一种改性石墨烯聚合物水泥防水涂料的制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种改性石墨烯聚合物水泥防水涂料的制备方法，属于涂料技术领域。本发明首先是氧化石墨烯在乙烯基二甲氧基硅烷、N，N?亚甲基双丙烯酰胺的作用下与乙烯基苯胺进行交联偶合，得到含有可交联基团的改性石墨烯，再与制备的聚甲基丙烯酸甲酯、白水泥等制成改性石墨烯聚合物水泥防水涂料，其中烷氧基硅烷由于其脱水缩合的缘故，能够在一定程度上发挥促进乳液体系的交联作用，提高体系与基材的密着性、涂覆性等，甲基纤维素的添加主要作为增粘剂使用，由于其效果显著，其能够很好地提高体系的强度从而避免开裂的发生，氧化石墨烯可以提高水泥水化产物的抗拉强度和韧性，改善聚合物水泥防水涂料的力学强度、耐久性和抗渗性。
【专利说明】
一种改性石墨烯聚合物水泥防水涂料的制备方法
技术领域
[0001]本发明公开了一种改性石墨烯聚合物水泥防水涂料的制备方法，属于涂料技术领域。
【背景技术】
[0002]防水材料被广泛应用于建筑防护领域，使用防水涂料对建筑物进行涂装后可将建筑物与外界环境相隔离，由此防止因雨水、地下水等腐蚀性液体和空气中的湿气侵入建筑物材料造成的腐蚀，延长建筑材料的使用寿命。而目前使用较为普遍的是聚合物水泥防水涂料，聚合物防水涂料是以聚合物乳液如丙烯酸酯弹性乳液、乙烯-醋酸乙烯乳液等和无机粉料如水泥、石英粉及添加剂等复合而成的双组份涂料。由于这种涂料由聚合物乳液-水泥双组份组成，因此具有刚柔并济的特性，既有聚合物涂膜的延伸性、防水性，也有水硬性胶凝材料强度高、易与潮湿基层粘结的优点，可以调节聚合物乳液和水泥的比例，满足不同工程对柔韧性与强度等的要求，施工方法方便。同时，该种涂料以水作为分散剂，解决了焦油、沥青等有机溶剂型防水涂料所造成的环境污染以及对人体健康的危害。所以在国内外发展迅速，成为防水涂料中的后起之秀。
[0003]尽管此种聚合物水泥防水涂料具有较好的耐候性和耐碱性，但是此种涂料在固化过程中，水泥的收缩率较大，因此固化后的涂层残留应力较大，使用一段时间后，漆膜易出现开裂，由此影响防水效果，降低使用寿命，同时，在长期的使用过程中，涂料容易吸水溶胀，使得涂膜的强度、粘结力等性能大幅度下降，从而导致其防水功能大大减弱。另外，聚合物水泥防水涂料的触变性差，在实际施工过程中的立面施工情况，极易流挂，导致施工面难以刮平，从而影响美观和防水性能等。
【发明内容】
[0004]本发明主要解决的技术问题:针对目前聚合物防水涂料在固化过程中水泥收缩率大，使用一段时间后漆膜易出现开裂影响防水效果，降低使用寿命的问题，提供了一种改性石墨烯聚合物水泥防水涂料的制备方法，本发明首先是氧化石墨烯在偶联剂乙烯基二甲氧基硅烷、交联剂N，N_亚甲基双丙烯酰胺的作用下与乙烯基苯胺进行交联偶合，得到含有可交联基团的改性石墨烯，然后与制备的聚甲基丙烯酸甲酯、白水泥等制成改性石墨烯聚合物水泥防水涂料，其中烷氧基硅烷由于其脱水缩合的缘故，能够在一定程度上发挥促进乳液体系的交联作用，从而提高体系与基材的密着性、涂覆性等，甲基纤维素的添加主要作为增粘剂使用，由于其效果显著，其能够很好地提高体系的强度从而避免开裂的发生，氧化石墨烯可以提高水泥水化产物的抗拉强度和韧性，改善聚合物水泥防水涂料的力学强度、耐久性和抗渗性。
[0005]为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是:
(I)称取10?20g氧化石墨烯装入500mL带有温度计的三口烧瓶中，并向烧瓶中加入100?150mL 二甲亚砜，用180?200W超声波超声分散I?2h，得到稳定且均勾的氧化石墨稀分散液；
(2 )向上述分散液中依次加入20?30mL乙烯基二甲氧基硅烷、10?20mLN，N-亚甲基双丙烯酰胺、2?3mL三乙胺和10?20mL乙烯基苯胺，冰水浴控制温度在O?5°C，搅拌反应10?12h，将反应后的分散液真空抽滤，将滤渣分别用二甲亚砜、去离子水洗涤3?5次，得到含有交联基团的改性石墨烯，备用；
(3 )向带有温度计的2000mL三口烧瓶中加入400?500mL95%乙醇，再向三口烧瓶中依次加入20?30g甲基丙稀酸甲酯、5?7g邻苯二甲酸二丁酯、3?5g甲基纤维素和10?20mL乙稀基二甲氧基硅烷，用180?200W超声波超声震荡10?20min，得到乳化液；
(4)向上述乳化液中加入4?6g偶氮二异庚腈，水浴控制温度在65?75°C，搅拌反应5?6h，得到聚甲基丙烯酸甲酯乳液；
(5)向上述聚甲基丙烯酸甲酯乳液中依次加入50?60g白水泥、0.2?0.4g聚羧酸系减水剂、3?5g硅粉和上述步骤(2)中备用的改性石墨烯，用180?200W超声波超声震荡3?4h，得到改性石墨烯聚合物水泥防水涂料。
[0006]本发明的应用的方法:分别称取I?3g本发明制备得到改性石墨烯聚合物水泥防水涂料涂覆于2mm厚的硅酸板上，将硅胶板放置到环境中，24?26个月后，漆膜未出现开裂现象。
[0007]本发明的有益效果是:
(1)本发明的石墨烯与聚合物之间界面结合强、相容性好，并且提高了材料的力学性會K;
(2)本发明很好的解决了聚合物防水涂料在固化过程中水泥收缩率大，使用一段时间后漆膜易出现开裂影响防水效果，降低使用寿命的问题，本发明操作简单，易于工业化。
【具体实施方式】
[0008]首先称取10?20g氧化石墨烯装入500mL带有温度计的三口烧瓶中，并向烧瓶中加入100?150mL 二甲亚砜，用180?200W超声波超声分散I?2h，得到稳定且均勾的氧化石墨烯分散液；向上述分散液中依次加入20?30mL乙烯基二甲氧基硅烷、10?20mLN，N-亚甲基双丙烯酰胺、2?3mL三乙胺和10?20mL乙烯基苯胺，冰水浴控制温度在O?5°C，搅拌反应10?12h，将反应后的分散液真空抽滤，将滤渣分别用二甲亚砜、去离子水洗涤3?5次，得到含有交联基团的改性石墨烯，备用；向带有温度计的2000mL三口烧瓶中加入400?500mL95%乙醇，再向三口烧瓶中依次加入20?30g甲基丙稀酸甲酯、5?7g邻苯二甲酸二丁酯、3?5g甲基纤维素和10?20mL乙烯基二甲氧基硅烷，用180?200W超声波超声震荡10?20min，得到乳化液；向上述乳化液中加入4?6g偶氮二异庚腈，水浴控制温度在65?75°C，搅拌反应5?6h，得到聚甲基丙烯酸甲酯乳液；向上述聚甲基丙烯酸甲酯乳液中依次加入50?60g白水泥、0.2?0.4g聚羧酸系减水剂、3?5g硅粉和备用的改性石墨烯，用180?200W超声波超声震荡3?4h，得到改性石墨烯聚合物水泥防水涂料。
[0009]实例I
首先称取1g氧化石墨烯装入500mL带有温度计的三口烧瓶中，并向烧瓶中加入10mL二甲亚砜，用180W超声波超声分散lh，得到稳定且均匀的氧化石墨烯分散液;向上述分散液中依次加入20mL乙烯基二甲氧基硅烷、10mLN，N-亚甲基双丙烯酰胺、2mL三乙胺和1mL乙烯基苯胺，冰水浴控制温度在(TC，搅拌反应1h，将反应后的分散液真空抽滤，将滤渣分别用二甲亚砜、去离子水洗涤3次，得到含有交联基团的改性石墨烯，备用；向带有温度计的2000mL三口烧瓶中加入400mL95%乙醇，再向三口烧瓶中依次加入20g甲基丙烯酸甲酯、5g邻苯二甲酸二丁酯、3g甲基纤维素和1mL乙烯基二甲氧基硅烷，用180W超声波超声震荡1min，得到乳化液；向上述乳化液中加入4g偶氮二异庚腈，水浴控制温度在65 V，搅拌反应5h，得到聚甲基丙烯酸甲酯乳液；向上述聚甲基丙烯酸甲酯乳液中依次加入50g白水泥、
0.2g聚羧酸系减水剂、3g硅粉和备用的改性石墨烯，用180W超声波超声震荡3h，得到改性石墨烯聚合物水泥防水涂料。
[0010]称取Ig本发明制备得到改性石墨烯聚合物水泥防水涂料涂覆于2mm厚的硅酸板上，将硅胶板放置到环境中，24个月后，漆膜未出现开裂现象;本发明的石墨烯与聚合物之间界面结合强、相容性好，并且提高了材料的力学性能;本发明很好的解决了聚合物防水涂料在固化过程中水泥收缩率大，使用一段时间后漆膜易出现开裂影响防水效果，降低使用寿命的问题，本发明操作简单，易于工业化。
[0011]实例2
首先称取15g氧化石墨烯装入500mL带有温度计的三口烧瓶中，并向烧瓶中加入125mL二甲亚砜，用190W超声波超声分散1.5h，得到稳定且均匀的氧化石墨烯分散液；向上述分散液中依次加入25mL乙烯基二甲氧基硅烷、15mLN，N-亚甲基双丙烯酰胺、2.5mL三乙胺和15mL乙烯基苯胺，冰水浴控制温度在3°C，搅拌反应IIh，将反应后的分散液真空抽滤，将滤渣分别用二甲亚砜、去离子水洗涤4次，得到含有交联基团的改性石墨烯，备用；向带有温度计的2000mL三口烧瓶中加入450mL95%乙醇，再向三口烧瓶中依次加入25g甲基丙烯酸甲酯、6g邻苯二甲酸二丁酯、4g甲基纤维素和15mL乙烯基二甲氧基硅烷，用190W超声波超声震荡15min，得到乳化液；向上述乳化液中加入5g偶氮二异庚腈，水浴控制温度在70°C，搅拌反应5.5h，得到聚甲基丙烯酸甲酯乳液；向上述聚甲基丙烯酸甲酯乳液中依次加入55g白水泥、
0.3g聚羧酸系减水剂、4g硅粉和备用的改性石墨烯，用190W超声波超声震荡3.5h，得到改性石墨烯聚合物水泥防水涂料。
[0012]称取2g本发明制备得到改性石墨烯聚合物水泥防水涂料涂覆于2mm厚的硅酸板上，将硅胶板放置到环境中，25个月后，漆膜未出现开裂现象;本发明的石墨烯与聚合物之间界面结合强、相容性好，并且提高了材料的力学性能;本发明很好的解决了聚合物防水涂料在固化过程中水泥收缩率大，使用一段时间后漆膜易出现开裂影响防水效果，降低使用寿命的问题，本发明操作简单，易于工业化。
[0013]实例3
首先称取20g氧化石墨烯装入500mL带有温度计的三口烧瓶中，并向烧瓶中加入150mL二甲亚砜，用180?200W超声波超声分散2h，得到稳定且均匀的氧化石墨烯分散液；向上述分散液中依次加入30mL乙烯基二甲氧基硅烷、20mLN，N-亚甲基双丙烯酰胺、3mL三乙胺和10?20mL乙烯基苯胺，冰水浴控制温度在5 0C，搅拌反应12h，将反应后的分散液真空抽滤，将滤渣分别用二甲亚砜、去离子水洗涤5次，得到含有交联基团的改性石墨烯，备用；向带有温度计的2000mL三口烧瓶中加入500mL95%乙醇，再向三口烧瓶中依次加入30g甲基丙烯酸甲酯、7g邻苯二甲酸二丁酯、5g甲基纤维素和20mL乙烯基二甲氧基硅烷，用200W超声波超声震荡20min，得到乳化液;向上述乳化液中加入6g偶氮二异庚腈，水浴控制温度在75°C，搅拌反应6h，得到聚甲基丙烯酸甲酯乳液；向上述聚甲基丙烯酸甲酯乳液中依次加入60g白水泥、
0.4g聚羧酸系减水剂、5g硅粉和备用的改性石墨烯，用200W超声波超声震荡4h，得到改性石墨烯聚合物水泥防水涂料。
[0014]称取3g本发明制备得到改性石墨烯聚合物水泥防水涂料涂覆于2mm厚的硅酸板上，将硅胶板放置到环境中，26个月后，漆膜未出现开裂现象;本发明的石墨烯与聚合物之间界面结合强、相容性好，并且提高了材料的力学性能;本发明很好的解决了聚合物防水涂料在固化过程中水泥收缩率大，使用一段时间后漆膜易出现开裂影响防水效果，降低使用寿命的问题，本发明操作简单，易于工业化。
【主权项】
1.一种改性石墨烯聚合物水泥防水涂料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为: (1)称取10?20g氧化石墨烯装入500mL带有温度计的三口烧瓶中，并向烧瓶中加入100?150mL 二甲亚砜，用180?200w超声波超声分散I?2h，得到稳定且均勾的氧化石墨稀分散液； (2)向上述分散液中依次加入20?30mL乙烯基二甲氧基硅烷、10?20mLN，N-亚甲基双丙烯酰胺、2?3mL三乙胺和10?20mL乙烯基苯胺，冰水浴控制温度在O?5°C，搅拌反应10?12h，将反应后的分散液真空抽滤，将滤渣分别用二甲亚砜、去离子水洗涤3?5次，得到含有交联基团的改性石墨烯，备用； (3 )向带有温度计的2000mL三口烧瓶中加入400?500mL95%乙醇，再向三口烧瓶中依次加入20?30g甲基丙稀酸甲酯、5?7g邻苯二甲酸二丁酯、3?5g甲基纤维素和10?20mL乙稀基二甲氧基硅烷，用180?200W超声波超声震荡10?20min，得到乳化液； (4)向上述乳化液中加入4?6g偶氮二异庚腈，水浴控制温度在65?75°C，搅拌反应5?6h，得到聚甲基丙烯酸甲酯乳液； (5)向上述聚甲基丙烯酸甲酯乳液中依次加入50?60g白水泥、0.2?0.4g聚羧酸系减水剂、3?5g硅粉和上述步骤(2)中备用的改性石墨烯，用180?200W超声波超声震荡3?4h，得到改性石墨烯聚合物水泥防水涂料。
【文档编号】C04B103/30GK105967594SQ201610302010
【公开日】2016年9月28日
【申请日】2016年5月9日
【发明人】陈毅忠, 孟浩影
【申请人】陈毅忠