本发明涉及唾液酸精制方法。属于唾液酸生产方法技术领域。
背景技术：
唾液酸是一系列含9个碳原子的羧基化单糖酰化衍生物的统称，其系统命名为5-氨基- 3, 5-二脱氧- D-甘油- D-半乳壬酮糖。根据5位碳上连接基团的不同可分为四类：即N-乙酰神经氨酸( NeuA c、N eu5A c或NANA )，N- 羟乙酰神经氨酸( NeuGc, NANG 或N eu5G c)，去氨基神经氨酸( KDN )和神经氨酸( Neu )，前两种为主要形式。
唾液酸的制备方法主要有化学合成法、酶合成法、天然产物提取法和微生物发酵法等。其中，天然产物提取法是从一些唾液酸含量相对丰富的天然资源中提取唾液酸并应用于生产，比如，燕窝中唾液酸的含量约为67g/kg，酪蛋白、禽蛋、枇杷、北柴胡以及茄子中也含有不同含量的唾液酸。
唾液酸的纯化目前常用方法是冰醋酸法。该法唾液酸收率低，但是杂质脱除不彻底，有机溶剂使用量过大，以及冰醋酸精制产品的干燥时间长（约96h）的特点，工艺耗时长。通过结晶纯化得到的精制品，经液相检测发现，主峰后存在极性较小的杂质仍然存在。
为克服冰醋酸精制唾液酸工艺缺点，本发明采用乙醇-乙酸乙酯精制唾液酸：利用唾液酸在乙醇-乙酸乙酯混合溶液中不溶解、而杂质在混合溶液中具有一定溶解度的原理，将杂质从唾液酸中萃取到到乙醇-乙酸乙酯的混合溶液中以除去杂质。
技术实现要素：
本发明的目的是为克服上述现有技术的不足，提供一种唾液酸精制方法。
为实现上述目的，本发明采用下述技术方案：
一种唾液酸精制方法，包括以下步骤：
（1）将唾液酸粗品溶于去离子水中，过滤除去水不溶性杂质；
（2）取水相，加入适量乙醇-乙酸乙酯混合液，于结晶罐中充分搅拌，静置，采用高速离心机离心，去除液体，得唾液酸固体。将唾液酸干燥，即得唾液酸精制品。
所述步骤（1）中，唾液酸粗品与去离子水的质量体积比优选为1g：3～5mL。
所述步骤（2）中，乙醇与乙酸乙酯混合液中二者的体积比为1:1。
所述步骤（2）中，唾液酸与乙醇-乙酸乙酯混合液的质量体积比优选为1g：25～50mL。
所述步骤（2）中，干燥为真空冷冻干燥。
优选的，真空冷冻干燥温度优选为-60～30℃，真空度优选为-0.095MPa，干燥时间优选为48～72小时。
本发明的有益效果：
本发明不仅能够完全除去主峰后极性较小的杂质，并且能够很好的除去产物中的其他杂质，显著提高了产品的液相纯度和有效成分含量，使精制品纯度达到98%以上，远高于当前的平均纯度0.1%。在干燥处理步骤中选择了真空冷冻干燥法，处理能力大大加强，产量提高到每天1吨，同时提高了收率，减少了糖分解损耗等。并且，利用该精制方法进行精制在放大生产后不存在放大效应，特别适合于工业化生产。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行进一步的阐述，应该说明的是，下述说明仅是为了解释本发明，并不对其内容进行限定。
本发明的唾液酸粗品是按照专利申请CN104072544A中步骤（1）～（5）的方法获得。
实施例：
本发明的一种唾液酸精制方法，包括以下步骤：
（1）将1kg唾液酸粗品溶于去离子水中，过滤除去不溶性杂质；
（2）取水相，加入乙醇-乙酸乙酯混合液 50L，搅拌，待唾液酸充分析出，离心，固液分离。取固体于-60℃真空冷冻干燥72小时，得唾液酸精制品700g，收率70%，纯度：98.2%，单杂均小于0.1%。
实施例2：
本发明的一种唾液酸精制方法，包括以下步骤：
（1）将10kg唾液酸粗品溶于去离子水中，过滤除去不溶性杂质；
（2）取水相，加入冰醋酸 550L，待唾液酸充分析出，离心，固液分离。取固体于-60℃真空冷冻干燥72小时，，得唾液酸精制品7.4Kg，收率74%，纯度：98.8%，单杂均小于0.1%。
上述虽然对本发明的具体实施方式进行了描述，但并非对本发明保护范围的限制，在本发明的技术方案的基础上，本领域技术人员不需要付出创造性劳动即可做出的各种修改或变形仍在本发明的保护范围以内。