乙丙橡胶生产工艺，包括下述工艺步骤: (1)聚合:将反应乙烯和丙烯烃两段预冷至-50°C，以己烷为溶剂，然后加入催化剂、单体、活化剂，接着放入聚合釜中进行聚合反应，反应温度控制在45~55°C，反应压力控制在2.0~2.5MPa，聚合时间控制在2~4min ； (2)催化剂脱除:通过加入碱性脱钒剂，以及在热水洗涤的作用下，使聚合物胶液中残留的钒催化剂进人水相，再经过两次洗涤，反应物中残留的钒催化剂被彻底脱除； (3)单体和溶剂的回收:对步骤(2)中未反应的聚合物胶液两次减压闪蒸，完成对单体和溶剂的回收； (4)凝聚:在步骤(3)回收后制得的浓度为7.5%~8.5%的聚合物胶液中加人抗氧剂、分散剂等助剂，然后送至两台串联的凝聚釜中进行汽提和凝聚； (5)脱水和干燥:将步骤(4)凝聚后的胶屑用脱水筛脱水后进人后处理干燥系统，经过挤压脱水机和膨胀干燥机两级干燥后得到，产品。
2.根据权利要求1所述的一种乙丙橡胶生产工艺，其特征在于:所述步骤(1)中加入的催化剂、单体和活化剂分别为V0Cl3-l/2Al2EtCl3、过氧化二碳酸二环己酯和氨苯基二乙基铝氨基络合物。
3.根据权利要求1所述 的一种乙丙橡胶生产工艺，其特征在于:所述步骤(1)中聚合过程中需通入氢气作为相对分子质量调节剂。
4.根据权利要求1所述的一种乙丙橡胶生产工艺，其特征在于:所述步骤(1)中使用的聚合爸为液-液填充反应爸系统 ，聚合爸容积为6m3。
5.根据权利要求1所述的一种乙丙橡胶生产工艺，其特征在于:所述步骤(4)中汽提出来的湿己烷溶剂经过脱水和杂质处理后循环使用。
【文档编号】C08F210/16GK103539882SQ201310454544
【公开日】2014年1月29日 申请日期:2013年9月29日 优先权日:2013年9月29日
【发明者】项宗武 申请人:安徽同丰橡塑工业有限公司