一种四氟苯甲腈的生产方法与流程

文档序号:13679544阅读:来源:国知局
技术特征:
1.一种四氟苯甲腈的生产方法,使用的原料按摩尔配比为:四氟苯甲酸10-12%、甲苯48-50%、氯化亚砜10%、氨水10%、氯苯15%、正己烷5%,其特征在于:(1)将配方量的四氟苯甲酸送入化学反应釜,加入占总量为24-25%的甲苯搅拌升温至46-48℃,然后缓慢的加入占总量为5%的氯化亚砜并进行搅拌升温至90-95℃,反应4-4.5小时后停止搅拌,将所有液体送入减压蒸馏釜进行减压蒸馏后得到的固体即为四氟苯甲酰氯;(2)将固体四氟苯甲酰氯送回化学反应釜同时加入占总量为24-25%的甲苯,搅拌均匀后继续搅拌并缓慢的加入配方量的氨水,搅拌至有沉淀物产生后继续搅拌反应2.2-2.4小时后反应结束,将化学反应釜中含有沉淀物的反应物送入过滤机滤除液体,得到的固体即为四氟苯甲酰胺;(3)将四氟苯甲酰胺送回化学反应釜中,加入配方量的氯苯,搅拌均匀后加热升温至92-96℃,此时缓慢的加入占总量为5%的氯化亚砜,搅拌反应2.7-2.9小时后反应结束,边搅拌边降温至40-45℃,加入配方量的正己烷,继续边搅拌边降温至2-8℃时有沉淀析出,经离心分离机分离出的固体即为四氟苯甲腈,随即将其送入烘干机,在60-70℃的温度下烘干1.5-2.0小时后再将烘干物送入粉碎机,粉碎为粉末即得成品。2.根据权利要求1所述的一种四氟苯甲腈的生产方法,其特征在于:所述的四氟苯甲酸、甲苯、氯化亚砜、氨水、氯苯、正己烷均为工业级。3.根据权利要求1所述的一种四氟苯甲腈的生产方法,其特征在于:步骤(1)(2)(3)中所述的化学反应釜为5吨级陶瓷内胆釜。4.根据权利要求1所述的一种四氟苯甲腈的生产方法,其特征在于:步骤(1)中所述的反应温度及对应的反应时间为:反应温度为90℃时对应的反应时间为4.5小时;反应温度为92.5℃时对应的反应时间为4.25小时;反应温度为95℃时对应的反应时间为4小时。5.根据权利要求1所述的一种四氟苯甲腈的生产方法,其特征在于:步骤(2)所述的烘干温度及对应的烘干时间为:烘干温度为60℃时对应的烘干时间为2.0小时;烘干温度为65℃时对应的烘干时间为1.75小时;烘干温度为70℃时对应的烘干时间为1.5小时。
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