1.用动态轴向压缩柱制备金银花单体的方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)提取溶剂的配制:用乙醇和水配制30%-95%的乙醇-水混合溶液作为样品提取溶剂;
(2)样品的提取浓缩:金银花药材,用步骤(1)配制的提取溶剂超声、回流或微波提取,过滤,减压浓缩得到样品浓缩液;
(3)浓缩液的萃取:将步骤(2)得到的样品浓缩液用1~3倍量乙酸乙酯萃取2~3次,萃取物浓缩至干,得到乙酸乙酯层浸膏;
(4)流动相配制:用弱极性溶剂配制流动相,作为样品洗脱液;
(5)样品溶液稀释过滤:将步骤(3)得到的乙酸乙酯浸膏,用步骤(4)配制的流动相稀释至浓度为10~50 mg/ml,过滤作为样品;
(6)动态轴向压缩柱填装:将色谱填料用步骤(4)配制的流动相匀浆得到匀浆液,将匀浆液送入动态轴向压缩柱,排出流动相后压实色谱填料,完成动态轴向压缩柱的填装;
(7)系统平衡:用步骤(4)配制的流动相冲洗步骤(6)填装的动态轴向压缩柱,持续15-20分钟,直到色谱仪检测的色谱基线平稳,至平衡状态;
(8)洗脱分离:将步骤(5)得到的样品注入步骤(7)平衡后的动态轴向压缩柱,用紫外检测器在线检测样品分离情况,根据保留时间和色谱峰的高度确定所制备金银花单体的收集起止时间点;
(9)浓缩:将步骤(8)收集得到的每种单体溶液分别减压浓缩,除去溶剂,得到高纯度的单体。
2.如权利要求1所述的用动态轴向压缩柱制备金银花单体的方法,其特征在于:步骤(1)配制样品提取溶剂为乙醇-水混合溶液,体积比例30%-95%。
3.如权利要求1所述的用动态轴向压缩柱制备金银花单体的方法,其特征在于:步骤(2)超声提取的时间为25-30分钟。
4.如权利要求1所述的用动态轴向压缩柱制备金银花单体的方法,其特征在于:步骤(3)乙酸乙酯萃取中样品浓缩液与乙酸乙酯的比例为1:1-1:3,萃取2-3次。
5.如权利要求1所述的用动态轴向压缩柱制备金银花单体的方法,其特征在于:步骤(4)配制的流动相的弱极性溶剂为无水乙醇,其流动相中无水乙醇与水的体积比例为12%-50%。
6.如权利要求1所述的用动态轴向压缩柱制备金银花单体的方法,其特征在于:步骤(5)的样品浓度为10-50 mg/ml。
7.如权利要求1所述的用动态轴向压缩柱制备金银花单体的方法,其特征在于:步骤(5)采用0.45 μm有机滤膜对稀释的样品溶液进行过滤。
8.如权利要求1所述的用动态轴向压缩柱制备金银花单体的方法,其特征在于:步骤(6)的色谱柱填料为粒径为5-20 μm的C18填料。
9.如权利要求1所述的用动态轴向压缩柱制备金银花单体的方法,其特征在于:步骤(7)动态轴向压缩柱的填料高度为200-300 mm。
10.如权利要求1所述的用动态轴向压缩柱制备金银花单体的方法,其特征在于:步骤(8)的紫外检测器的检测波长为237 nm。