一种适用于钢管的硅氮磷协同阻燃环氧树脂粉末涂料及其制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种适用于钢管的硅氮磷协同阻燃的环氧树脂粉末涂料及其制备方法。所述涂料由30～80wt%硅磷改性环氧树脂基料、2～10wt%含硅氮的环氧树脂固化剂、5～15wt%成炭剂、5～20wt%发泡剂、5～20wt%成炭催化剂、0.5～2wt%固化促进剂、2～10wt%颜填料和0.1～2wt%流平剂组成。该涂料是先将环氧树脂基料依次进行有机硅、磷改性，再与含硅氮的环氧树脂固化剂、成炭剂、发泡剂、成炭催化剂、固化促进剂、颜填料和流平剂进行混合准备得到。本发明改性固化后的环氧树脂氧指数高于33。本发明采用静电喷涂法将粉末涂料喷涂在预热钢材上，在高温800～1000℃条件下的耐火时间长于2h。
【专利说明】-种适用于钢管的枯氮磯协同阻燃环氧树脂粉末涂料及其 制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种阻燃涂料。更具体地，涉及一种适用于钢管的娃氮磯协同阻燃环 氧树脂粉末涂料及其制备方法。
【背景技术】
[0002] 钢管在钢铁厂流水线上下线后，其表面耐蚀性能差，在储运过程和使用过程中很 容易被腐蚀，严重影响其性能和使用寿命。一旦其表面被腐蚀，其后续处理过程繁琐，工作 量大。同时，钢管在高温环境下力学性能会迅速下降，如一般45号钢在60(TC条件下0.化 开始软化。因此，对该些钢管采取保护措施，避免其受到高温火焰的直接灼烧，就可W大大 减少高温环境对钢管部件的损坏。目前生产中采用钢管表面施锻合金，表面磯化等工艺对 钢管进行处理，提高其防腐性能。与其他表面防腐处理工艺相比，涂装防腐蚀涂料形成涂层 保护工艺具有操作简捷、性能优异W及经济效益高等一些其它材料无法比拟的优势，同时， 阻燃涂层能进一步增强钢管在高温下的安全性。
[0003] 粉末涂料具有不含溶剂、减少环境污染、节省能源、胆存稳定、运输方便等优势，具 有良好的经济和社会效应。其中，阻燃粉末涂料可分为膨胀型和非膨胀型两类，非膨胀型防 火涂料通过自身的高难燃性实现防火的目的，但是其隔热功能需要较厚的涂层厚度才能实 现；膨胀型涂料则是通过遇火形成蜂窝炭化层隔离高温环境实现阻燃，因而其厚度可W更 薄，有利于降低成本与减少承重。但是，目前现有的钢管表面涂层所起到的作用较单一，综 合性能欠佳，最主要的是阻燃性能有待很大的提高。
[0004] 环氧树脂广泛用于半导体封装、粘结、涂料等行业，随着该些行业对安全性的要求 日益增高，对环氧树脂的耐热阻燃性能的要求也不断在提高。然而，传统的添加剂型阻燃无 法满足阻燃、绝缘、力学性能优异W及与基体相容性好等综合要求。使用反应型阻燃剂，即 将阻燃元素，如氯、漠、磯等元素引入环氧树脂基体中，可W有效提高环氧树脂的氧指数，但 是团系阻燃剂在燃烧是会放出有毒的团化氨、团化二苯并二嗯英等物质，并且废弃后对环 境污染较大，因而应用受到限制。磯本质阻燃体系会提高体系的吸湿性和降低力学性能，并 由于其结构的特殊性，大多数含磯环氧树脂体系的磯含量不超过10%，阻燃性能提高幅度受 到限制，因此，采用多种无害元素协同阻燃具有重要意义。目前也有人提出了娃氮磯协同阻 燃环氧树脂，但是受到制备思路和工艺的限制，其阻燃性能虽有一定的提高，但是阻燃性能 W及综合性能仍然不尽如人意。
[0005] 据此，本发明旨在开发一种阻燃性能更好、具有良好的附着力，耐候性、耐腐蚀性、 耐高温性能等综合性能优良的钢管外表面防腐蚀阻燃涂料。
【发明内容】
[0006] 本发明所要解决的技术问题是克服现有钢管表面涂料的缺陷和不足，提供一种具 有良好的附着力、综合性能优良的钢管外表面防腐蚀阻燃涂料。本发明所述的环氧树脂涂 料是w有机娃和磯改性的环氧树脂作为基料，结合含娃氮的固化剂，在基料中添加成炭剂、 发泡剂、成炭催化剂、固化促进剂等，有效改善了涂料的阻燃性能。
[0007] 本发明的目的是提供一种适用于钢管的娃氮磯协同阻燃环氧树脂粉末涂料。
[0008] 本发明另一目的是提供所述娃氮磯协同阻燃环氧树脂粉末涂料的制备方法。
[0009] 本发明再一目的是提供所述娃氮磯协同阻燃环氧树脂粉末涂料的应用和使用方 法。
[0010] 本发明上述目的通过W下技术方案实现： 本发明首先提供了一种提高环氧树脂阻燃性能的方法，具体是先依次对环氧树脂进行 娃、磯改性得到娃磯改性环氧树脂基料，再用含娃氮的环氧树脂固化剂进行固化；所述含娃 氮的环氧树脂固化剂具有如下分子结构式：
【权利要求】
1. 一种提高环氧树脂阻燃性能的方法，其特征在于，首先依次对环氧树脂进行硅、磷改 性得到硅磷改性环氧树脂基料，再用含硅氮的环氧树脂固化剂进行固化；所述含硅氮的环 氧树脂固化剂具有如下分子结构式 ：
其中，n=l?2500,R为含有有机胺的取代基。
2. 根据权利要求1所述提高环氧树脂阻燃性能的方法，其特征在于，所述硅磷改性环 氧树脂基料的制备方法如下：
51.按照500mL:50?80g:5?20g的比例，在甲苯中加入环氧树脂基料、二氯有机硅 烷和/或氯封端聚二甲基硅氧烷，回流反应3?5h;
52.反应中产生的氯化氢用三乙胺吸收，产物用水洗涤后，蒸发除去溶剂，产物干燥 1 ?3h;
53.干燥后的产物重新用等量的甲苯溶解后，按照每500mL甲苯中加入IOg的比例，力口 入9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物，回流反应3?5h;
54.产物用水洗涤后，蒸发除去溶剂，产物干燥1?3h;
55.干燥后的产物研磨至100?200目，制得硅磷改性环氧树脂基料； 其中，步骤Sl所述环氧树脂基料是双酚A环氧树脂、酚醛-环氧树脂、聚乙二醇型环氧 树脂或脂环族环氧树脂。
3.根据权利要求2所述提高环氧树脂阻燃性能的方法，其特征在于，所述氯封端聚二 甲基硅氧烷的制备方法如下：
511.按照IOOmL:10g:lg的比例，在甲苯中加入二羟基封端的聚二甲氧基硅烷和二氯 二甲基硅烷，回流反应3?5h;
512.反应中产生的氯化氢用碱液吸收，产物用水洗涤后，蒸发除去溶剂，干燥得到氯封 端聚二甲基硅氧烷。
4. 一种硅氮磷协同阻燃的环氧树脂粉末涂料，其特征在于，由如下组分组成：30? 80wt%娃磷改性环氧树脂基料、2?10wt%含娃氮的环氧树脂固化剂、5?15wt%成炭剂、5? 20wt%发泡剂、5?20wt%成炭催化剂、0.5?2wt%固化促进剂、2?10wt%颜填料和0. 1? 2wt%流平剂。
5.根据权利要求4所述硅氮磷协同阻燃的环氧树脂粉末涂料，其特征在于，所述硅磷 改性环氧树脂基料的制备方法如权利要求2所述。
6. 根据权利要求4所述硅氮磷协同阻燃的环氧树脂粉末涂料，其特征在于，所述含硅 氮的环氧树脂固化剂如权利要求1所述。
7.根据权利要求4所述硅氮磷协同阻燃的环氧树脂粉末涂料，其特征在于，所述成炭 剂是有机多羟基化合物； 所述发泡剂是三聚氰胺或双氰胺； 所述成炭催化剂是磷酸铵、磷酸尿素、聚磷酸铵、聚磷酸铵钾、聚磷酸铵镁或磷酸三聚 氰胺中的一种或两种以上的组合； 所述固化促进剂是咪唑或咪唑衍生物； 所述颜填料是轻质碳酸钙、硫酸钡、石英粉、滑石粉、硅灰石、氧化铁、氧化铝、二氧化钛 或氧化锌中的一种或两种以上的组合； 所述流平剂是聚丙烯酸酯类及其共聚物、聚乙烯醇缩醛或醋酸纤维素材料中的一种或 两种以上的组合。
8. 根据权利要求7所述硅氮磷协同阻燃的环氧树脂粉末涂料，其特征在于，所述成炭 剂是淀粉、葡萄糖、纤维素、半纤维素、木质素或季戊四醇及其衍生物中的一种或两种以上 的组合；所述固化促进剂是咪唑、2-甲基咪唑或3-甲基咪唑。
9. 一种权利要求4?8任一所述硅氮磷协同阻燃的环氧树脂粉末涂料的制备方法，其 特征在于，步骤如下：
51. 制备氯封端聚二甲基硅氧烷，方法如权利要求3所述；
52. 制备硅磷改性环氧树脂基料，方法如权利要求2所述；
53. 按照质量比，将硅磷改性环氧树脂基料和流平剂在IKTC下混合，制得预混合料；
54. 按照质量比，将预混合料与含硅氮的环氧树脂固化剂、固化促进剂、成炭剂、成炭催 化剂、发泡剂、颜填料混合后，球磨12?24h，筛分后得到100?200目的粉末涂料。
10. 权利要求4?8任一所述硅氮磷协同阻燃的环氧树脂粉末涂料在提高钢管阻燃性 能方面的应用。
【文档编号】C08G77/24GK104448237SQ201410616991
【公开日】2015年3月25日 申请日期:2014年11月5日 优先权日:2014年11月5日
【发明者】吴伟国 申请人:广东一通管业科技有限公司