一种合成聚环氧氯丙烷的方法
【专利摘要】本发明公开了一种合成聚环氧氯丙烷的方法，其处理方法为：氯丙烷通过催化剂，和助剂的催化得到环氧氯丙烷备用。在装有搅拌子的三口烧瓶中依次加入二乙基氯化铝，无水乙醚，搅拌10分钟，降温至0℃，再滴环氧丙烷。反应30-50分钟，及时抽出挥发物，再加入含有氢氧化钠的甲醇溶液，在常温下搅拌50分钟后终止反应。将反应混合物移至分液漏斗中，洗涤，分层。得到的粗产物用5％的盐酸，5％碳酸氢钠，蒸馏水洗至中性。再用旋转蒸发仪减压，得到聚环氧氯丙烷8.23g，产率为84.9％以上。
【专利说明】-种合成聚环氧氯丙烧的方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于有聚合反应领域，涉及一种聚环氧氯丙焼的合成方法。
【背景技术】
[0002] 聚环氧氯丙焼是淡黄色至玻巧色粘稠液体或固体。它是经环氧氯丙帰开环聚合二 形成的。聚环氧氯丙焼具有耐油性，耐酸性等优点，耐气体穿透性突出。其减震行和耐高温 行也很好，并具有良好的粘合性。将聚环氧氯丙焼进行肉桂酸纸花，可制成性能优异的光刻 胶。聚环氧氯丙焼可用于制造密封胶垫和耐油热烙胶，耐海水，耐油的胶黏剂等W及阻燃、 耐水、耐油的聚氨醋胶黏剂、涂料。环氧化合物的开环聚合产物作为新型聚合物材料中间体 系日益重要。
[0003] 传统合成聚环氧氯丙帰的引发剂多为1,4-下醇双H氣甲基賴酸脂、H氣己酸等； 该写合成方法各有优点，但在聚合反应过程中产生大量的齐聚物。因此，必须对聚合产物进 行必要的后处理，该就意味着工艺更加繁琐，制的产品质量达不到希望的性能。
【发明内容】
[0004] 为了解决现有技术中合成聚环氧氯丙焼产出的大量的杂质，减小工艺繁琐，提高 聚环物的质量。
[0005] 本发明的合成路线为：
[0006]
【权利要求】
1. 一种合成聚环氧氯丙烷的方法，其特征在于环氧氯丙烷的合成： (1) 向lOOmL四口烧瓶中投入30g的氯丙烷和6. 5g的催化剂（磷钨杂多酸盐/Ti02)， 再搅拌状态下加入10mL双氧水和5g磷酸氢二胺，于氯丙烷回流下反应6小时； (2) 反应结束，静置1-2小时后体系分成油、水相悬浮液； (3) 油层通过精留分离得到23. 36mL的环氧氯丙烷备用。
2. 根据权利要求1所述一种合成聚环氧氯丙烷的方法，其特征在于： (1) 先在装有搅拌子的三口烧瓶中依次加入5g二乙基氯化铝，经分子筛干燥的50ml无 水乙醚，在常温下搅拌10分钟； (2) 将搅拌好的溶液用冰盐水降温至0°C，在滴加10mL环氧丙烷。通过控制滴加速 率1-2滴/秒和保持在0-20°C的温度。反应30分钟，及时抽出挥发物得到粘稠状引发剂 AlEt2Cl。
3. 根据权利要求1所述一种合成聚环氧氯丙烷的方法，其特征在于： (1) 在引发剂溶液中加入20ml事先制备好的环氧氯丙烷在冰水浴保持0°C温度反应8 小时； (2) 再加入10ml含有氢氧化钠的甲醇溶液，在氮气的保护下于25°C聚合5小时后，终 止反应； (3) 将反应混合物移至1000mL的分液漏斗中，用去离子水洗涤，静置分层，把有机层转 移到1000ml蒸馏瓶中； (4) 然后将粗产物依次加入40mL，5%的盐酸，55mL5 %碳酸氢钠，100mL蒸馏水洗至中 性；再用旋转蒸发仪减压，加温至70-80°C下除去溶剂等小分子物质，得到聚环氧氯丙烷 8. 23mL。
【文档编号】C08G65/28GK104448288SQ201410589436
【公开日】2015年3月25日 申请日期:2014年10月28日 优先权日:2014年10月28日
【发明者】陈兴权 申请人:常州大学