一种反式结构的含内酯环的杀线虫剂及其制备方法和用途与流程

文档序号:11294945阅读:376来源:国知局
本发明涉及农化与医药技术领域,具体涉及一种反式结构的含内酯环的杀线虫剂及其制备方法和用途。技术背景线虫大多生活在土壤中,有的寄生在植物体内,通过土壤或种子传播,能破坏植物的根系,或侵入地上部分的器官,影响农作物的生长发育,并且间接传播其他微生物引起的病害,造成农业上很大的经济损失。现有的杀线虫剂是通过线虫表皮透入起毒杀作用。和杀线虫剂、杀菌剂相比,目前世界上专用的效果比较好的杀线虫剂很少,仅有十余种,并且由于现有的效果较好的杀线虫剂对人畜的毒性较高,有些品种对作物有药害,影响其使用,所以新型、高效、对环境友好的杀线虫剂亟待开发。

技术实现要素:
本发明的目的是针对现有技术中存在的问题,提供一种反式结构的含内酯环的杀线虫剂及其制备方法和用途,本发明反式结构的含内酯环的杀线虫剂对线虫有良好的杀虫活性,并且对人畜毒性小。本发明为实现以上目的,所采取的技术方案是:一种反式结构的含内酯环的杀线虫剂,其结构通式I如下所示:其中,R1、R2、R3、R4、R5选自氢、氰基、氟、氯、溴、含1~4个碳原子的烷基、含1~4个碳原子的烷氧基、烷氧苯基、含1~4个碳原子并且碳原子上氢原子被一个或多个氯原子取代的烷氧基、含1~4个碳原子并且碳原子上氢原子被一个或多个氟原子取代的烷氧基、硝基或氨基;R6选自氢、氟、氯。优选的,一种反式结构的含内酯环的杀线虫剂,R6为氟原子。优选的,一种反式结构的含内酯环的杀线虫剂,R1=CF3时,R2=R3=R4=R5=H。优选的,一种反式结构的含内酯环的杀线虫剂,R1=OCF3时,R2=R3=R4=R5=H。优选的,一种反式结构的含内酯环的杀线虫剂,R1=R2=R5=H,R3=F时,R4=-O-C6H5。优选的,一种反式结构的含内酯环的杀线虫剂,R2=R4=CF3时,R1=R3=R5=H。本发明还提供了反式结构的含内酯环的杀线虫剂的制备方法,包括以下步骤:①将具有顺反式外消旋的酸加入到体积分数为40~70%的硫酸溶液,50~70℃搅拌3~5小时,过滤,将滤饼加入乙酸乙酯和水中,萃取收集有机相将有机相经硫酸镁干燥,蒸掉溶剂,用甲苯重结晶,干燥得到反式结构的酸②将和步骤①所得的反式结构的酸加入溶剂中,加入缚酸剂,在20~30℃下搅拌反应22~26小时,在真空度0.08~0.10kPa下,蒸馏除去溶剂,加二氯甲烷和水搅拌均匀,静置分层除去水,在真空度0.08~0.10kPa下,蒸馏除去二氯甲烷得到通式I所示的反式结构的含内酯环的杀线虫剂;其中和缚酸剂的摩尔比为1∶0.8~1.2∶3~5;其中,R1、R2、R3、R4、R5选自氢、氰基、氟、氯、溴、含1~4个碳原子的烷基、含1~4个碳原子的烷氧基、烷氧苯基、含1~4个碳原子并且碳原子上氢原子被一个或多个氯原子取代的烷氧基、含1~4个碳原子并且碳原子上氢原子被一个或多个氟原子取代的烷氧基、硝基或氨基;R6选自氢、氟、氯;所述的溶剂为甲醇、乙醇、丙酮或N,N-二甲基甲酰胺中的一种;所述的缚酸剂为碳酸钾、碳酸钠、吡啶或三乙胺中的一种。本发明还提供了反式结构的含内酯环的杀线虫剂的用途,用于防治农业线虫类病害。本发明的优点在于:本发明的反式结构的含内酯环的杀线虫剂由于含有多氟丁烯和内酯环的结构,因而对根结线虫的卵与二龄幼虫有很好的防治效果,尤其能很好地抑制黄瓜、番茄、烟草、大豆等根结线虫卵的孵化;并且本发明的反式结构的含内酯环的杀线虫剂的毒性较低,在农作物中的残留少,对人、畜的危害性小,很好解决了现有的杀线虫剂毒性较大,在作物中的残留较多的问题,提高了农业生产的安全性;在较长时间内使用害虫不会对本发明的杀线虫剂产生抗体,具有很好的杀虫效果;本发明还提供了该反式结构的含内酯环的杀线虫剂的制备方法,该制备方法步骤少,工艺易于操作,适合大规模的工业生产。具体实施方式一种反式结构的含内酯环的杀线虫剂,其结构通式I如下所示:其中,R1、R2、R3、R4、R5选自氢、氰基、氟、氯、溴、含1~4个碳原子的烷基、含1~4个碳原子的烷氧基、烷氧苯基、含1~4个碳原子并且碳原子上氢原子被一个或多个氯原子取代的烷氧基、含1~4个碳原子并且碳原子上氢原子被一个或多个氟原子取代的烷氧基、硝基或氨基;R6选自氢、氟、氯。优选的,一种反式结构的含内酯环的杀线虫剂,R6为氟原子。优选的,一种反式结构的含内酯环的杀线虫剂,R1=CF3时,R2=R3=R4=R5=H。优选的,一种反式结构的含内酯环的杀线虫剂,R1=OCF3时,R2=R3=R4=R5=H。优选的,一种反式结构的含内酯环的杀线虫剂,R1=R2=R5=H,R3=F时,R4=-O-C6H5。优选的,一种反式结构的含内酯环的杀线虫剂,R2=R4=CF3时,R1=R3=R5=H。本发明还提供了反式结构的含内酯环的杀线虫剂的制备方法,包括以下步骤:①将具有顺反式外消旋的酸加入到体积分数为40~70%的硫酸溶液,50~70℃搅拌3~5小时,过滤,将滤饼加入乙酸乙酯和水中,萃取收集有机相将有机相经硫酸镁干燥,蒸掉溶剂,用甲苯重结晶,干燥得到反式结构的酸②将和步骤①所得的反式结构的酸加入溶剂中,加入缚酸剂,在20~30℃下搅拌反应22~26小时,在真空度0.08~0.10kPa下,蒸馏除去溶剂,加二氯甲烷和水搅拌均匀,静置分层除去水,在真空度0.08~0.10kPa下...
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