一种量子点增强复合光转换膜及其制备方法

文档序号:3601362阅读:185来源:国知局
一种量子点增强复合光转换膜及其制备方法
【专利摘要】本发明涉及一种量子点增强复合光转换膜及其制备方法,属于光电功能高分子技术材料领域。本发明制备一种柔性、透明、发光强度和颜色可调的薄膜材料,由纳米纤维素、增塑剂和水溶性量子点组成,其中的多醇作为纳米纤维素的增塑剂,调节薄膜柔韧性;其中的水溶性量子点可占复合材料质量的0.1~50wt%,其形态为透明、柔韧、发光颜色可调节、厚度可调控、面积可裁剪的薄膜。根据应用需要,薄膜材料的厚度和面积可以按比例放大。本发明方法制备的量子点增强复合光转换膜,复合材料掺杂量高、透明性高、柔韧、可裁剪可弯曲,发光颜色和发光强度可随加入量子点的种类、尺寸和组成配比进行调节,丙三醇的加入可进一步优化膜材料的柔韧性。
【专利说明】一种量子点增强复合光转换膜及其制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种量子点增强复合光转换膜及其制备方法,属于光电功能高分子技术材料领域。
【背景技术】
[0002]量子点(QDs)是尺寸在几纳米到几十纳米范围内的准零维无机半导体材料,由于量子尺寸效应和介电限域效应而显示出独特的光学特性如发射光谱可调,使得量子点在光电子学和生物学等方面具有广阔的应用前景。量子点材料尺寸小,表面效应非常显著,通常以胶体溶液或固体粉末的状态存在,其稳定性和分散性较差,极易团聚。因此,需要将其与适当的惰性介质复合来防止其聚集和粘连。由于聚合物材料具有光学透明、物理化学性质稳定、机械性能好和易加工成型等优点,是优化量子点功能的优良介质。量子点与聚合物的复合材料在量子点器件中应用较多,因为它既能发挥量子点的光致发光与电致发光特性,发光颜色可调,聚合物基体还帮助避免或减小外界环境对纳米晶的破坏,保护纳米晶的结构及性质。除此之外,复合材料还具有低功率、高效率、机械强度高、响应速度快和重量轻等优点。
[0003]但现有量子点/聚合物复合光转换膜存在如下缺点。
[0004]首先,在现存量子点/聚合物基复合材料中,很少有量子点掺杂量高于30Wt%时能够稳定存在的复合材料,从一定程度上限制了复合材料的荧光强度和应用。 [0005]其次,量子点在聚合物基体中分散性差。量子点是准零维材料,具有极大的比表面积,较高的表面能阻碍了自身在聚合物基体中的纳米级分散,易团聚,进而影响复合材料的发光性能。
[0006]再次,现有量子点/聚合物复合发光材料所用的聚合物基体如聚吡咯(PPY)、聚噻吩(PT)、聚对苯乙炔(PPV)等是共轭结构的黑色聚合物,透明性差,无法满足激光显示屏等对外观要求高的应用场合。普通透明环氧树脂、PMMA等为交联聚合物或刚性较大的聚合物,无法满足需求柔性发光复合材料的场合。
[0007]新型的水溶性量子点不仅能够根据粒子尺寸调节其自身的光学和电学性能,此外在同一吸收波长下具有高的荧光量子效率。用水溶性小分子作为表面配体对量子点的壳层进行修饰,可以消除量子点表面缺陷并提高其光化学稳定性,使之具有高荧光量子效率及荧光发射强度。总之,水溶性量子点以较宽的吸收波谱,更窄的发射光谱,更高的荧光效率,稳定性好,不易光漂白等优点,在光电器件、高效率荧光屏、太阳能电池、生物学检测、医药荧光标记和生物细胞荧光成像上具有巨大的应用前景,因而引起广泛研究,但尚未被应用到量子点/聚合物复合薄膜材料中。
[0008]在对基体材料的研究中发现,利用2,2,6,6-四甲基哌啶-氮-氧化物(TEMPO)催化氧化法制备的纳米纤维素具有良好的成膜性,制备出的纳米纤维素膜不仅柔韧、光学透过性高、热膨胀系数小而且具有质轻、廉价等优势,这使其在光电信息【技术领域】有良好的应用前景。纳米纤维素径向尺寸3~4nm,长度可达微米级,作为一种特殊的聚合物基质,其中存在大量的纳米级空隙,具有容纳高含量量子点的“空间”,在高掺杂情况下能够保持QDs的分散性。目前纳米纤维素与量子点复合的研究尚未见报道。

【发明内容】

[0009]本发明的目的是提出一种量子点增强复合光转换膜及其制备方法,针对现有量子点/聚合物复合材料制备技术中存在量子点掺杂含量低、分散性差和聚合物基体透明性差的问题,本发明目的之一在于提供一种透明、发光强度及颜色可调的复合光转换膜。在高量子点掺杂率情况下,复合薄膜依旧保持良好的柔韧性。
[0010]本发明的目的之二在于提出一种量子点增强复合光转换膜的制备方法,此制备方法工艺简单、生产成本低。 [0011]本发明的目的之三在于探索复合光转换膜在激光显示器、液晶显示背光源、滤光转换膜以及防伪标签等领域中的应用。
[0012]本发明提出的量子点增强的复合光转换膜,包括水溶性量子点、纳米纤维素及增塑剂,复合光转换膜的厚度在20~100微米之间,量子点均匀分散在纳米纤维素和增塑剂构成的纳米级相分离网络结构中,在量子点负载率高达50wt%时,复合光转换膜具有高的透明度及稳定性,复合光转换膜中纤维素、量子点与增塑剂的质量比为100: (I~100): (I ~150)。
[0013]本发明提出的量子点增强复合光转换膜的制备方法,包括以下步骤:
[0014](I)向100克去离子水中加入0.016克2,2,6,6-四甲基哌啶-氮-氧化物(TEMPO)和0.1克NaBr,得到水溶液,然后将I克纤维素加入水溶液,形成悬浮液,向悬浮液里加入10微摩尔NaClO溶液,在室温下剧烈搅拌12小时,将得到悬浮液倒入150克去离子水中,在400瓦功率下超声处理4分钟,得到均匀悬浮液,对该均匀悬浮液进行离心分离,离心分离转速为8000转/分钟,离心分离时间为20分钟,得到的上清液为纳米纤维素稀悬浮液,稀悬浮液中纳米纤维素的质量分数为0.05~0.1wt %,纳米纤维素的直径为纳米级,纳米纤维素的长度为微米级,所述的纤维素为植物纤维素;
[0015](2)将上述纳米纤维素稀悬浮液在80°C下旋蒸2~4小时,将溶剂水蒸出后,得到质量分数为0.3~0.7wt%的纳米纤维素浓悬浮液;
[0016](3)将上述步骤(2)得到的纳米纤维素浓悬浮液持续搅拌I~6小时,使纳米纤维素浓悬浮液的粘度从凝胶态降低后转变为流体状态,向流体状态的浓悬浮液中加入水溶性量子点粉末,加入的水溶性量子点粉末质量分数占整体膜总质量的0.1~50wt%,同时加入增塑剂,加入增塑剂的质量分数占整体膜总质量的O~30wt%,搅拌使水溶性量子点粉末和增塑剂混合均匀,得到铸膜液,其中所述的水溶性量子点为CdTe、CdTe/CdS、CdxZn1-Je' CdxZn1-JeZCdS' ZnSe, ZnSe/ZnS、CdSe, CdSe/CdS、CdSe/ZnS、ZnyCd1^ySe, CdSe/CdS/ZnS、CdTe/CdS/ZnS、CdzHg1^zTe, CdzHgl_zTe/CdS, CuaIrvaS 和 CuaIrvaS/ZnS 中的一种或多种按任意比例混合,其中x、y、z和a的取值范围分别为O~I之间的任意数,所述增塑剂为乙二醇、丙二醇、丙三醇、丁二醇或丁三醇中的一种或多种按任意比例混合;
[0017](4)将上述步骤(3)得到的铸膜液倒入浇铸成膜容器中,使铸膜液的厚度为0.6~2厘米,抽真空,使真空度为0.1MPa,静置10分钟~I小时后,将浇铸成膜容器放入温度为40~80°C的烘箱中烘干,保持24~48小时,待溶剂水完全蒸发后得到量子点增强的复合光转换膜。
[0018]本发明提出的量子点增强复合光转换膜及其制备方法,其优点是:
[0019]1、本发明方法制备的量子点增强复合光转换膜,是一种柔性、透明、发光强度和颜色可调的薄膜材料,由TEMPO法制备的纳米纤维素、增塑剂和水溶性量子点组成,其中的多醇作为纳米纤维素的增塑剂,调节薄膜柔韧性;其中的水溶性量子点可占复合材料质量的0.1~50wt%,其形态为透明、柔韧、发光颜色可调节、厚度可调控、面积可裁剪的薄膜。根据应用需要,薄膜材料的厚度和面积可以按比例放大。
[0020]2、本发明方法制备的量子点增强复合光转换膜,结合了水溶性量子点优异的发光特性和纳米纤维素具有大量纳米空隙的结构性质。复合材料掺杂量高、透明性高、柔韧、可裁剪可弯曲,发光颜色和发光强度可随加入量子点的种类、尺寸和组成配比进行调节,增塑剂的加入可进一步优化膜材料的柔韧性。
[0021]3、本发明的制备方法,适用于大部分水溶性量子点,且对量子点的光学性能无明显破坏。
[0022]4、本发明方法制备出的复合光转换膜,对内部掺杂的量子点具有隔水隔氧的保护作用,有利于提高纳米晶材料的光、热和化学稳定性。
[0023]5、利用本发明方法制备的复合光转换膜,可以在激光显示器、液晶显示背光源及防伪标签中得到广泛应用。
【专利附图】

【附图说明】
[0024]图1 为实施例1 中 8.16wt %,16.67wt %,25.53wt %,34.78wt %,44.44wt % 的CdZnTe2/纳米纤维素复合膜的荧光光谱图。
[0025]图2为实施例1、3中50wt%的CdZnTe2/纳米纤维素、ZnSe/纳米纤维素复合光转换膜的透射率曲线图。
[0026]图3为实施例1制备的CdZnTe2/纳米纤维素复合光转换膜的荧光强度随加热时间的变化曲线图。
【具体实施方式】
[0027]本发明提出的量子点增强的复合光转换膜,包括水溶性量子点、纳米纤维素及增塑剂,复合光转换膜的厚度在20~100微米之间,量子点均匀分散在纳米纤维素和增塑剂构成的纳米级相分离网络结构中,在量子点负载率高达50wt%时,复合光转换膜具有高的透明度及稳定性,复合光转换膜中纤维素、量子点与增塑剂的质量比为100: (I~100): (I ~150)。
[0028]本发明提出的量子点增强复合光转换膜的制备方法,包括以下步骤:
[0029](I)向100克去离子水中加入0.016克2,2,6,6_四甲基哌啶-氮-氧化物和0.1克NaBr,得到水溶液,然后将I克纤维素加入水溶液,形成悬浮液,向悬浮液里加入10微摩尔NaClO溶液(6%活性氯,浓度为1.6摩尔/升),在室温下剧烈搅拌12小时,将得到悬浮液倒入150克去离子水中,在400瓦功率下超声处理4分钟,得到均匀悬浮液,对该均匀悬浮液进行离心分离,离心分离转速为8000转/分钟,离心分离时间为20分钟,得到的上清液为纳米纤维素稀悬浮液,稀悬浮液中纳米纤维素的质量分数为0.05~0.lwt%,纳米纤维素的直径为纳米级,纳米纤维素的长度为微米级,所述的纤维素为植物纤维素;
[0030](2)将上述纳米纤维素稀悬浮液在80°C下旋蒸2~4小时,将溶剂水蒸出后,得到质量分数为0.3~0.7wt%的纳米纤维素浓悬浮液;
[0031](3)将上述步骤(2)得到的纳米纤维素浓悬浮液持续搅拌I~6小时,使纳米纤维素浓悬浮液的粘度从凝胶态降低后转变为流体状态,向流体状态的浓悬浮液中加入水溶性量子点粉末,加入的水溶性量子点粉末质量分数占整体膜总质量的0.1~50wt%,同时加入增塑剂,分析纯,99%,加入增塑剂的质量分数占整体膜总质量的O~30wt%,搅拌使水溶性量子点粉末和增塑剂混合均匀,得到铸膜液,其中所述的水溶性量子点为CdTe、CdTe/CdS、CdxZn1^xTe, CdxZrvxTeAMS、ZnSe、ZnSe/ZnS、CdSe、CdSe/CdS、CdSe/ZnS、ZnyCd1^ySe,CdSe/CdS/ZnS、CdTe/CdS/ZnS、CdzHghTe'CdzHghTe/CdS、CuaIrvaS 和 CuaIrvaS/ZnS 中的一种或多种按任意比例混合,其中x、y、z和a的取值范围分别为O~I之间的任意数,所述的增塑剂为乙二醇、丙二醇、丙三醇、丁二醇或丁三醇中的一种或多种按任意比例混合;
[0032](4)将上述步骤(3)得到的铸膜液倒入浇铸成膜容器中,使铸膜液的厚度为0.6~2厘米,抽真空,使真空度为0.1MPa,静置10分钟~I小时后,将浇铸成膜容器放入温度为40~80°C的烘箱中烘干,保持24~48小时,待溶剂水完全蒸发后得到量子点增强的复合光转换膜。
[0033]下面结合具体实施例对本发明做进一步说明。
[0034]实施例1
[0035]步骤一、向100克去离子水中加入0.016克2,2,6,6_四甲基哌啶-氮-氧化物和0.1克NaBr,然后将I克纤维素加入水溶液,形成均匀悬浮液,向悬浮液里加入10微摩尔NaClO溶液(6%活性氯,1.6摩尔/升),在室温下剧烈搅拌12小时,将得到悬浮液倒入150克去离子水中,在400瓦功率下超声处理4分钟,得到均匀悬浮液,对该均匀悬浮液进行离心分离,离心分离转速为8000转/分钟,离心分离时间为20分钟,得到的上清液为纳米纤维素稀悬浮液,稀悬浮液中纳米纤维素的质量分数为0.05wt% ;
[0036]步骤二、将上述纳米纤维素稀悬浮液在80°C下旋蒸4小时,将溶剂水蒸出后,得到质量分数为0.3wt%的纳米纤维素浓悬浮液;
[0037]步骤三、将上述步骤二得到的纳米纤维素浓悬浮液持续搅拌I小时,使纳米纤维素浓悬浮液的粘度从凝胶态降低后转变为流体状态,向流体状态的浓悬浮液中加入水溶性量子点CdZnTe2粉末,加入的水溶性量子点粉末质量分数占整体膜总质量的50wt %,同时加入增塑剂乙二醇,分析纯,99%,加入增塑剂的质量分数占整体膜总质量的30wt %,搅拌使水溶性量子点粉末和增塑剂混合均匀,得到铸膜液;
[0038]步骤四、将上述步骤三得到的铸膜液倒入浇铸成膜容器中,使铸膜液的厚度为0.6厘米,抽真空,使真空度为0.1MPa,静置10分钟后,将浇铸成膜容器放入温度为80°C的烘箱中烘干,保持24小时,待溶剂水完全蒸发后得到量子点增强的复合光转换膜,膜厚25-30微米。膜中纤维素、量子点与增塑剂的质量比为2:5:3。
[0039] 然后按照上述步骤,通过调控量子点、增塑剂和纳米纤维素的质量分数以及量子点的发光颜色(量子点的质量分数0.1~50wt%,增塑剂质量分数O~30wt%,纳米纤维素溶液的质量分数0.3~0.7wt%,量子点的发光颜色绿色到红色)制备一系列组成的复合光转换膜。所制备的膜透明、颜色均一,根据应用需要,薄膜材料的厚度和面积还可以调整。[0040]该实施例制备的一组不同量子点掺杂量复合光转换膜的荧光光谱图如图1所示。图1为薄膜在365nm激光激发下,在室温下测定的荧光强度随量子点掺杂率变化。可以看出复合光转换膜的荧光强度随着量子点掺杂浓度的增加而增加,说明随着掺杂浓度增高,复合膜的光转换性能也越好。该实施例制备的一种量子点增强复合光转换膜的透射率如图
2所示。图2为薄膜在365nm激光激发下,复合光转换膜的透射率随波长变化曲线。可观察至lj,50wt% CdZnTe2/纳米纤维素复合光转换膜的透射率在高于CdZnTe2吸收峰处高达60,说明复合光转换膜在高量子点掺杂量条件下依旧保持高透明性。
[0041]实施例2
[0042]步骤一、向100克去离子水中加入0.016克2,2,6,6_四甲基哌啶-氮-氧化物和0.1克NaBr,然后将I克纤维素加入水溶液,形成均匀悬浮液,向悬浮液里加入10微摩尔NaClO溶液(6%活性氯,1.6摩尔/升),在室温下剧烈搅拌12小时,将得到悬浮液倒入150克去离子水中,在400瓦功率下超声处理4分钟,得到均匀悬浮液,对该均匀悬浮液进行离心分离,离心分离转速为8000转/分钟,离心分离时间为20分钟,得到的上清液为纳米纤维素稀悬浮液,稀悬浮液中纳米纤维素的质量分数为0.05wt% ;
[0043]步骤二、将上述纳米纤维素稀悬浮液在80°C下旋蒸4小时,将溶剂水蒸出后,得到质量分数为0.3wt%的纳米纤维素浓悬浮液;
[0044]步骤三、将上述步骤二得到的纳米纤维素浓悬浮液持续搅拌I小时,使纳米纤维素浓悬浮液的粘度从凝胶态降低后转变为流体状态,向流体状态的浓悬浮液中加入水溶性量子点CdZnTe2/CdS粉末,加入的水溶性量子点粉末质量分数占整体膜总质量的IOwt %,同时加入增塑剂丙二醇,分析纯,99 %,加入增塑剂的质量分数占整体膜总质量的6wt %,搅拌使水溶性量子点粉末 和增塑剂混合均匀,得到铸膜液;
[0045]步骤四、将上述步骤三得到的铸膜液倒入浇铸成膜容器中,使铸膜液的厚度为1.8厘米,抽真空,使真空度为0.1MPa,静置10分钟后,将浇铸成膜容器放入温度为40°C的烘箱中烘干,保持35小时,待溶剂水完全蒸发后得到量子点增强的复合光转换膜,膜厚88-97微米。膜中纤维素、量子点与增塑剂的质量比为42:5:3。
[0046]然后按照上述步骤,通过调控量子点、增塑剂和纳米纤维素的质量分数以及量子点的发光颜色(量子点的质量分数0.1~50wt%,增塑剂质量分数O~30wt%,纳米纤维素溶液的质量分数0.3~0.7wt%,量子点的发光颜色绿色到红色)制备一系列组成的复合光转换膜。所制备的膜透明、颜色均一,根据应用需要,薄膜材料的厚度和面积还可以调整。
[0047]实施例3
[0048]步骤一、向100克去离子水中加入0.016克2,2,6,6_四甲基哌啶-氮-氧化物和0.1克NaBr,然后将I克纤维素加入水溶液,形成均匀悬浮液,向悬浮液里加入10微摩尔NaClO溶液(6%活性氯,1.6摩尔/升),在室温下剧烈搅拌12小时,将得到悬浮液倒入150克去离子水中,在400瓦功率下超声处理4分钟,得到均匀悬浮液,对该均匀悬浮液进行离心分离,离心分离转速为8000转/分钟,离心分离时间为20分钟,得到的上清液为纳米纤维素稀悬浮液,稀悬浮液中纳米纤维素的质量分数为0.05wt% ;
[0049]步骤二、将上述纳米纤维素稀悬浮液在80°C下旋蒸4小时,将溶剂水蒸出后,得到质量分数为0.3wt%的纳米纤维素浓悬浮液;
[0050]步骤三、将上述步骤二得到的纳米纤维素浓悬浮液持续搅拌I小时,使纳米纤维素浓悬浮液的粘度从凝胶态降低后转变为流体状态,向流体状态的浓悬浮液中加入水溶性量子点CdTe粉末,加入的水溶性量子点粉末质量分数占整体膜总质量的20wt%,同时加入增塑剂丙三醇,分析纯,99 %,加入增塑剂的质量分数占整体膜总质量的12wt %,搅拌使水溶性量子点粉末和增塑剂混合均匀,得到铸膜液;
[0051]步骤四、将上述步骤三得到的铸膜液倒入浇铸成膜容器中,使铸膜液的厚度为1.5厘米,抽真空,使真空度为0.1MPa,静置10分钟后,将浇铸成膜容器放入温度为60°C的烘箱中烘干,保持48小时,待溶剂水完全蒸发后得到量子点增强的复合光转换膜,膜厚71-77微米。膜中纤维素、量子点与增塑剂的质量比为17:5:3。
[0052]然后按照上述步骤,通过调控量子点、增塑剂和纳米纤维素的质量分数以及量子点的发光颜色(量子点的质量分数0.1~50wt%,增塑剂质量分数O~30wt%,纳米纤维素溶液的质量分数0.3~0.7wt%,量子点的发光颜色绿色到红色)制备一系列组成的复合光转换膜。所制备的膜透明、颜色均一,根据应用需要,薄膜材料的厚度和面积还可以调整。
[0053]实施例4
[0054]步骤一、向100克去离子水中加入0.016克2,2,6,6_四甲基哌啶-氮-氧化物和0.1克NaBr,然后将I克纤维素加入水溶液,形成均匀悬浮液,向悬浮液里加入10微摩尔NaClO溶液(6%活性氯,1. 6摩尔/升),在室温下剧烈搅拌12小时,将得到悬浮液倒入150克去离子水中,在400瓦功率下超声处理4分钟,得到均匀悬浮液,对该均匀悬浮液进行离心分离,离心分离转速为8000转/分钟,离心分离时间为20分钟,得到的上清液为纳米纤维素稀悬浮液,稀悬浮液中纳米纤维素的质量分数为0.05wt% ;
[0055]步骤二、将上述纳米纤维素稀悬浮液在80°C下旋蒸4小时,将溶剂水蒸出后,得到质量分数为0.3wt%的纳米纤维素浓悬浮液;
[0056]步骤三、将上述步骤二得到的纳米纤维素浓悬浮液持续搅拌I小时,使纳米纤维素浓悬浮液的粘度从凝胶态降低后转变为流体状态,向流体状态的浓悬浮液中加入水溶性量子点CdTe/CdS粉末,加入的水溶性量子点粉末质量分数占整体膜总质量的5wt%,同时加入增塑剂丁二醇,分析纯,99 %,加入增塑剂的质量分数占整体膜总质量的3wt %,搅拌使水溶性量子点粉末和增塑剂混合均匀,得到铸膜液;
[0057]步骤四、将上述步骤三得到的铸膜液倒入浇铸成膜容器中,使铸膜液的厚度为2厘米,抽真空,使真空度为0.1MPa,静置10分钟后,将浇铸成膜容器放入温度为40°C的烘箱中烘干,保持28小时,待溶剂水完全蒸发后得到量子点增强的复合光转换膜,膜厚85-90微米。膜中纤维素、量子点与增塑剂的质量比为92:5:3。
[0058]然后按照上述步骤,通过调控量子点、增塑剂和纳米纤维素的质量分数以及量子点的发光颜色(量子点的质量分数0.1~50wt%,增塑剂质量分数O~30wt%,纳米纤维素溶液的质量分数0.3~0.7wt%,量子点的发光颜色绿色到红色)制备一系列组成的复合光转换膜。所制备的膜透明、颜色均一,根据应用需要,薄膜材料的厚度和面积还可以调整。
[0059]实施例5
[0060]步骤一、向100克去离子水中加入0.016克2,2,6,6_四甲基哌啶-氮-氧化物和0.1克NaBr,然后将I克纤维素加入水溶液,形成均匀悬浮液,向悬浮液里加入10微摩尔NaClO溶液(6%活性氯,1.6摩尔/升),在室温下剧烈搅拌12小时,将得到悬浮液倒入150克去离子水中,在400瓦功率下超声处理4分钟,得到均匀悬浮液,对该均匀悬浮液进行离心分离,离心分离转速为8000转/分钟,离心分离时间为20分钟,得到的上清液为纳米纤维素稀悬浮液,稀悬浮液中纳米纤维素的质量分数为0.05wt% ;
[0061]步骤二、将上述纳米纤维素稀悬浮液在80°C下旋蒸4小时,将溶剂水蒸出后,得到质量分数为0.3wt%的纳米纤维素浓悬浮液;
[0062]步骤三、将上述步骤二得到的纳米纤维素浓悬浮液持续搅拌I小时,使纳米纤维素浓悬浮液的粘度从凝胶态降低后转变为流体状态,向流体状态的浓悬浮液中加入水溶性量子点ZnSe粉末,加入的水溶性量子点粉末质量分数占整体膜总质量的50wt%,同时加入增塑剂丁三醇,分析纯,99%,加入增塑剂的质量分数占整体膜总质量的30wt %,搅拌使水溶性量子点粉末和增塑剂混合均匀,得到铸膜液;
[0063]步骤四、将上述步骤三得到的铸膜液倒入浇铸成膜容器中,使铸膜液的厚度为0.6厘米,抽真空,使真空度为0.1MPa,静置10分钟后,将浇铸成膜容器放入温度为80°C的烘箱中烘干,保持24小时,待溶剂水完全蒸发后得到量子点增强的复合光转换膜,膜厚25-30微米。膜中纤维素、量子点与增塑剂的质量比为100:250:150。
[0064]然后按照上述步骤,通过调控量子点、增塑剂和纳米纤维素的质量分数以及量子点的发光颜色(量子点的质量分数0.1~50wt%,增塑剂质量分数O~30wt%,纳米纤维素溶液的质量分数0.3~0.7wt%,量子点的发光颜色蓝色)制备一系列组成的复合光转换膜。所制备的膜透明、颜色均一,根据应用需要,薄膜材料的厚度和面积还可以调整。
[0065]其中该实施例制备的一种量子点增强复合光转换膜的透射率曲线图如图2所示。图2为薄膜在365nm激光激发下,复合光转换膜的透射率随波长变化曲线。可观察到,50wt % ZnSe/纳米纤维素复合光转换膜的透射率在高于ZnSe吸收峰处高达90,说明复合光转换膜在高量子点掺杂量条件下依旧保持高透明性。
[0066]实施例6
[0067]步骤一、向100克去离子水中加入0.016克2,2,6,6_四甲基哌啶-氮-氧化物和0.1克NaBr,然后将I克纤维素加入水溶液,形成均匀悬浮液,向悬浮液里加入10微摩尔NaClO溶液(6%活性氯,1.6摩尔/升),在室温下剧烈搅拌12小时,将得到悬浮液倒入150克去离子水中,在400瓦功率下超声处理4分钟,得到均匀悬浮液,对该均匀悬浮液进行离心分离,离心分离转速为8000转/分钟,离心分离时间为20分钟,得到的上清液为纳米纤维素稀悬浮液,稀悬浮液中纳米纤维素的质量分数为0.06wt% ;
[0068]步骤二、将上述纳米纤维素稀悬浮液在80°C下旋蒸3小时,将溶剂水蒸出后,得到质量分数为0.35wt%的纳米纤维素浓悬浮液;
[0069]步骤三、将上述步骤二得到的纳米纤维素浓悬浮液持续搅拌2小时,使纳米纤维素浓悬浮液的粘度从凝胶态降低后转变为流体状态,向流体状态的浓悬浮液中加入水溶性量子点ZnSe/ZnS粉末,加入的水溶性量子点粉末质量分数占整体膜总质量的40wt%,同时加入增塑剂乙二醇,分析纯,99 %,加入增塑剂的质量分数占整体膜总质量的24wt %,搅拌使水溶性量子点粉末和增塑剂混合均匀,得到铸膜液,;
[0070]步骤四、将上述步骤三得到的铸膜液倒入浇铸成膜容器中,使铸膜液的厚度为1.2厘米,抽真空,使真空度为0.1MPa,静置15分钟后,将浇铸成膜容器放入温度为70°C的烘箱中烘干,保持40小时,待溶剂水完全蒸发后得到量子点增强的复合光转换膜,膜厚54-60微米。膜中纤维素、量子点与增塑剂的质量比为9:10:8[0071]然后按照上述步骤,通过调控量子点、增塑剂和纳米纤维素的质量分数以及量子点的发光颜色(量子点的质量分数0.1~50wt%,增塑剂质量分数O~30wt%,纳米纤维素溶液的质量分数0.3~0.7wt%,量子点的发光颜色蓝色)制备一系列组成的复合光转换膜。所制备的膜透明、颜色均一,根据应用需要,薄膜材料的厚度和面积还可以调整。
[0072]实施例7
[0073]步骤一、向100克去离子水中加入0.016克2,2,6,6_四甲基哌啶-氮-氧化物和0.1克NaBr,然后将I克纤维素加入水溶液,形成均匀悬浮液,向悬浮液里加入10微摩尔NaClO溶液(6%活性氯,1.6摩尔/升),在室温下剧烈搅拌12小时,将得到悬浮液倒入150克去离子水中,在400瓦功率下超声处理4分钟,得到均匀悬浮液,对该均匀悬浮液进行离心分离,离心分离转速为8000转/分钟,离心分离时间为20分钟,得到的上清液为纳米纤维素稀悬浮液,稀悬浮液中纳米纤维素的质量分 数为0.06wt% ;
[0074]步骤二、将上述纳米纤维素稀悬浮液在80°C下旋蒸3小时,将溶剂水蒸出后,得到质量分数为0.35wt%的纳米纤维素浓悬浮液;
[0075]步骤三、将上述步骤二得到的纳米纤维素浓悬浮液持续搅拌2小时,使纳米纤维素浓悬浮液的粘度从凝胶态降低后转变为流体状态,向流体状态的浓悬浮液中加入水溶性量子点CdSe粉末,加入的水溶性量子点粉末质量分数占整体膜总质量的50wt%,同时加入增塑剂丙二醇,分析纯,99%,加入增塑剂的质量分数占整体膜总质量的30wt %,搅拌使水溶性量子点粉末和增塑剂混合均匀,得到铸膜液;
[0076]步骤四、将上述步骤三得到的铸膜液倒入浇铸成膜容器中,使铸膜液的厚度为0.9厘米,抽真空,使真空度为0.1MPa,静置15分钟后,将浇铸成膜容器放入温度为80°C的烘箱中烘干,保持24小时,待溶剂水完全蒸发后得到量子点增强的复合光转换膜,膜厚40-45微米。膜中纤维素、量子点与增塑剂的质量比为100:250:150。
[0077]然后按照上述步骤,通过调控量子点、增塑剂和纳米纤维素的质量分数以及量子点的发光颜色(量子点的质量分数0.1~50wt%,增塑剂质量分数O~30wt%,纳米纤维素溶液的质量分数0.3~0.7wt%,量子点的发光颜色绿色到红色)制备一系列组成的复合光转换膜。所制备的膜透明、颜色均一,根据应用需要,薄膜材料的厚度和面积还可以调整。
[0078]实施例8
[0079]步骤一、向100克去离子水中加入0.016克2,2,6,6_四甲基哌啶-氮-氧化物和0.1克NaBr,然后将I克纤维素加入水溶液,形成均匀悬浮液,向悬浮液里加入10微摩尔NaClO溶液(6%活性氯,1.6摩尔/升),在室温下剧烈搅拌12小时,将得到悬浮液倒入150克去离子水中,在400瓦功率下超声处理4分钟,得到均匀悬浮液,对该均匀悬浮液进行离心分离,离心分离转速为8000转/分钟,离心分离时间为20分钟,得到的上清液为纳米纤维素稀悬浮液,稀悬浮液中纳米纤维素的质量分数为0.06wt% ;
[0080]步骤二、将上述纳米纤维素稀悬浮液在80°C下旋蒸3小时,将溶剂水蒸出后,得到质量分数为0.35wt%的纳米纤维素浓悬浮液;
[0081]步骤三、将上述步骤二得到的纳米纤维素浓悬浮液持续搅拌2小时,使纳米纤维素浓悬浮液的粘度从凝胶态降低后转变为流体状态,向流体状态的浓悬浮液中加入水溶性量子点CdSe/CdS粉末,加入的水溶性量子点粉末质量分数占整体膜总质量的0.lwt%,同时加入增塑剂丙三醇,分析纯,99%,加入增塑剂的质量分数占整体膜总质量的Iwt%,搅拌使水溶性量子点粉末和增塑剂混合均匀,得到铸膜液;
[0082]步骤四、将上述步骤三得到的铸膜液倒入浇铸成膜容器中,使铸膜液的厚度为2厘米,抽真空,使真空度为0.1MPa,静置15分钟后,将浇铸成膜容器放入温度为40°C的烘箱中烘干,保持24小时,待溶剂水完全蒸发后得到量子点增强的复合光转换膜,膜厚85-90微米。膜中纤维素、量子点与增塑剂的质量比为100:1:1。
[0083]然后按照上述步骤,通过调控量子点、增塑剂和纳米纤维素的质量分数以及量子点的发光颜色(量子点的质量分数0.1~50wt%,增塑剂质量分数O~30wt%,纳米纤维素溶液的质量分数0.3~0.7wt%,量子点的发光颜色绿色到红色)制备一系列组成的复合光转换膜。所制备的膜透明、颜色均一,根据应用需要,薄膜材料的厚度和面积还可以调整。
[0084]实施例9
[0085]步骤一、向100克去离子水中加入0.016克2,2,6,6_四甲基哌啶-氮-氧化物和0.1克NaBr,然后将I克纤维素加入水溶液,形成均匀悬浮液,向悬浮液里加入10微摩尔NaClO溶液(6%活性氯,1.6摩尔/升),在室温下剧烈搅拌12小时,将得到悬浮液倒入150克去离子水中,在400瓦功率下超声处理4分钟,得到均匀悬浮液,对该均匀悬浮液进行离心分离,离心分离转速为8000转/分钟,离心分离时间为20分钟,得到的上清液为纳米纤维素稀悬浮液,稀悬浮液中纳米纤维素的质量分数为0.06wt% ;
[0086]步骤二、将上述纳米纤维素稀悬浮液在80°C下旋蒸4小时,将溶剂水蒸出后,得到质量分数为0.38?丨%的纳米纤维素浓悬浮液;
[0087]步骤三、将 上述步骤二得到的纳米纤维素浓悬浮液持续搅拌2小时,使纳米纤维素浓悬浮液的粘度从凝胶态降低后转变为流体状态,向流体状态的浓悬浮液中加入水溶性量子点CdSe/ZnS粉末,加入的水溶性量子点粉末质量分数占整体膜总质量的20wt%,同时加入增塑剂丁二醇,分析纯,99 %,加入增塑剂的质量分数占整体膜总质量的IOwt %,搅拌使水溶性量子点粉末和增塑剂混合均匀,得到铸膜液;
[0088]步骤四、将上述步骤三得到的铸膜液倒入浇铸成膜容器中,使铸膜液的厚度为1.5厘米,抽真空,使真空度为0.1MPa,静置20分钟后,将浇铸成膜容器放入温度为60°C的烘箱中烘干,保持40小时,待溶剂水完全蒸发后得到量子点增强的复合光转换膜,膜厚71-80微米。膜中纤维素、量子点与增塑剂的质量比为7:2:1。
[0089]然后按照上述步骤,通过调控量子点、增塑剂和纳米纤维素的质量分数以及量子点的发光颜色(量子点的质量分数0.1~50wt%,增塑剂质量分数O~30wt%,纳米纤维素溶液的质量分数0.3~0.7wt%,量子点的发光颜色绿色到红色)制备一系列组成的复合光转换膜。所制备的膜透明、颜色均一,根据应用需要,薄膜材料的厚度和面积还可以调整。
[0090]实施例10
[0091]步骤一、向100克去离子水中加入0.016克2,2,6,6_四甲基哌啶-氮-氧化物和0.1克NaBr,然后将I克纤维素加入水溶液,形成均匀悬浮液,向悬浮液里加入10微摩尔NaClO溶液(6%活性氯,1.6摩尔/升),在室温下剧烈搅拌12小时,将得到悬浮液倒入150克去离子水中,在400瓦功率下超声处理4分钟,得到均匀悬浮液,对该均匀悬浮液进行离心分离,离心分离转速为8000转/分钟,离心分离时间为20分钟,得到的上清液为纳米纤维素稀悬浮液,稀悬浮液中纳米纤维素的质量分数为0.06wt% ;
[0092]步骤二、将上述纳米纤维素稀悬浮液在80°C下旋蒸4小时,将溶剂水蒸出后,得到质量分数为0.38?丨%的纳米纤维素浓悬浮液;
[0093]步骤三、将上述步骤二得到的纳米纤维素浓悬浮液持续搅拌2小时,使纳米纤维素浓悬浮液的粘度从凝胶态降低后转变为流体状态,向流体状态的浓悬浮液中加入水溶性量子点ZnCdSe2粉末,加入的水溶性量子点粉末质量分数占整体膜总质量的30wt%,同时加入增塑剂丁三醇,分析纯,99%,加入增塑剂的质量分数占整体膜总质量的18wt %,搅拌使水溶性量子点粉末和增塑剂混合均匀,得到铸膜液;
[0094]步骤四、将上述步骤三得到的铸膜液倒入浇铸成膜容器中,使铸膜液的厚度为1.2厘米,抽真空,使真空度为0.1MPa,静置20分钟后,将浇铸成膜容器放入温度为70°C的烘箱中烘干,保持35小时,待溶剂水完全蒸发后得到量子点增强的复合光转换膜,膜厚25-30微米。膜中纤维素、量子点与增塑剂的质量比为26:15:9。
[0095]然后按照上述步骤,通过调控量子点、增塑剂和纳米纤维素的质量分数以及量子点的发光颜色(量子点的质量分数0.1~50wt%,增塑剂质量分数O~30wt%,纳米纤维素溶液的质量分数0.3~0.7wt%,量子点的发光颜色绿色到红色)制备一系列组成的复合光转换膜。所制备的膜透明、颜色均一,根据应用需要,薄膜材料的厚度和面积还可以调整。
[0096]实施例11
[0097]步骤一、向 100克去离子水中加入0.016克2,2,6,6_四甲基哌啶-氮-氧化物和0.1克NaBr,然后将I克纤维素加入水溶液,形成均匀悬浮液,向悬浮液里加入10微摩尔NaClO溶液(6%活性氯,1.6摩尔/升),在室温下剧烈搅拌12小时,将得到悬浮液倒入150克去离子水中,在400瓦功率下超声处理4分钟,得到均匀悬浮液,对该均匀悬浮液进行离心分离,离心分离转速为8000转/分钟,离心分离时间为20分钟,得到的上清液为纳米纤维素稀悬浮液,稀悬浮液中纳米纤维素的质量分数为0.07wt% ;
[0098]步骤二、将上述纳米纤维素稀悬浮液在80°C下旋蒸2小时,将溶剂水蒸出后,得到质量分数为0.3wt%的纳米纤维素浓悬浮液;
[0099]步骤三、将上述步骤二得到的纳米纤维素浓悬浮液持续搅拌2小时,使纳米纤维素浓悬浮液的粘度从凝胶态降低后转变为流体状态,向流体状态的浓悬浮液中加入水溶性量子点CdSe/CdS/ZnS粉末,加入的水溶性量子点粉末质量分数占整体膜总质量的40Wt%,同时加入增塑剂乙二醇,分析纯,99%,加入增塑剂的质量分数占整体膜总质量的24wt%,搅拌使水溶性量子点粉末和增塑剂混合均匀,得到铸膜液;
[0100]步骤四、将上述步骤三得到的铸膜液倒入浇铸成膜容器中,使铸膜液的厚度为0.9厘米,抽真空,使真空度为0.1MPa,静置20分钟后,将浇铸成膜容器放入温度为70°C的烘箱中烘干,保持35小时,待溶剂水完全蒸发后得到量子点增强的复合光转换膜,膜厚36-41微米。膜中纤维素、量子点与增塑剂的质量比为4:5:3。
[0101]然后按照上述步骤,通过调控量子点、增塑剂和纳米纤维素的质量分数以及量子点的发光颜色(量子点的质量分数0.1~50wt%,增塑剂质量分数O~30wt%,纳米纤维素溶液的质量分数0.3~0.7wt%,量子点的发光颜色绿色到红色)制备一系列组成的复合光转换膜。所制备的膜透明、颜色均一,根据应用需要,薄膜材料的厚度和面积还可以调整。
[0102]实施例12
[0103]步骤一、向100克去离子水中加入0.016克2,2,6,6_四甲基哌啶-氮-氧化物和0.1克NaBr,然后将I克纤维素加入水溶液,形成均匀悬浮液,向悬浮液里加入10微摩尔NaClO溶液(6%活性氯,1.6摩尔/升),在室温下剧烈搅拌12小时,将得到悬浮液倒入150克去离子水中,在400瓦功率下超声处理4分钟,得到均匀悬浮液,对该均匀悬浮液进行离心分离,离心分离转速为8000转/分钟,离心分离时间为20分钟,得到的上清液为纳米纤维素稀悬浮液,稀悬浮液中纳米纤维素的质量分数为0.07wt% ;
[0104]步骤二、将上述纳米纤维素稀悬浮液在80°C下旋蒸2.5小时,将溶剂水蒸出后,得到质量分数为0.35wt%的纳米纤维素浓悬浮液;
[0105]步骤三、将上述步骤二得到的纳米纤维素浓悬浮液持续搅拌2小时,使纳米纤维素浓悬浮液的粘度从凝胶态降低后转变为流体状态,向流体状态的浓悬浮液中加入水溶性量子点CdTe/CdS/ZnS粉末,加入的水溶性量子点粉末质量分数占整体膜总质量的50Wt%,同时加入增塑剂丙二醇,分析纯,99%,加入增塑剂的质量分数占整体膜总质量的30wt%,搅拌使水溶性量子点粉末和增塑剂混合均匀,得到铸膜液;
[0106]步骤四、将上述步骤三得到的铸膜液倒入浇铸成膜容器中,使铸膜液的厚度为0.6厘米,抽真空,使真空度为0.1MPa,静置20分钟后,将浇铸成膜容器放入温度为80°C的烘箱中烘干,保持24小时,待溶剂水完全蒸发后得到量子点增强的复合光转换膜,膜厚25-30微米。膜中纤维素、量子点与增塑剂的质量比为2:5:3。
[0107]然后按照上述步骤,通过调控量子点、增塑剂和纳米纤维素的质量分数以及量子点的发光颜色(量子点的质量分数0.1~50wt%,增塑剂质量分数O~30wt%,纳米纤维素溶液的质量分数0.3~0.7wt%,量子点的发光颜色绿色到红色)制备一系列组成的复合光转换膜。所制备的膜透明、颜色均一,根据应用需要,薄膜材料的厚度和面积还可以调整。
[0108]实施例13
[0109]步骤一、向100克去离子水中加入0.016克2,2,6,6_四甲基哌啶-氮-氧化物和0.1克NaBr,然后将I克纤维素加入水溶液,形成均匀悬浮液,向悬浮液里加入10微摩尔NaClO溶液(6%活性氯,1.6摩尔/升),在室温下剧烈搅拌12小时,将得到悬浮液倒入150克去离子水中,在400瓦功率下超声处理4分钟,得到均匀悬浮液,对该均匀悬浮液进行离心分离,离心分离转速为8000转/分钟,离心分离时间为20分钟,得到的上清液为纳米纤维素稀悬浮液,稀悬浮液中纳米纤维素的质量分数为0.07wt% ;
[0110]步骤二、将上述纳米纤维素稀悬浮液在80°C下旋蒸3小时,将溶剂水蒸出后,得到质量分数为0.38?丨%的纳米纤维素浓悬浮液;
[0111]步骤三、将上述步骤二得到的纳米纤维素浓悬浮液持续搅拌2小时,使纳米纤维素浓悬浮液的粘度从凝胶态降低后转变为流体状态,向流体状态的浓悬浮液中加入水溶性量子点CdHgTe粉末,加入的水溶性量子点粉末质量分数占整体膜总质量的10wt%,同时加入增塑剂丙三醇,分析纯,99%,加入增塑剂的质量分数占整体膜总质量的5wt%,搅拌使水溶性量子点粉末和增塑剂混合均匀,得到铸膜液;
[0112]步骤四、将上述步骤三得到的铸膜液倒入浇铸成膜容器中,使铸膜液的厚度为1.8厘米,抽真空,使真空度为0.1MPa,静置30分钟后,将浇铸成膜容器放入温度为40°C的烘箱中烘干,保持30小时,待溶剂水完全蒸发后得到量子点增强的复合光转换膜,膜厚88-97微米。膜中纤维素、量子点与增塑剂的质量比为17:2:1。
[0113] 然后按照上述步骤,通过调控量子点、增塑剂和纳米纤维素的质量分数以及量子点的发光颜色(量子点的质量分数0.1~50wt%,增塑剂质量分数O~30wt%,纳米纤维素溶液的质量分数0.3~0.7wt%,量子点的发近红外光)制备一系列组成的复合光转换膜。所制备的膜透明、颜色均一,根据应用需要,薄膜材料的厚度和面积还可以调整。
[0114]实施例14
[0115]步骤一、向100克去离子水中加入0.016克2,2,6,6_四甲基哌啶-氮-氧化物和0.1克NaBr,然后将I克纤维素加入水溶液,形成均匀悬浮液,向悬浮液里加入10微摩尔NaClO溶液(6%活性氯,1.6摩尔/升),在室温下剧烈搅拌12小时,将得到悬浮液倒入150克去离子水中,在400瓦功率下超声处理4分钟,得到均匀悬浮液,对该均匀悬浮液进行离心分离,离心分离转速为8000转/分钟,离心分离时间为20分钟,得到的上清液为纳米纤维素稀悬浮液,稀悬浮液中纳米纤维素的质量分数为0.07wt% ;
[0116]步骤二、将上述纳米纤维素稀悬浮液在80°C下旋蒸3.2小时,将溶剂水蒸出后,得到质量分数为0.4wt%的纳米纤维素浓悬浮液;
[0117]步骤三、将上述步骤二得到的纳米纤维素浓悬浮液持续搅拌3小时,使纳米纤维素浓悬浮液的粘度从凝胶态降低后转变为流体状态,向流体状态的浓悬浮液中加入水溶性量子点CdHgTe/CdS粉末,加入的水溶性量子点粉末质量分数占整体膜总质量的5wt%,同时加入增塑丁二醇,分析纯,99 %,加入增塑剂的质量分数占整体膜总质量的3wt %,搅拌使水溶性量子点粉末和增塑剂混合均匀,得到铸膜液;
[0118]步骤四、将上述步骤三得到的铸膜液倒入浇铸成膜容器中,使铸膜液的厚度为2厘米,抽真空,使真空度为0.1MPa,静置30分钟后,将浇铸成膜容器放入温度为40°C的烘箱中烘干,保持28小时,待溶剂水完全蒸发后得到量子点增强的复合光转换膜,膜厚85-90微米。膜中纤维素、量子点与增塑剂的质量比为92:5:3。
[0119]然后按照上述步骤,通过调控量子点、增塑剂和纳米纤维素的质量分数以及量子点的发光颜色(量子点的质量分数0.1~50wt%,增塑剂质量分数O~30wt%,纳米纤维素溶液的质量分数0.3~0.7wt%,量子点的发近红外光)制备一系列组成的复合光转换膜。所制备的膜透明、颜色均一,根据应用需要,薄膜材料的厚度和面积还可以调整。
[0120]实施例15
[0121]步骤一、向100克去离子水中加入0.016克2,2,6,6_四甲基哌啶-氮-氧化物和0.1克NaBr,然后将I克纤维素加入水溶液,形成均匀悬浮液,向悬浮液里加入10微摩尔NaClO溶液(6%活性氯,1.6摩尔/升),在室温下剧烈搅拌12小时,将得到悬浮液倒入150克去离子水中,在400瓦功率下超声处理4分钟,得到均匀悬浮液,对该均匀悬浮液进行离心分离,离心分离转速为8000转/分钟,离心分离时间为20分钟,得到的上清液为纳米纤维素稀悬浮液,稀悬浮液中纳米纤维素的质量分数为0.07wt% ;
[0122]步骤二、将上述纳米纤维素稀悬浮液在80°C下旋蒸4小时,将溶剂水蒸出后,得到质量分数为0.46?丨%的纳米纤维素浓悬浮液;
[0123]步骤三、将上述步骤二得到的纳米纤维素浓悬浮液持续搅拌3小时,使纳米纤维素浓悬浮液的粘度从凝胶态降低后转变为流体状态,向流体状态的浓悬浮液中加入水溶性量子点CdInS2粉末,加入的水溶性量子点粉末质量分数占整体膜总质量的10wt%,同时加入增塑剂丁三醇,分析纯,99%,加入增塑剂的质量分数占整体膜总质量的6wt%,搅拌使水溶性量子点粉末和增塑剂混合均匀,得到铸膜液;
[0124]步骤四、将上述步骤三得到的铸膜液倒入浇铸成膜容器中,使铸膜液的厚度为1.8厘米,抽真空,使真空度为0.1MPa,静置30分钟后,将浇铸成膜容器放入温度为40°C的烘箱中烘干,保持35小时,待溶剂水完全蒸发后得到量子点增强的复合光转换膜,膜厚88-97微米。膜中纤维素、量子点与增塑剂的质量比为42:5:3。
[0125]然后按照上述步骤,通过调控量子点、增塑剂和纳米纤维素的质量分数以及量子点的发光颜色(量子点的质量分数0.1~50wt%,增塑剂质量分数O~30wt%,纳米纤维素溶液的质量分数0.3~0.7wt%,量子点的发光颜色绿色到红色)制备一系列组成的复合光转换膜。所制备的膜透明、颜色均一,根据应用需要,薄膜材料的厚度和面积还可以调整。
[0126]实施例16
[0127]步骤一、向100克去离子水中加入0.016克2,2,6,6_四甲基哌啶-氮-氧化物和0.1克NaBr,然后将I克纤维素加入水溶液,形成均匀悬浮液,向悬浮液里加入10微摩尔NaClO溶液(6%活性氯,1.6摩尔/升),在室温下剧烈搅拌12小时,将得到悬浮液倒入150克去离子水中,在400瓦功率下超声处理4分钟,得到均匀悬浮液,对该均匀悬浮液进行离心分离,离心分离转速为8000转/分钟,离心分离时间为20分钟,得到的上清液为纳米纤维素稀悬浮液,稀悬浮液中纳米纤维素的质量分数为0.0Swt% ;
[0128]步骤二、将上述纳米纤维素稀悬浮液在80°C下旋蒸3小时,将溶剂水蒸出后,得到质量分数为0.5wt%的纳米纤维素浓悬浮液;
[0129]步骤三、将上述步骤二得到的纳米纤维素浓悬浮液持续搅拌4小时,使纳米纤维素浓悬浮液的粘度从凝胶态降低后转变为流体状态,向流体状态的浓悬浮液中加入水溶性量子点CdInS2/ZnS粉末,加入的水溶性量子点粉末质量分数占整体膜总质量的20wt%,同时加入增塑剂乙二醇、丙三醇(质量比1:1),分析纯,99%,加入增塑剂的质量分数占整体膜总质量的12wt%,搅拌 使水溶性量子点粉末和增塑剂混合均匀,得到铸膜液;
[0130]步骤四、将上述步骤三得到的铸膜液倒入浇铸成膜容器中,使铸膜液的厚度为1.5厘米,抽真空,使真空度为0.1MPa,静置40分钟后,将浇铸成膜容器放入温度为60°C的烘箱中烘干,保持48小时,待溶剂水完全蒸发后得到量子点增强的复合光转换膜,膜厚71-77微米。膜中纤维素、量子点与增塑剂的质量比为39:10:6。
[0131]然后按照上述步骤,通过调控量子点、增塑剂和纳米纤维素的质量分数以及量子点的发光颜色(量子点的质量分数0.1~50wt%,增塑剂质量分数O~30wt%,纳米纤维素溶液的质量分数0.3~0.7wt%,量子点的发光颜色绿色到红色)制备一系列组成的复合光转换膜。所制备的膜透明、颜色均一,根据应用需要,薄膜材料的厚度和面积还可以调整。
[0132]实施例17
[0133]步骤一、向100克去离子水中加入0.016克2,2,6,6_四甲基哌啶-氮-氧化物和0.1克NaBr,然后将I克纤维素加入水溶液,形成均匀悬浮液,向悬浮液里加入10微摩尔NaClO溶液(6%活性氯,1.6摩尔/升),在室温下剧烈搅拌12小时,将得到悬浮液倒入150克去离子水中,在400瓦功率下超声处理4分钟,得到均匀悬浮液,对该均匀悬浮液进行离心分离,离心分离转速为8000转/分钟,离心分离时间为20分钟,得到的上清液为纳米纤维素稀悬浮液,稀悬浮液中纳米纤维素的质量分数为0.0Swt% ;
[0134]步骤二、将上述纳米纤维素稀悬浮液在80°C下旋蒸4小时,将溶剂水蒸出后,得到质量分数为0.5wt%的纳米纤维素浓悬浮液;
[0135]步骤三、将上述步骤二得到的纳米纤维素浓悬浮液持续搅拌4小时,使纳米纤维素浓悬浮液的粘度从凝胶态降低后转变为流体状态,向流体状态的浓悬浮液中加入水溶性量子点CdInS2/ZnS、ZnSe粉末(质量比1:1),加入的水溶性量子点粉末质量分数占整体膜总质量的30wt%,同时加入增塑剂丙二醇、丙三醇(质量比10:1),分析纯,99%,加入增塑剂的质量分数占整体膜总质量的18wt%,搅拌使水溶性量子点粉末和增塑剂混合均匀,得到铸膜液;
[0136]步骤四、将上述步骤三得到的铸膜液倒入浇铸成膜容器中,使铸膜液的厚度为1.2厘米,抽真空,使真空度为0.1MPa,静置40分钟后,将浇铸成膜容器放入温度为70°C的烘箱中烘干,保持35小时,待溶剂水完全蒸发后得到量子点增强的复合光转换膜,膜厚54-60微米。膜中纤维素、量子点与增塑剂的质量比为26:15:9。
[0137]然后按照上述步骤,通过调控量子点、增塑剂和纳米纤维素的质量分数以及量子点的发光颜色(量子点的质量分数0.1~50wt%,增塑剂质量分数O~30wt%,纳米纤维素溶液的质量分数0.3~0.7wt%,量子点的发光颜色蓝色到红色、白光)制备一系列组成的复合光转换膜。所制备的膜透明、颜色均一,根据应用需要,薄膜材料的厚度和面积还可以调整。
[0138]实施例18
[0139]步骤一、向100克去离子水中加入0.016克2,2,6,6_四甲基哌啶-氮-氧化物和0.1克NaBr,然后将I克纤维素加入水溶液,形成均匀悬浮液,向悬浮液里加入10微摩尔NaClO溶液(6%活性氯,1.6摩尔/升),在室温下剧烈搅拌12小时,将得到悬浮液倒入150克去离子水中,在400瓦功率下超声处理4分钟,得到均匀悬浮液,对该均匀悬浮液进行离心分离,离心分离转速为8000转/分钟,离心分离时间为20分钟,得到的上清液为纳米纤维素稀悬浮液,稀悬浮液中纳米纤维素的质量分数为0.0Swt% ;
[0140]步骤二、将上述纳米纤维素稀悬浮液在80°C下旋蒸3小时,将溶剂水蒸出后,得到质量分数为0.5wt%的纳米纤维素浓悬浮液;
[0141]步骤三、将上述步骤二得到的纳米纤维素浓悬浮液持续搅拌4小时,使纳米纤维素浓悬浮液的粘度从凝胶态降低后转变为流体状态,向流体状态的浓悬浮液中加入水溶性量子点CdZnTe2、CdSe粉末(质量比10:1),加入的水溶性量子点粉末质量分数占整体膜总质量的40wt%,同时加入增塑剂丙三醇、丁二醇(质量比1:10),分析纯,99%,加入增塑剂的质量分数占整体膜总质量的24wt%,搅拌使水溶性量子点粉末和增塑剂混合均匀,得到铸膜液,;
[0142]步骤四、将上述步骤三得到的铸膜液倒入浇铸成膜容器中,使铸膜液的厚度为0.9厘米,抽真空,使真空度为0.1MPa,静置40分钟后,将浇铸成膜容器放入温度为70°C的烘箱中烘干,保持35小时,待溶剂水完全蒸发后得到量子点增强的复合光转换膜,膜厚38-43微米。膜中纤维素、量子点与增塑剂的质量比为9:10:6。
[0143]然后按照上述步骤,通过调控量子点、增塑剂和纳米纤维素的质量分数以及量子点的发光颜色(量子点的质量分数0.1~50wt%,增塑剂质量分数O~30wt%,纳米纤维素溶液的质量分数0.3~0.7wt%,量子点的发光颜色绿色到红色)制备一系列组成的复合光转换膜。所制备的膜透明、颜色均一,根据应用需要,薄膜材料的厚度和面积还可以调整。
[0144]实施例19
[0145]步骤一、向100克去离子水中加入0.016克2,2,6,6_四甲基哌啶-氮-氧化物和0.1克NaBr,然后将I克纤维素加入水溶液,形成均匀悬浮液,向悬浮液里加入10微摩尔NaClO溶液(6%活性氯,1.6摩尔/升),在室温下剧烈搅拌12小时,将得到悬浮液倒入150克去离子水中,在400瓦功率下超声处理4分钟,得到均匀悬浮液,对该均匀悬浮液进行离心分离,离心分离转速为8000转/分钟,离心分离时间为20分钟,得到的上清液为纳米纤维素稀悬浮液,稀悬浮液中纳米纤维素的质量分数为0.0Swt% ;
[0146]步骤二、将上述纳米纤维素稀悬浮液在80°C下旋蒸3小时,将溶剂水蒸出后,得到质量分数为0.5wt%的纳米纤维素浓悬浮液;
[0147]步骤三、将上述步骤二得到的纳米纤维素浓悬浮液持续搅拌4小时,使纳米纤维素浓悬浮液的粘度从凝胶态降低后转变为流体状态,向流体状态的浓悬浮液中加入水溶性量子点CdHgTe、CdTe/CdS/ZnS粉末(质量比1:1),加入的水溶性量子点粉末质量分数占整体膜总质量的50wt%,同时加入增塑剂丁二醇、丁三醇(质量比2:3),分析纯,99%,加入增塑剂的质量分数占整体膜总质量的30wt%,搅拌使水溶性量子点粉末和增塑剂混合均匀,得到铸膜液,;
[0148]步骤四、将上述步骤三得到的铸膜液倒入浇铸成膜容器中,使铸膜液的厚度为0.6厘米,抽真空,使真空度为0.1MPa,静置40分钟后,将浇铸成膜容器放入温度为80°C的烘箱中烘干,保持24小时,待溶剂水完全蒸发后得到量子点增强的复合光转换膜,膜厚28-32微米。膜中纤维素、量子点与增塑剂的质量比为2:5:3。
[0149]然后按照上述步骤,通过调控量子点、增塑剂和纳米纤维素的质量分数以及量子点的发光颜色(量子点的质量分数0.1~50wt%,增塑剂质量分数O~30wt%,纳米纤维素溶液的质量分数0.3~0.7wt%,量子点的发光颜色绿色到红色)制备一系列组成的复合光转换膜。所制备的 膜透明、颜色均一,根据应用需要,薄膜材料的厚度和面积还可以调整。
[0150]实施例20
[0151]步骤一、向100克去离子水中加入0.016克2,2,6,6_四甲基哌啶-氮-氧化物和0.1克NaBr,然后将I克纤维素加入水溶液,形成均匀悬浮液,向悬浮液里加入10微摩尔NaClO溶液(6%活性氯,1.6摩尔/升),在室温下剧烈搅拌12小时,将得到悬浮液倒入150克去离子水中,在400瓦功率下超声处理4分钟,得到均匀悬浮液,对该均匀悬浮液进行离心分离,离心分离转速为8000转/分钟,离心分离时间为20分钟,得到的上清液为纳米纤维素稀悬浮液,稀悬浮液中纳米纤维素的质量分数为0.0Swt% ;
[0152]步骤二、将上述纳米纤维素稀悬浮液在80°C下旋蒸4小时,将溶剂水蒸出后,得到质量分数为0.54wt%的纳米纤维素浓悬浮液;
[0153]步骤三、将上述步骤二得到的纳米纤维素浓悬浮液持续搅拌4小时,使纳米纤维素浓悬浮液的粘度从凝胶态降低后转变为流体状态,向流体状态的浓悬浮液中加入水溶性量子点CdSe/CdS、ZnSe/ZnS粉末(质量比2:3),加入的水溶性量子点粉末质量分数占整体膜总质量的10wt%,同时加入增塑剂丙二醇、丁三醇(质量比3:2),分析纯,99%,加入增塑剂的质量分数占整体膜总质量的6wt%,搅拌使水溶性量子点粉末和增塑剂混合均匀,得到铸膜液;
[0154]步骤四、将上述步骤三得到的铸膜液倒入浇铸成膜容器中,使铸膜液的厚度为1.8厘米,抽真空,使真空度为0.1MPa,静置40分钟后,将浇铸成膜容器放入温度为40°C的烘箱中烘干,保持35小时,待溶剂水完全蒸发后得到量子点增强的复合光转换膜,膜厚90-97微米。膜中纤维素、量子点与增塑剂的质量比为42:5:3。
[0155]然后按照上述步骤,通过调控量子点、增塑剂和纳米纤维素的质量分数以及量子点的发光颜色(量子点的质量分数0.1~50wt%,增塑剂质量分数O~30wt%,纳米纤维素溶液的质量分数0.3~0.7wt%,量子点的发光颜色蓝色到红色、白光)制备一系列组成的复合光转换膜。所制备的膜透明、颜色均一,根据应用需要,薄膜材料的厚度和面积还可以调整。
[0156]实施例21
[0157]步骤一、向100克去离子水中加入0.016克2,2,6,6_四甲基哌啶-氮-氧化物和0.1克NaBr,然后将I克纤维素加入水溶液,形成均匀悬浮液,向悬浮液里加入10微摩尔NaClO溶液(6%活性氯,1.6摩尔/升),在室温下剧烈搅拌12小时,将得到悬浮液倒入150克去离子水中,在400瓦功率下超声处理4分钟,得到均匀悬浮液,对该均匀悬浮液进行离心分离,离心分离转速为8000转/分钟,离心分离时间为20分钟,得到的上清液为纳米纤维素稀悬浮液,稀悬浮液中纳米纤维素的质量分数为0.09wt% ;
[0158]步骤二、将上述纳米纤维素稀悬浮液在80°C下旋蒸2小时,将溶剂水蒸出后,得到质量分数为0.4wt%的纳米纤维素浓悬浮液;
[0159]步骤三、将上述步骤二得到的纳米纤维素浓悬浮液持续搅拌3小时,使纳米纤维素浓悬浮液的粘度从凝胶态降低后转变为流体状态,向流体状态的浓悬浮液中加入水溶性量子点CdZnTe2、CdTe、ZnSe粉末(质量比1:1:1),加入的水溶性量子点粉末质量分数占整体膜总质量的20wt%,同时加入增塑剂乙二醇、丙二醇、丙三醇(质量比1:1:1),分析纯,99%,加入增塑剂的质量分数占整体膜总质量的12wt%,搅拌使水溶性量子点粉末和增塑剂混合均匀,得到铸膜 液;
[0160]步骤四、将上述步骤三得到的铸膜液倒入浇铸成膜容器中,使铸膜液的厚度为1.5厘米,抽真空,使真空度为0.1MPa,静置30分钟后,将浇铸成膜容器放入温度为60°C的烘箱中烘干,保持48小时,待溶剂水完全蒸发后得到量子点增强的复合光转换膜,膜厚73-78微米。膜中纤维素、量子点与增塑剂的质量比为17:5:3。
[0161]然后按照上述步骤,通过调控量子点、增塑剂和纳米纤维素的质量分数以及量子点的发光颜色(量子点的质量分数0.1~50wt%,增塑剂质量分数O~30wt%,纳米纤维素溶液的质量分数0.3~0.7wt%,量子点的发光颜色绿色到红色)制备一系列组成的复合光转换膜。所制备的膜透明、颜色均一,根据应用需要,薄膜材料的厚度和面积还可以调整。
[0162]实施例22
[0163]步骤一、向100克去离子水中加入0.016克2,2,6,6_四甲基哌啶-氮-氧化物和0.1克NaBr,然后将I克纤维素加入水溶液,形成均匀悬浮液,向悬浮液里加入10微摩尔NaClO溶液(6%活性氯,1.6摩尔/升),在室温下剧烈搅拌12小时,将得到悬浮液倒入150克去离子水中,在400瓦功率下超声处理4分钟,得到均匀悬浮液,对该均匀悬浮液进行离心分离,离心分离转速为8000转/分钟,离心分离时间为20分钟,得到的上清液为纳米纤维素稀悬浮液,稀悬浮液中纳米纤维素的质量分数为0.09wt% ;
[0164]步骤二、将上述纳米纤维素稀悬浮液在80°C下旋蒸3小时,将溶剂水蒸出后,得到质量分数为0.52wt%的纳米纤维素浓悬浮液;
[0165]步骤三、将上述步骤二得到的纳米纤维素浓悬浮液持续搅拌4小时,使纳米纤维素浓悬浮液的粘度从凝胶态降低后转变为流体状态,向流体状态的浓悬浮液中加入水溶性量子点CdInS2、CdSe、ZnSe粉末(质量比3:2:1),加入的水溶性量子点粉末质量分数占整体膜总质量的30wt%,同时加入增塑剂丙二醇、丙三醇、丁二醇(质量比1:2:3),分析纯,99%,加入增塑剂的质量分数占整体膜总质量的ISwt %,搅拌使水溶性量子点粉末和增塑剂混合均匀,得到铸膜液;
[0166]步骤四、将上述步骤三得到的铸膜液倒入浇铸成膜容器中,使铸膜液的厚度为1.2厘米,抽真空,使真空度为0.1MPa,静置50分钟后,将浇铸成膜容器放入温度为70°C的烘箱中烘干,保持35小时,待溶剂水完全蒸发后得到量子点增强的复合光转换膜,膜厚55-62微米。膜中纤维素、量子点与增塑剂的质量比为26:15:9。
[0167]然后按照上述步骤,通过调控量子点、增塑剂和纳米纤维素的质量分数以及量子点的发光颜色(量子点的质量分数0.1~50wt%,增塑剂质量分数O~30wt%,纳米纤维素溶液的质量分数0.3~0.7wt%,量子点的发光颜色蓝色到红色、白光)制备一系列组成的复合光转换膜。所制备的膜透明、颜色均一,根据应用需要,薄膜材料的厚度和面积还可以调整。
[0168]实施例23
[0169]步骤一、向100克去离子水中加入0.016克2,2,6,6_四甲基哌啶-氮-氧化物和0.1克NaBr,然后将I克纤维素加入水溶液,形成均匀悬浮液,向悬浮液里加入10微摩尔NaClO溶液(6%活性氯,1.6摩尔/升),在室温下剧烈搅拌12小时,将得到悬浮液倒入150克去离子水中,在400瓦功率下超声处理4分钟,得到均匀悬浮液,对该均匀悬浮液进行离心分离,离心分离转速为8000转/分钟,离心分离时间为20分钟,得到的上清液为纳米纤维素稀悬浮液,稀悬浮液中纳米纤维素的质量分数为0.09wt% ;
[0170]步骤二、将上述纳米纤维素稀悬浮液在80°C下旋蒸3小时,将溶剂水蒸出后,得到质量分数为0.52wt%的纳米纤维素浓悬浮液;
[0171]步骤三、将上述步骤二得到的纳米纤维素浓悬浮液持续搅拌4小时,使纳米纤维素浓悬浮液的粘度从凝胶态降低后转变为流体状态,向流体状态的浓悬浮液中加入水溶性量子点CdInS2、CdSe/CdS、CdTe/CdS/ZnS粉末(质量比1:2:3),加入的水溶性量子点粉末质量分数占整体膜总质量的40wt%,同时加入增塑剂丙二醇、丁二醇、丁三醇(质量比10:1:1),分析纯,99 %,加入增塑剂的质量分数占整体膜总质量的24wt %,搅拌使水溶性量子点粉末和增塑剂混合均匀,得到铸膜液;
[0172]步骤四、将上述步骤三得到的铸膜液倒入浇铸成膜容器中,使铸膜液的厚度为0.9厘米,抽真空,使真空度为0.1MPa,静置50分钟后,将浇铸成膜容器放入温度为70°C的烘箱中烘干,保持35小时,待溶剂水完全蒸发后得到量子点增强的复合光转换膜,膜厚40-45微米。膜中纤维素、量子点与增塑剂的质量比为9:10:6。
[0173]然后按照上述步骤,通过调控量子点、增塑剂和纳米纤维素的质量分数以及量子点的发光颜色(量子点的质量分数0.1~50wt%,增塑剂质量分数O~30wt%,纳米纤维素溶液的质量分数0.3~0.7wt%,量子点的发光颜色绿色到红色)制备一系列组成的复合光转换膜。所制备的膜透明、颜色均一,根据应用需要,薄膜材料的厚度和面积还可以调整。
[0174]实施例24
[0175]步骤一、向100克去离子水中加入0.016克2,2,6,6_四甲基哌啶-氮-氧化物和0.1克NaBr,然后将I克纤维素加入水溶液,形成均匀悬浮液,向悬浮液里加入10微摩尔NaClO溶液(6%活性氯,1.6摩尔/升),在室温下剧烈搅拌12小时,将得到悬浮液倒入150克去离子水中,在400瓦功率下超声处理4分钟,得到均匀悬浮液,对该均匀悬浮液进行离心分离,离心分离转速为8000转/分钟,离心分离时间为20分钟,得到的上清液为纳米纤维素稀悬浮液,稀悬浮液中纳米纤维素的质量分数为0.09wt% ;
[0176]步骤二、将上述纳米纤维素稀悬浮液在80°C下旋蒸4小时,将溶剂水蒸出后,得到质量分数为0.62?丨%的纳米纤维素浓悬浮液;
[0177]步骤三、将上述步骤二得到的纳米纤维素浓悬浮液持续搅拌5小时,使纳米纤维素浓悬浮液的粘度从凝胶态降低后转变为流体状态,向流体状态的浓悬浮液中加入水溶性量子点ZnCdTe2, CdHgTe, CdTe、ZnSe粉末(质量比5:1:1:1),加入的水溶性量子点粉末质量分数占整体膜总质量的10wt%,同时加入增塑剂丙三醇、丁三醇(质量比1:10),分析纯,99%,加入增塑剂的质量分数占整体膜总质量的6wt%,搅拌使水溶性量子点粉末和增塑剂混合均匀,得到铸膜液;
[0178]步骤四、将上述步骤三得到的铸膜液倒入浇铸成膜容器中,使铸膜液的厚度为1.8厘米,抽真空,使真空度为0.1MPa,静置50分钟后,将浇铸成膜容器放入温度为40°C的烘箱中烘干,保持35小时,待溶剂水完全 蒸发后得到量子点增强的复合光转换膜,膜厚90-97微米。膜中纤维素、量子点与增塑剂的质量比为42:5:3。
[0179]然后按照上述步骤,通过调控量子点、增塑剂和纳米纤维素的质量分数以及量子点的发光颜色(量子点的质量分数0.1~50wt%,增塑剂质量分数O~30wt%,纳米纤维素溶液的质量分数0.3~0.7wt%,量子点的发光颜色蓝色到红色、白光)制备一系列组成的复合光转换膜。所制备的膜透明、颜色均一,根据应用需要,薄膜材料的厚度和面积还可以调整。
[0180]实施例25
[0181]步骤一、向100克去离子水中加入0.016克2,2,6,6_四甲基哌啶-氮-氧化物和0.1克NaBr,然后将I克纤维素加入水溶液,形成均匀悬浮液,向悬浮液里加入10微摩尔NaClO溶液(6%活性氯,1.6摩尔/升),在室温下剧烈搅拌12小时,将得到悬浮液倒入150克去离子水中,在400瓦功率下超声处理4分钟,得到均匀悬浮液,对该均匀悬浮液进行离心分离,离心分离转速为8000转/分钟,离心分离时间为20分钟,得到的上清液为纳米纤维素稀悬浮液,稀悬浮液中纳米纤维素的质量分数为0.1wt% ;
[0182]步骤二、将上述纳米纤维素稀悬浮液在80°C下旋蒸4小时,将溶剂水蒸出后,得到质量分数为0.7wt%的纳米纤维素浓悬浮液;
[0183]步骤三、将上述步骤二得到的纳米纤维素浓悬浮液持续搅拌6小时,使纳米纤维素浓悬浮液的粘度从凝胶态降低后转变为流体状态,向流体状态的浓悬浮液中加入水溶性量子点CdZnTe2, CuInS, ZnSe粉末(质量比1:10:1),加入的水溶性量子点粉末质量分数占整体膜总质量的30wt%,同时加入增塑剂乙二醇、丁二醇、丁三醇、丙三醇(质量比1:10:1:10),分析纯,99 %,加入增塑剂的质量分数占整体膜总质量的ISwt %,搅拌使水溶性量子点粉末和增塑剂混合均匀,得到铸膜液,;
[0184]步骤四、将上述步骤三得到的铸膜液倒入浇铸成膜容器中,使铸膜液的厚度为1.2厘米,抽真空,使真空度为0.1MPa,静置60分钟后,将浇铸成膜容器放入温度为70°C的烘箱中烘干,保持35小时,待溶剂水完全蒸发后得到量子点增强的复合光转换膜,膜厚57-65微米。膜中纤维素、量子点与增塑剂的质量比为26:15:9。
[0185]然后按照上述步骤通过调控量子点、增塑剂和纳米纤维素的质量分数以及量子点的发光颜色(量子点的质量分数0.1~50wt%,增塑剂质量分数O~30wt%,纳米纤维素溶液的质量分数0.3~0.7wt%,量子点的发光颜色蓝色到红色、白光)制备一系列组成的复合光转换膜。所制备的膜透明、颜色均一,根据应用需要,薄膜材料的厚度和面积还可以调整。
[0186]实施例26
[0187]步骤一、向100克去离子水中加入0.016克2,2,6,6_四甲基哌啶-氮-氧化物和0.1克NaBr,然后将I克纤维素加入水溶液,形成均匀悬浮液,向悬浮液里加入10微摩尔NaClO溶液(6%活性氯,1.6摩尔/升),在室温下剧烈搅拌12小时,将得到悬浮液倒入150克去离子水中,在400瓦功率下超声处理4分钟,得到均匀悬浮液,对该均匀悬浮液进行离心分离,离心分离转速为8000转/分钟,离心分离时间为20分钟,得到的上清液为纳米纤维素稀悬浮液,稀悬浮液中纳米纤维素的质量分数为0.1wt% ;
[0188]步骤二、将上述纳米纤维素稀悬浮液在80°C下旋蒸4小时,将溶剂水蒸出后,得到质量分数为0.7wt%的纳米纤维素浓悬浮液;
[0189]步骤三、将上述步骤二得到的纳米纤维素浓悬浮液持续搅拌6小时,使纳米纤维素浓悬浮液的粘度从凝胶态降低后转变为流体状态,向流体状态的浓悬浮液中加入水溶性量子点 CdZnTe2' CuInS2, CdTe、ZnSe, CdSe/CdS 粉末(质量比 1:1:1:1:1),加入的水溶性量子点粉末质量分数占整体膜总质量的50wt%,同时加入增塑剂丙三醇,分析纯,99%,加入增塑剂的质量分数占整体膜总质量的30wt%,搅拌使水溶性量子点粉末和增塑剂混合均匀,得到铸膜液;
[0190]步骤四、将上述步骤三得到的铸膜液倒入浇铸成膜容器中,使铸膜液的厚度为2厘米,抽真空,使真空度为0.1MPa,静置60分钟后,将浇铸成膜容器放入温度为80°C的烘箱中烘干,保持48小时,待溶剂水完全蒸发后得到量子点增强的复合光转换膜,膜厚95-100微米。膜中纤维素、量子点与增塑剂的质量比为2:5:3。
[0191]然后按照上述步骤,通过调控量子点、增塑剂和纳米纤维素的质量分数以及量子点的发光颜色(量子点的质量分数0.1~50wt%,增塑剂质量分数O~30wt%,纳米纤维素溶液的质量分数0.3~0.7wt%,量子点的发光颜色蓝色到红色、白光)制备一系列组成的复合光转换膜。所制备的膜透明、颜色均一,根据应用需要,薄膜材料的厚度和面积还可以调整。
[0192]实施例27
[0193]步骤一、向100克去离子水中加入0.016克2,2,6,6_四甲基哌啶-氮-氧化物和0.1克NaBr,然后将I克纤维素加入水溶液,形成均匀悬浮液,向悬浮液里加入10微摩尔NaClO溶液(含有6%活性氯,1.6摩尔/升),在室温下剧烈搅拌12小时,将得到悬浮液倒入150克去离子水中,在400瓦功率下超声处理4分钟,得到均匀悬浮液,对该均匀悬浮液进行离心分离,离心分离转速为8000转/分钟,离心分离时间为20分钟,得到的上清液为纳米纤维素稀悬浮液,稀悬浮液中纳米纤维素的质量分数为0.1wt% ;
[0194]步骤二、将上述纳米纤维素稀悬浮液在80°C下旋蒸4小时,将溶剂水蒸出后,得到质量分数为0.7wt%的纳米纤维素浓悬浮液;
[0195]步骤三、将上述步骤二得到的纳米纤维素浓悬浮液持续搅拌6小时,使纳米纤维素浓悬浮液的粘度从凝胶态降低后转变为流体状态,向流体状态的浓悬浮液中加入水溶性量子点CdZnTe2、CdSe、CdTe、CuInS2、ZnSe粉末(质量比1:10:10:10:1),加入的水溶性量子点粉末质量分数占整体膜总质量的50wt%,同时加入增塑剂乙二醇,分析纯,99%,加入增塑剂的质量分数占整体膜总质量的30wt%,搅拌使水溶性量子点粉末和增塑剂混合均匀,得到铸膜液;
[0196]步骤四、将上述步骤三得到的铸膜液倒入浇铸成膜容器中,使铸膜液的厚度为2厘米,抽真空,使真空度为0.1MPa,静置60分钟后,将浇铸成膜容器放入温度为80°C的烘箱中烘干,保持48小时,待溶剂水完全蒸发后得到量子点增强的复合光转换膜,膜厚95-100微米。膜中纤维素、量子点与增塑剂的质量比为2:5:3。
[0197]然后按照上述步骤,通过调控量子点、增塑剂和纳米纤维素的质量分数以及量子点的发光颜色(量子点的质量分数0.1~50wt%,增塑剂质量分数O~30wt%,纳米纤维素溶液的质量分数0.3~0.7wt%,量子点的发光颜色蓝色到红色、白光)制备一系列组成的复合光转换膜。所制备的膜透明、颜色均一,根据应用需要,薄膜材料的厚度和面积还可以调整。
[0198]以下是对实施例1制备的复合光转换膜进行的热稳定性测试:
[0199]将实施例1中制备的复合光转换膜置于120°C的烘箱中加热一段时间,间隔一定时间测量光转换膜的荧光强度。薄膜材料在加热前和加热后荧光强度没有明显的变化,这说明纤维素/纳米晶复合光转换膜具有良好的热稳定性。在高温下加热不同时间的光转换膜的荧光强度随时间的 变化关系如图3所示。从图3可以看出,荧光强度有一定的下降,但是下降速度逐渐减慢,最终趋向于一个定值。说明纤维素对包含在内部的纳米晶具有较强的保护作用,能够将纳米晶与氧气隔绝从而保证量子点在高温下能够稳定存在、保持原有的光学性质。
[0200]上述实施例中使用的CdTe、CdTe/CdS、CdZnTe2、CdZnTe2/CdS、ZnSe、ZnSe/ZnS、量子点是依据申请号为CN201310467595.7,发明名称为“一种量子点掺杂的凝胶、其制备及应用”发明专利公开的合成方法制备。
[0201]上述实施例中使用的CuInS2、CuInS2/ZnS量子点是依据申请号为CN201110259596.3,发明名称为“一种纳米晶荧光粉及其制备方法”发明专利公开的合成方法制备。
[0202]上述实施例中使用的CdSe、CdSe/ZnS、CdSe/CdS、ZnCdSe2、CdSe/CdS/ZnS、CdTe/CdS/ZnS、CdHgTe, CdHgTe/CdS量子点是由武汉珈源量子点技术开发有限公司提供,发光波长可调控,浓度为I微摩尔/升。
[0203]综上所述,以上仅为本发明的较佳实施例而已,并非用于限定本发明的保护范围。凡在本发明的精神和原则之内,不脱离本发明范畴所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
【权利要求】
1.一种量子点增强的复合光转换膜,其特征在于该复合光转换膜包括水溶性量子点、纳米纤维素及增塑剂,复合光转换膜的厚度在20~100微米之间,量子点均匀分散在纳米纤维素和增塑剂构成的纳米级相分离网络结构中,在量子点负载率高达50wt%时,复合光转换膜具有高的透明度及稳定性,复合光转换膜中纤维素、量子点与增塑剂的质量比为100: (I ~100): (I ~150)。
2.一种量子点增强复合光转换膜的制备方法,其特征在于该制备方法包括以下步骤: (1)向100克去离子水中加入0.016克2,2,6,6-四甲基哌啶-氮-氧化物和0.1克NaBr,得到水溶液,然后将I克纤维素加入水溶液,形成悬浮液,向悬浮液里加入10微摩尔NaClO溶液,在室温下剧烈搅拌12小时,将得到悬浮液倒入150克去离子水中,在400瓦功率下超声处理4分钟,得到均匀悬浮液,对该均匀悬浮液进行离心分离,离心分离转速为8000转/分钟,离心分离时间为20分钟,得到的上清液为纳米纤维素稀悬浮液,稀悬浮液中纳米纤维素的质量分数为0.05~0.1wt %,纳米纤维素的直径为纳米级,纳米纤维素的长度为微米级,所述的纤维素为植物纤维素; (2)将上述纳米纤维素稀悬浮液在80°C下旋蒸2~4小时,将溶剂水蒸出后,得到质量分数为0.3~0.7wt%的纳米纤维素浓悬浮液; (3)将上述步骤(2)得到的纳米纤维素浓悬浮液持续搅拌I~6小时,使纳米纤维素浓悬浮液的粘度从凝胶态降低后转变为流体状态,向流体状态的浓悬浮液中加入水溶性量子点粉末,加入的水溶性量子点粉末质量分数占整体膜总质量的0.1~50wt%,同时加入增塑剂,加入增塑剂的质量分数占整体膜总质量的O~30wt%,搅拌使水溶性量子点粉末和增塑剂混合均 匀,得到铸膜液,其中所述的水溶性量子点为CdTe、CdTe/CdS、CdxZn1^xTe,CdxZrvxTeAMS、ZnSe, ZnSe/ZnS、CdSe、CdSe/CdS、CdSe/ZnS、ZnyCd1^ySe, CdSe/CdS/ZnS、CdTe/CdS/ZnS、CdzHg1-Je'CdzHg1-JeAMS、CuaIrvaS 和 CuaIni_aS/ZnS 中的一种或多种按任意比例混合,其中x、y、z和a的取值范围分别为O~I之间的任意数,所述增塑剂为乙二醇、丙二醇、丙三醇、丁二醇或丁三醇中的一种或多种按任意比例混合; (4)将上述步骤(3)得到的铸膜液倒入浇铸成膜容器中,使铸膜液的厚度为0.6~2厘米,抽真空,使真空度为0.1MPa,静置10分钟~I小时后,将浇铸成膜容器放入温度为40~80°C的烘箱中烘干,保持24~48小时,待溶剂水完全蒸发后得到量子点增强的复合光转换膜。
【文档编号】C08K3/10GK104017242SQ201410177724
【公开日】2014年9月3日 申请日期:2014年4月29日 优先权日:2014年4月29日
【发明者】钟海政, 朱敏, 彭晓青, 吕妍妍, 邵自强 申请人:北京理工大学
网友询问留言 已有0条留言
  • 还没有人留言评论。精彩留言会获得点赞!
1