一种发射室温磷光的水性聚丙烯酸酯的制备方法与流程

文档序号:13743601阅读:来源:国知局
技术特征:
1.一种可发射室温磷光的水性聚丙烯酸酯的制备方法,其特征在于:先制备能发射室温磷光的丙烯酸酯单体,再将其与其它一种或多种丙烯酸酯类单体进行乳液共聚,使磷光发色团化学键入到水性聚丙烯酸酯的分子链中,在合成出水性聚丙烯酸酯乳液的基础上,将所得到的丙烯酸酯乳液置于聚四氟乙烯模板中,在室温条件下控制水分的蒸发速度,使蒸发过程控制在5-7天,控制水性聚丙烯酸酯膜的厚度在10-200μm,即得到能发射室温磷光的水性聚丙烯酸酯薄膜,其中能发射室温磷光的丙烯酸酯单体占整个分子链的含量根据实际需要通过调整磷光丙烯酸酯单体与共聚单体的质量比,在1-10wt%范围内调整;所述能发射室温磷光的丙烯酸酯单体的制备,是按摩尔比将1:3-8:1-2的卤代蒽醌类有机小分子、甲氨基乙醇和氢氧化钾或碳酸钾搅拌并升温至120-140℃,反应10-15小时后,冷却到室温,加入按甲氨基乙醇15-30倍体积的水,室温搅拌1-2小时后,经抽滤、收集固体沉淀物,用丙酮重结晶,得到含有羟基的蒽醌衍生物;然后按摩尔比1:2-4:1-2:20-40将含有羟基的蒽醌衍生物、丙烯酰氯、三乙胺和二氯甲烷室温搅拌反应12-24小时;反应液用蒸馏水洗涤多次后收集有机相;以体积比1:4-8的四氢呋喃/石油醚为洗脱剂,采用柱层析色谱法分离提纯,得到可发射室温磷光的丙烯酸酯单体,反应式为:上述反应式中R1基团选自:R2基团选自:CH=CH2或C(CH3)=CH2;所述能发射室温磷光的丙烯酸酯单体占整个分子链含量为1-10wt%的可发射室温磷光的水性聚丙烯酸酯薄膜质量份实验配方如下:所述能发射室温磷光的丙烯酸酯单体占整个分子链含量为1-10wt%的可发射室温磷光的水性聚丙烯酸酯薄膜经过以下步骤制得:首先加入全部质量的乳化剂和水,乳化15分钟,再加入全部磷光丙烯酸酯单体,和一种或多种共聚单体总质量的1/5,乳化30分钟;升温至60-90℃,滴加引发剂水溶液和剩余的4/5质量共聚单体,1-3小时内滴加完成后,保温反应2-6小时,合成出可发射室温磷光的丙烯酸酯单体质量分数为1-10wt%的可发射室温磷光的水性聚丙烯酸酯乳液;然后将所得到的丙烯酸酯乳液置于聚四氟乙烯模板中,在室温条件下控制水分的蒸发速度,使蒸发过程控制在5-7天,控制水性聚丙烯酸酯膜的厚度在10-200μm,即得到可发射室温磷光的丙烯酸酯单体质量分数为1-10wt%的可发射室温磷光的水性聚丙烯酸酯薄膜。2.如权利要求1所述可发射室温磷光的水性聚丙烯酸酯的制备方法,特征在于所述丙烯酸酯类单体选自丙烯酸、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丁酯或甲基丙烯酸羟乙酯。3.如权利要求1所述可发射室温磷光的水性聚丙烯酸酯的制备方法,特征在于所述乳化剂选自十二烷基硫酸钠、十二烷基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基苯磺酸或二丁基萘磺酸钠。4.如权利要求1所述可发射室温磷光的水性聚丙烯酸酯的制备方法,特征在于所述引发剂选自2,2’-氮杂双(2-咪唑啉)二盐酸盐、过硫酸铵、过硫酸钾或过硫酸钠。5.如权利要求1所述可发射室温磷光的水性聚丙烯酸酯的制备方法,特征在于所述可发射室温磷光的丙烯酸酯单体为:丙烯酸2-[(9,10-二氢-9,10-二氧代-2-蒽基)-甲基-氨基]-乙基酯、丙烯酸2-[(6-溴-9,10-二氢-9,10-二氧代-2-蒽基)-甲基-氨基]-乙基酯、丙烯酸2-[(5-氯-9,10-二氢-9,10-二氧代-2-蒽基)-甲基-氨基]-乙基酯、2-甲基丙烯酸2-[(9,10-二氢-9,10-二氧代-2-蒽基)-甲基-氨基]-乙基酯、2-甲基丙烯酸2-[(6-溴-9,10-二氢-9,10-二氧代-2-蒽基)-甲基-氨基]-乙基酯、2-甲基丙烯酸2-[(5-氯-9,10-二氢-9,10-二氧代-2-蒽基)-甲基-氨基]-乙基酯;其结构式分别为:
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