一种用于操作混合捏和机的方法
【专利摘要】本发明涉及操作混合捏和机(1)的方法，所述混合捏和机(1)包括一个或多个轴(2，3)，其中在轴(2，3)的表面上设置有捏和杆(4)且该轴(2，3)被外壳(6)包围，所述方法包括下列步骤：(a)在混合捏和机(1)的加料位点(10)引入起始原料，(b)起始原料在放热反应中反应，在反应中首先形成了连续捏和的中间体产物，(c)撕裂并分割所述连续可捏和的中间体以形成产物，任选地放热反应在撕裂和分割的过程中持续，(d)在混合捏和机(1)的排料位点(11)排出产物，其中在混合捏和机(1)的操作中至少一个轴(2，3)和/或外壳(6)被加热至温度高于20℃。
【专利说明】一种用于操作混合捏和机的方法
[0001] 本发明涉及一种操作混合捏和机的方法，所述混合捏和机包括一个或多个轴，在 所述轴的表面上设置有捏和杆并且所述轴被外壳包围，所述方法包括下列步骤：
[0002] (a)在混合捏和机的加料位点供应反应物，
[0003] (b)反应物在放热反应中转化，反应首先形成连续捏合的中间体，
[0004] (C)撕裂并分割连续捏合的中间体以形成产物，任选地放热反应在撕裂和分割的 过程中持续，
[0005] (d)在混合捏和机的排料位点排出产物。
[0006] 这类具有至少两个轴向平行的旋转轴的混合捏和机，例如可知于EP-A 0 517 068,其中在所述轴的表面上设置有盘面（disk face)并在其外周上设置有捏和杆。捏和杆 被设置成在一个轴上的捏和杆啮合入另一个轴上的捏和杆中。如果轴以不同的速度旋转， 旋转更慢的轴被称为主轴且旋转更快的轴被称为清洁轴。设置在主轴和清洁轴上的捏和杆 的数量与速率成反比。例如，如果主轴与清洁轴的速率比为4:1，那么在各自轴的外周上，设 置在主轴上的捏和杆的数量是设置在清洁轴上的4倍。
[0007] 除混合和捏和外，清洁轴的捏和杆也用于清洁主轴。为了防止残留产物粘附于轴 上，可以如EP-A 0 603 525中所述将它们设计为可在轴向上以振动方式来回移动。
[0008] 混合捏和机例如用于超强吸收剂的生产中。超强吸收剂为能够吸收其自身重量数 倍的液体的聚合物。超强吸收剂通常以一种粗粉的形式被用在，例如尿布、包扎材料、各种 卫生用品等中。
[0009] 在超强吸收剂的生产过程中，将作为反应物的单体溶液和引发剂和任选地其他添 加剂在加料位点供给至混合捏和机。反应物在放热反应中聚合以生成连续捏合的中间体， 混合捏和机中内含物的硬度随反应的进行而增加。
[0010] 生产过程中，反应物被连续地加入到混合捏和机中且产物被连续地排出。在加工 过程中，混合捏和机的内含物在由加料位点至排出位点的方向连续传送。混合捏和机的内 含物应被理解为是指反应物、产物和所有中间体。
[0011] 混合捏和机的内含物在被连续捏和的同时，连续捏合的中间体的硬度增加。最后， 连续捏合的中间体通过捏和杆撕裂并分割。在混合捏和机的排料位点排出成品。
[0012] 在连续捏合的中间体的加工过程中，混合捏和机的轴曝露于高剪切力下。所形成 的连续捏合的中间体距离轴的轴承的距离越大，这个应力就越大。
[0013] 进一步的问题是在混合捏和机的操作过程中，混合捏和机的内含物粘附于轴上。 如果部分混合捏和机的内含物在轴上结块，那么作用在这个轴上的应力会导致裂缝形成， 并因此会造成对轴的损害。
[0014] 现有技术中公开了各种减少捏和机轴上应力并因此防止对混合捏和机造成损害 的方法。
[0015] WO 2006/034853公开了一种在操作中冷却混合捏和机轴的方法。采用冷却以使在 轴上形成一种冷凝物膜，其可防止产物粘附于轴上。
[0016] WO 2006/034853还公开了一种混合捏和机，它的轴被构造和设计为轴的共振频率 与激发频率相差至少5%。这样防止了共振，但可导致作用在轴上的力显著增强。
[0017] WO 2008/152024公开了一种用于防止在轴上产生过大应力的方法。可通过监控轴 的弯曲度避免对混合捏和机的轴造成的损害。如果测得的弯曲度超过一个特定限度，则可 以使混合捏和机停工。然而，这样具有的缺点是会导致生产力的降低。此外，当轴固定时， 连续捏合的中间体会进一步凝固，并且即使稍后重启混合捏和机也会发生这些问题。
[0018] 由于巨大的轴应力会导致受影响的轴的弯曲并损坏它们，因此降低轴应力是必需 的。结果是，限制了轴的寿命，且伴随着混合捏和机的频繁维护以及相关联的生产停工的后 果。
[0019] 本发明的目的是提供一种用于操作混合捏和机的方法，其中在不降低生产力的情 况下使得作用于与产物接触的轴上的应力最小化，对所述产物的生产形成了连续捏合的中 间体。
[0020] 该目的通过一种操作混合捏和机的方法实现，所述混合捏和机包括一个或多个 轴，在所述轴的表面上设置有捏和杆并且所述轴被外壳包围，所述方法包括下列步骤：
[0021] (a)在混合捏和机的加料位点供应反应物，
[0022] (b)反应物在放热反应中转化，反应首先形成连续捏合的中间体，
[0023] (C)撕裂并分割连续捏合的中间体以形成产物，任选地放热反应在撕裂和分割的 过程中持续，
[0024] (d)在混合捏和机的排料位点排出产物。
[0025] 其中在混合捏和机的操作过程中至少一个轴和/或外壳被加热至温度高于20°C。
[0026] 所述方法步骤持续运转。在步骤（a)中，在混合捏和机的加料位点供应反应物。优 选采用本发明的方法来生产超强吸收剂，更特别用于制备聚（甲基）丙烯酸酯。
[0027] 聚（甲基）丙烯酸酯或相关的聚合物通常通过在引发剂的存在下在0至140°C下 使选自以下的反应物的20至80重量％水溶液共聚而制备：
[0028] (I)水溶性单烯键式不饱和单体，
[0029] (11)0. 001至5mol %的含有至少两个烯键式不饱和双健的单体，基于单体（I)计， 和
[0030] (III)O至20mol%的水不溶性单烯键式不饱和单体，基于单体（I)计。
[0031] (I)类的水溶性单烯键式不饱和单体例如为烯键式不饱和的C3-至C6-羧酸、其酰 胺以及其与下式的氨基醇的酯：
[0032]
【权利要求】
1. 一种操作混合捏和机（1)的方法，所述混合捏和机（1)包括一个或多个轴（2,3)，在 所述轴（2,3)的表面上设置有捏和杆（4)且所述轴（2,3)被外壳（6)包围，所述方法包括 下列步骤： (a) 在混合捏和机⑴的加料位点（10)供应反应物， (b) 反应物在放热反应中转化，所述反应首先形成连续捏合的中间体， (c) 撕裂并分割连续捏合的中间体以形成产物，任选地放热反应在撕裂和分割的过程 中持续， (d) 在混合捏和机⑴的排料位点（11)排出产物， 其中在混合捏和机（1)的操作中至少一个轴（2, 3)和/或外壳（6)被加热至温度高于 20。。。
2. 权利要求1的方法，其中温控介质流经至少一个轴（2, 3)。
3. 权利要求1或2的方法，其中外壳（6)被设计为夹套，且所述夹套形成了温控介质流 经的空隙（7)。
4. 权利要求2或3的方法，其中测量至少一个轴（2, 3)的弯曲度并将温控介质的入口 温度作为弯曲度的函数而调整。
5. 权利要求2至4任一项的方法，其中如果所测得的至少一个轴（2, 3)的弯曲度大于 给定上限，则增加温控介质的入口温度。
6. 权利要求2至5任一项的方法，其中如果所测得的至少一个轴（2,3)的弯曲度小于 下限和/或排出物的质量下降，则降低温控介质的入口温度。
7. 权利要求2至6任一项的方法，其中温控介质以与混合捏和机（1)的内含物并流或 逆流的方式流经至少一个轴（2, 3)和/或夹套。
8. 权利要求2至7任一项的方法，其中温控介质为水、蒸汽、导热油或盐熔体。
9. 权利要求2至8任一项的方法，其中温控介质的入口温度在20°C和99°C之间。
10. 权利要求2至9任一项的方法，其中温控介质的最大温度小于混合捏和机（1)中存 在的材料的分解温度和/或在混合捏和机中存在的混合物的沸点。
11. 权利要求2至10任一项的方法，其中温控介质的出口温度在20°C和120°C之间。
12. 权利要求1至11任一项的方法，其中在加入反应物之前将至少一个轴（2, 3)和/ 或外壳（6)预热。
13. 权利要求1至12任一项的方法，其中反应物进入混合捏和机（1)之前的温度在5°C 至30°C之间。
14. 权利要求1至13任一项的方法，其中加入的反应物为水溶性单烯键式不饱和单体， 特别为丙烯酸或甲基丙烯酸。
15. 权利要求14的方法，其中添加的其他反应物为含有至少两个烯键式不饱和双健的 交联剂。
16. 权利要求14或15的方法，其中添加的其他反应物为水不溶性单烯键式不饱和单 体，特别为丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯、丙烯腈和 /或甲基丙烯腈。
17. 权利要求14至16任一项的方法，其中添加的其他反应物为聚合引发剂，特别为由 过氧化氢、过氧化二硫酸钠和抗坏血酸组成的氧化还原体系。
【文档编号】C08F2/01GK104321136SQ201380023949
【公开日】2015年1月28日 申请日期:2013年4月26日 优先权日:2012年5月7日
【发明者】O·斯蒂芬, M·彼得森, K·J·帕森迈尔, S·里本斯 申请人:巴斯夫欧洲公司