4-((2-羟乙基)(甲基)氨基)-2-丁醇及其制备方法与流程

文档序号:13146665阅读:590来源:国知局
技术领域本发明涉及4-((2-羟乙基)(甲基)氨基)-2-丁醇及其制备方法,属于酸性气体脱除技术领域。

背景技术:
近年来,温室效应导致的全球气候变化问题日益威胁人类的生存和发展,而二氧化碳则是公认最主要的温室气体之一。目前主要存在燃烧前捕获、富氧燃烧捕获和燃烧后捕获这三种碳捕获技术,燃烧后捕获技术是符合当前经济发展可行的最成熟的技术,燃烧后烟道气脱碳技术主要包括化学吸收法、物理吸附法和膜分离法等。化学溶剂吸收法中,有机胺溶剂因其快吸收速率,大吸收容量和可再生等特性被广泛应用于工业化规模生产过程中。目前主要存在的有机胺溶剂主要有:单乙醇胺,2-氨基-2-甲基-1-丙醇,二乙醇胺,N-甲基二乙醇胺,三乙醇胺,哌嗪等,同时一大批潜在的吸收剂正在被研究,如二乙胺基乙醇,4-二乙胺基-2-丁醇,二乙烯三胺,氨乙基乙醇胺,3-甲氨基丙胺等。现有的这些胺溶剂的二氧化碳等酸性气体的捕获能力不强,需要进一步提高。

技术实现要素:
本发明解决的技术问题是,通过合成新的吸收剂,用于进一步提高溶剂捕获(吸收)酸性气体尤其是CO2的能力。酸性气体主要是指含NOX,SOX,H2S或二氧化碳的气体。本发明的技术方案是,提供一种新的化学物质,4-((2-羟乙基)(甲基)氨基)-2-丁醇,其结构式为:本发明还进一步地提供4-((2-羟乙基)(甲基)氨基)-2-丁醇的制备方法,在冰浴条件下将2-甲氨基乙醇和丁烯酮混合,室温下搅拌4-8h,加入醇溶剂稀释;再在冰浴条件下加入硼氢化钠,室温下搅拌4-8h;然后加水并搅拌,将反应混合液过滤后减压蒸馏得到4-((2-羟乙基)(甲基)氨基)-2-丁醇。进一步地,2-甲氨基乙醇、丁烯酮混合和硼氢化钠的摩尔比为1:1:1。进一步地,所述减压蒸馏条件为:温度133-135℃,压力20-22inHg。进一步地,所述醇溶剂为甲醇。进一步地,4-((2-羟乙基)(甲基)氨基)-2-丁醇的具体制备方法为:(1)在冰浴条件下,将1mol的2-甲氨基乙醇逐滴加入1mol丁烯酮中;滴加完毕后持续搅拌1h,再将反应至于室温条件下继续搅拌6h;(2)将反应混合液重新置于冰浴条件下,加入30mL甲醇稀释,加入1mol硼氢化钠,继续搅拌1h;之后将反应至于室温条件下继续搅拌6h;在冰浴条件下,将30mL的水加入到混合物中,持续搅拌2h;将得到的反应混合液过滤;将过滤后的混合液在133-135℃和20-22inHg的条件下进行减压蒸馏得到4-((2-羟乙基)(甲基)氨基)-2-丁醇。本发明的有益效果是,合成了一种全新的酸性气体吸收剂4-((2-羟乙基)(甲基)氨基)-2-丁醇;此酸性气体吸收剂的制备方法简便,成本低;此酸性气体吸收剂的具有较大的吸收容量,较快的吸收速率,特别适合二氧化碳的吸收。附图说明图1表示CO2吸收溶解度测定的实验装置图;其中1—CO2气体钢瓶气体,2—阀门,3—质量流量计,4—电加热器,5—饱和装置,6—反应装置,7—控温仪,8—冷凝器,9—恒温水槽;图2表示不同CO2分压下4-((2-羟乙基)(甲基)氨基)-2-丁醇(HEMAB)的水溶液的CO2吸收容量与单乙醇胺(MEA)水溶液的CO2吸收容量对比;◆为MEA,●为HEMAB;图3表示4-((2-羟乙基)(甲基)氨基)-2-丁醇的CO2循环容量与单乙醇胺(MEA)水溶液的CO2循环容量对比。具体实施方式下面结合实施例对本发明作进一步说明。实施例1:4-((2-羟乙基)(甲基)氨基)-2-丁醇(HEMAB)的合成方法在冰浴条件下,将75.11g(1mol)的2-甲氨基乙醇逐滴加入70g(1mol)丁烯酮中;滴加完毕后持续搅拌1h。将反应在室温(20-30℃)条件下继续搅拌6h。将混合物重新置于冰浴条件下,加入30mL甲醇稀释,加入37.9g(1mol)硼氢化钠,继续搅拌1h;之后将反应在室温条件下继续搅拌6h。在冰浴条件下,缓慢将30mL的水加入到混合物中,持续搅拌2h。将得到的产物过滤除去产物中的硼氢化钠;将得到的产物在133-135℃温度条件下以及和20-22inHg条件下进行减压蒸馏,得到4.55g的最终产物4-((2-羟乙基)(甲基)氨基)-2-丁醇,产率为57.48%。将4-((2-羟乙基)(甲基)氨基)-2-丁醇进行分析测试,得到的结果如下:NMR测试:1H-NMR(CDCl3,500MHz)δH:0.93(3H,d,J=6Hz),1.29(1H,m),1.36(1H,m),2.05(3H,s),2.25(1H,m),2.37(3H,m),3.43(2H,t,J=6Hz),3.69(1H,m);13C-NMR(CDCl3,125MHz)δc:22.9(CH3,q),34.0(CH2,t),41.6(CH3,t),55.9(CH2,t),58.6(CH2,t),59.0(CH2,t),67.7(CH,d).GC-MS测试:4-((2-羟乙基)(甲基)氨基)-2-丁醇的化学式为C7H17NO2,分子量为147。实施例2:CO2吸收容量的测定将4-((2-羟乙基)(甲基)氨基)-2-丁醇(HEMAB)配制成浓度为2mol/L的水溶液作为二氧化碳吸收液,在常压0.1MPa的条件下,控制CO2体积分数为15%(即CO2的分压为15kPa),8-10小时达到吸收平衡,测得HEMAB的吸收容量。测试装置属于现有技术,其结构如图1所示。实施例3:被吸收气体中CO2分压考察将4-((2-羟乙基)(甲基)氨基)-2-丁醇配制成浓度为2mol/L的水溶液作为二氧化碳吸收液,控制吸收剂的温度为25℃,在常压0.1MPa下,测量HEMAB的CO2吸收容量与CO2分压之间的关系,并与相同条件下的MEA的CO2吸收容量的对比,如图2所示。图2为不同分压下4-((2-羟乙基)(甲基)氨基)-2-丁醇的水溶液的CO2吸收容量与MEA水溶液的CO2吸收容量对比,◆为MEA,●为HEMAB。由图2可见,HEMAB吸收剂可以适用于较宽的CO2体积分数(0.5%-99%均可行,优选5%-60%),且在不同的CO2分压的下,与MEA相比都具有较大的吸收容量。实施例4:CO2循环容量测定分别测量HEMAB在298K和353K温度下的吸收容量,两个温度下CO2容量的差值,即为CO2循环容量。图3为4-((2-羟乙基)(甲基)氨基)-2-丁醇(HEMAB)的水溶液的CO2循环容量与MEA水溶液的CO2循环容量对比。由图3可见,HEMAB作为CO2吸收剂时,与MEA相比都具有较大的CO2循环容量;在CO2吸收解吸的全流程中,捕获相同总量CO2的情况下,需要的HEMAB较少。
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