一种采用冷冻结晶、脱色、高真空精馏工艺精制低纯度氨基甘油的方法与流程

文档序号:11294453阅读:757来源:国知局
一种采用冷冻结晶、脱色、高真空精馏工艺精制低纯度氨基甘油的方法本发明是针对专利申请号为2014101118636,专利名称为一种氨基甘油的精制装置及其提纯工艺的分案申请。技术领域本发明涉及一种氨基甘油的精制工艺,具体地说,涉及一种能够将纯度低、外观带颜色、杂质含量高的氨基甘油提高纯度达99.7%以上的一种杂质含量高、带颜色的氨基甘油提纯高纯度合格品的生产方法,属于化工技术领域。

背景技术:
氨基甘油(3-氨基-1,2-丙二醇)是生产非离子造影剂碘化X-射线造影剂的结构单元,用于合成碘海醇、碘佛醇和碘克沙醇等,也用作消炎药、止痛药、化妆品、某些合成材料等的重要中间体。为最大限度降低对病人产生的副作用,减少不良反应,要求氨基甘油纯度不能低于99.5%(GC),控制无机盐含量。目前,氨基甘油的起始原料基本上是氯代甘油或缩水甘油直接与氨反应等,由于工艺技术、原料、操作等多方面原因,国内工业化产品大多纯度在99%左右,并且产品带有不同的颜色,颜色分为黄色、棕色、红色、棕黄色,导致产品根本不能用于碘海醇合成。现有的氨基甘油提纯技术主要有:1、氨基甘油不合格品经过调节pH、脱水、溶剂溶解、脱色、过滤、除去溶剂、减压蒸馏等步骤得到纯度接近99.5%产品;2、柱色谱法纯化。用低极性洗脱剂溶解氨基甘油不合格品后加入色谱柱顶端,在出口处检测,到一定指标后将高极性洗脱剂加入色谱柱顶端并检测,蒸馏含有氨基甘油的洗脱液获成品。方法2存在操作繁琐、产品成本高、产品纯度低等问题;方法2有实验室操作价值,存在工业化生产技术难度大、吸附剂成本高且不易重复使用等诸多问题。除了从氨基甘油合成工艺上解决产品带颜色、成品纯度低外,对不合格产品进行处理使产品适合碘海醇合成这一研究同样有着重要的经济意义和现实意义。

技术实现要素:
本发明要解决地方问题是为了克服氨基甘油行业普遍存在的产品呈黄色、棕色、红色、棕黄色、黄褐色或淡黄色等颜色、杂质数量多、杂质含量高、产品纯度低等缺陷,提供一种采用冷冻结晶、脱色、高真空精馏工艺精制低纯度氨基甘油的方法。为了解决上述问题,本发明采用以下技术方案:一种采用冷冻结晶、脱色、高真空精馏工艺精制低纯度氨基甘油的方法,包括以下步骤:A、将120Kg氨基甘油通过不合格氨基甘油进口加入结晶釜内,通过冷盐水进口通入温度为-5--10℃的冷冻盐水,80分钟后,向结晶釜内通入压力为0.25MPa的压缩空气,将物料压入第一精密过滤器;再进入脱色釜;B、向脱色釜加入180Kg乙醇,搅拌40分钟后开汽升温,30分钟后将釜温升至55℃,用压力为0.25MPa的压缩空气将7.2Kg活性炭、4.8Kg活性白土压入脱色釜,然后在55℃温度下继续搅拌60分钟;C、用压力为0.25MPa的压缩空气将脱色釜内的物料压入第二精密过滤...
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