一种耐光与防水性涂料的制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种耐光与防水性涂料的制备方法，其将纤维素浸入到水中，加入硫酸铬和耐光性材料，调节反应温度到30~50℃，调节pH到3.2~4.5，搅拌反应2~4h，将所得液体真空干燥，得固体粉末A；将固体粉末A浸入浓度为60％的硫酸溶液中，在50～85℃搅拌反应3~5h，加水稀释使反应停止，得到反应液B；将反应液B离心，除去上层清液，再加水洗涤，再离心得到产物C；在产物C中加入硝酸，常温下搅拌反应3~5h，加水和皂角苷，升温到30~60℃，再加入防水剂和络合剂，调节pH为8，搅拌反应1~2h，得到耐光与防水性涂料；所得涂料用作内外墙体、家具、金属器具表面的涂料和油漆。
【专利说明】一种耐光与防水性涂料的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种涂料的制备方法，特别涉及一种耐光与防水性涂料的制备方法。【背景技术】
[0002]喷涂于内外墙体、家具、金属器具表面的涂料和油漆，每时每刻都在与人类直接或间接接触，其中的有毒、有害涂料时刻威胁着人们的健康。另一方面，由于使用的场所经常接触太阳光，而太阳光线中含有大量对有色物体有害的紫外光，其波长约290~460nm，这些有害的紫外光通过化学上的氧化还原作用，使涂料发生颜色的变化。
[0003]防水材料主要应用领域包括房屋建筑的屋面、地下、外墙和室内；城市道路桥梁和地下空间等市政工程；高速公路和高速铁路的桥梁、隧道；地下铁道等交通工程；引水渠、水库、坝体、水利发电站及水处理等水利工程，适用于屋面和厕浴间、地下室、蓄水池、墙面的防水，防渗、防潮。按照应用材料来分可用于造纸、纺织、皮革等领域。
[0004]常见的硝化纤维呈白色丝状纤维状似棉花，露光分解变色。因此在使用在涂料和面漆时需要提高其耐光性和防水性，目前国内在硝化纤维方面的研究几乎为空白。
【发明内容】
[0005]本发明所要解决的技术问题是，提供一种耐光与防水性涂料的制备方法，选择硫酸铬在适当PH下与耐光性材料、纤维素，发生络合结合，选择耐光性较好的皂角苷和防水剂在络合剂的作用下接枝到硝化纤维中，得到耐光与防水性涂料。
[0006]本发明采用了以下技术方案。
[0007]一种耐光与防水性涂料的制备方法，其特征在于按照以下步骤进行:
(1)、将纤维素浸入到纤维素重量100~200%的水中，加入纤维素重量20~40%的硫酸铬和纤维素重量5~10%的耐光性材料，调节反应温度到3(T50°C，调节pH到3.2^4.5，搅拌反应2~4h，将所得液体真空干燥，得固体粉末A ；
(2)、将固体粉末A浸入纤维素重量100~200%的浓度为60%的硫酸溶液中，在50~85°C搅拌反应3~5h，加纤维素重量400%水稀释使反应停止，得到反应液B;
(3)、将反应液B离心，除去上层清液，再加纤维素重量400%水洗涤，再离心得到产物
C；
(4)、在产物C中加入硝酸，常温下搅拌反应3飞h，加水和皂角苷，升温到3(T60°C，再加入防水剂和络合剂，调节PH为8，搅拌反应1-2h，得到阻燃和耐光性涂料；
其中，产物C、硝酸、皂角苷、防水剂、络合剂的重量比为1:2:0.5:0.5:0.2，水为产物C重量的20%。
[0008]耐光性材料为3，4，5_三羟基苯甲酸、五羟基黄酮-3-鼠李糖苷、甲基苯酚的一种；防水剂为2，3_二氟苯酚、2，6_二氟苯酚、聚碳硼烷甲基硅氧烷的一种；络合剂为乙二胺四乙酸、二乙烯三胺五羧酸盐、乙二胺四甲叉磷酸钠、二乙烯三胺五甲叉膦酸盐、四乙基丙烯-1，3- 二膦酸酯、焦磷酸钠、三乙醇胺、酒石酸、庚糖酸盐、葡萄糖酸钠、海藻酸钠中、硫酸亚铁的一种。
[0009]本发明的积极效果在于:
(I )、本发明选择3，4，5-三羟基苯甲酸、五羟基黄酮-3-鼠李糖苷、皂角苷做耐光材料，所得硝化纤维耐光性好；
(2)、选择2，3_ 二氟苯酚、2，6_ 二氟苯酚、聚碳硼烷甲基硅氧烷可大幅度提高硝化纤维的防水性；
【具体实施方式】
下面结合实例进一步说明本发明。
[0010]实例一
(1 )、将纤维素25g粉末浸入到水25g中，加入硫酸铬5g和3，4，5-三羟基苯甲酸1.25g，升温到30°C，调节pH到3.2，搅拌反应2h，将所得液体真空干燥，得固体粉末A为30g ;
(2)、将固体粉末A浸入浓度为60%的硫酸溶液25g中，在50°C搅拌反应3h，加水100g稀释使反应停止，得到反应液B ;将反应液B离心，除去上层清液，再加水100g洗涤，再离心得到产物C为39g ;
(3)、在39g产物C中加入硝酸78g，常温搅拌反应3h，加水7.8g和皂角苷19.5g，升温到30°C再加入2，3- 二氟苯酚19.5g和乙二胺四乙酸7.8g，调节pH为8，反应lh，得到耐光与防水性涂料。
[0011]实例二
(1)、将纤维素25g粉末浸入到水50g中，加入硫酸铬IOg和五羟基黄酮-3-鼠李糖苷2.5g，升温到50°C，调节pH到4.5，搅拌反应4h，将所得液体真空干燥，得固体粉末A为36g ；
(2)、将固体粉末A浸入浓度为60%的硫酸溶液50g中，在85°C搅拌反应5h，加水100g稀释使反应停止，得到反应液B ;将反应液B离心，除去上层清液，再加水100g洗涤，再离心得到产物C为44g ;
(3)、在44g产物C中加入硝酸88g，常温搅拌反应5h，加水88g和皂角苷22g，升温到60°C再加入2，6- 二氟苯酚22g和二乙烯三胺五羧酸盐8.8g，调节pH为8，反应2h，得到耐光与防水性涂料。
[0012]实例三
(1)、将纤维素25g粉末浸入到水38g中，加入硫酸铬7.5g和甲基苯酚1.9g，升温到400C，调节pH到4.0，搅拌反应3h，将所得液体真空干燥，得固体粉末A为33g ;
(2)、将固体粉末A浸入浓度为60%的硫酸溶液37.5g中，在70°C搅拌反应4h，加水100g稀释使反应停止,得到反应液B ;将反应液B离心，除去上层清液,再加水100g洗漆，再离心得到产物C为45g ;
(3)、在45g产物C中加入硝酸90g，常温搅拌反应4h，加水9g和皂角苷22.5g，升温到45°C再加入聚碳硼烷甲基硅氧烷22.5g和乙二胺四甲叉磷酸钠9g，调节pH为8，反应lh，得到耐光与防水性涂料。
[0013]实例四
(I)、将纤维素25g粉末浸入到水50g中，加入硫酸铬IOg和五羟基黄酮-3-鼠李糖苷2.5g，升温到50°C，调节pH到4.5，搅拌反应4h，将所得液体真空干燥，得固体粉末A为36g ；
(2)、 将固体粉末A浸入浓度为60%的硫酸溶液50g中，在85°C搅拌反应5h，加水100g稀释使反应停止，得到反应液B ;将反应液B离心，除去上层清液，再加水100g洗涤，再离心得到产物C为44g ;
(3)、在44g产物C中加入硝酸88g，常温搅拌反应5h，加水88g和皂角苷22g，升温到60°C再加入2，6- 二氟苯酚22g和二乙烯三胺五甲叉膦酸盐8.8g，调节pH为8，反应2h，得到耐光与防水性涂料。
[0014]实例五
(I )、将纤维素25g粉末浸入到水25g中，加入硫酸铬5g和3，4，5-三羟基苯甲酸1.25g，升温到30°C，调节pH到3.2，搅拌反应2h，将所得液体真空干燥，得固体粉末A为30g ;
(2)、将固体粉末A浸入浓度为60%的硫酸溶液25g中，在50°C搅拌反应3h，加水100g稀释使反应停止，得到反应液B ;将反应液B离心，除去上层清液，再加水100g洗涤，再离心得到产物C为39g ;
(3)、在39g产物C中加入硝酸78g，常温搅拌反应3h，加水7.8g和皂角苷19.5g，升温到30°C再加入2，3- 二氟苯酚19.5g和硫酸亚铁7.8g，调节pH为8，反应lh，得到耐光与防水性涂料。
[0015]下面通过相关实验数据进一步说明本发明的有益效果。
[0016]耐水性采用取适量乳液均匀涂覆于玻璃板上，一定温度下干燥成膜后将玻璃板放入去离子水中浸泡，观察涂膜变蓝、发白、起泡、发皱、脱落的情况。
[0017]为了定量描述涂料的耐光性能，采用分光光度仪进行检测，以得到反色差值Λ Ε，来描述涂料与面漆的耐光性。Λ E代表了颜色变化程度，Δ E越大，颜色改变越明显。一般来说，Δ E值为O~1.5属轻微变化；Λ E值为1.5~3.0属可感变化；Λ E值为3.0~6.0属明显变化(参见王芳，党高潮，王丽琴，几种有机文物保护聚合物涂料的光降解[J].西北大学学报，2005，35 (5):56~58)。
[0018]表一阻燃和耐光性涂料所成膜耐光性
【权利要求】
1.一种耐光与防水性涂料的制备方法，其特征在于按照以下步骤进行: (1)、将纤维素浸入到纤维素重量100~200%的水中，加入纤维素重量20~40%的硫酸铬和纤维素重量5~10%的耐光性材料，调节反应温度到3(T50°C，调节pH到3.2^4.5，搅拌反应2~4h，将所得液体真空干燥，得固体粉末A ； (2)、将固体粉末A浸入纤维素重量100~200%的浓度为60%的硫酸溶液中，在50~85°C搅拌反应3~5h，加纤维素重量400%水稀释使反应停止，得到反应液B; (3)、将反应液B离心，除去上层清液，再加纤维素重量400%水洗涤，再离心得到产物C； (4)、 在产物C中加入硝酸，常温下搅拌反应3~5，加水和皂角苷，升温到3(T60°C，再加入防水剂和络合剂，调节PH为8，搅拌反应1~21ι，得到耐光与防水性涂料； 其中，产物C、硝酸、皂角苷、防水剂、络合剂的重量比为1:2:0.5:0.5:0.2，水为产物C重量的20%。
2.根据权利要求1所述的一种耐光与防水性涂料的制备方法，其特征在于:耐光性材料为3，4，5_三羟基苯甲酸、五羟基黄酮-3-鼠李糖苷、甲基苯酚的一种。
3.根据权利要求1所述的一种耐光与防水性涂料的制备方法，其特征在于:防水剂为·2，3_ 二氟苯酚、2，6_ 二氟苯酚、聚碳硼烷甲基硅氧烷的一种。
4.根据权利要求1所述的一种耐光与防水性涂料的制备方法，其特征在于:络合剂为乙二胺四乙酸、二乙烯三胺五羧酸盐、乙二胺四甲叉磷酸钠、二乙烯三胺五甲叉膦酸盐、四乙基丙烯-1，3-二膦酸酯、焦磷酸钠、三乙醇胺、酒石酸、庚糖酸盐、葡萄糖酸钠、海藻酸钠、硫酸亚铁的一种。
【文档编号】C08B5/02GK103897496SQ201410183507
【公开日】2014年7月2日 申请日期:2014年5月4日 优先权日:2014年5月4日
【发明者】段小宁 申请人:段小宁