技术领域本发明的一种氯甲烷脱水精制的装置和方法，属于化工技术领域。
背景技术：
丁基橡胶是异丁烯以及少量的异戊二烯的共聚物，它是通过Friedel-Craft催化剂存在下进行阳离子聚合形成的密封性优良的弹性体，主要应用在轮胎、密封制品及医药制品领域。目前工业上生产丁基橡胶基本采用AlCl3—H2O为引发体系，以氯甲烷为稀释剂。水对丁基橡胶稳定生产具有很大的作用，它会影响单体转化率和聚合物的分子量及其分布，并且含水的氯甲烷如果进入AlCl3溶解罐，则会产生引发剂溶液在丙烯、乙烯换热器中结冰，并且会破坏引发剂溶液配制和引发剂活性控制的稳定性。氯甲烷作为丁基橡胶的稀释剂，在淤浆聚合的生产工艺中发挥着重大作用，氯甲烷极性强，能和单体混溶，但是生成的聚合物不溶于氯甲烷，这使得聚合物从单体溶液中析出，对聚合釜内物料混合、聚合釜导热十分方便。目前工业上采用的氯甲烷脱水技术基本为活性氧化铝吸附的方法，基本上能满足生产要求，但是其使用周期短，再生频繁，操作费用高，劳动强度大，生产稳定性差，环境污染严重。基于此，三甘醇脱水也应用到了丁基橡胶生产工艺中，但是三甘醇再生过程中，会与氯甲烷和水发生化学反应生成二甲醚和氯化氢，二甲醚会与AlCl3发生化学反应，减少了参与聚合反应的引发剂的数量，导致聚合活性降低，甚至聚合停止，而生成的氯化氢则腐蚀设备。
技术实现要素：
本发明针对上述问题，提出了一种氯甲烷脱水精制的装置和方法，该方法采用气体分离膜技术，具有成本低、能耗低、易维护、开停车灵活、环境友好等优点。本发明的一种氯甲烷脱水精制的装置，包括前处理单元、膜分离单元和后处理单元，丁基橡胶闪蒸出的未反应单体和湿氯甲烷进入前处理单元的冷凝器，前处理单元的加热器和膜分离单元的过滤器相连，膜分离单元的膜分离气组一段的渗透气出口和后处理单元的冷却器相连；其中，所述的前处理单元包括冷凝器，分液罐，高效过滤器和加热器，各个设备用管道依次连接；所述的膜分离单元包括过滤器，膜分离气组一段，膜分离气组二段和膜前压缩机，其中膜分离单元的过滤器和前处理单元的加热器相连，过滤器和膜分离气组一段相连，膜分离气组一组的尾气出口和膜分离器组二段相连，膜分离器组二段的渗透气出口和膜前压缩机相连，膜前压缩机的出口和膜分离单元的过滤器相连，膜分离单元的膜分离气组一段的渗透气出口和后处理单元的冷却器相连；所述的后处理单元包括冷却器，过滤器，分液罐，氯甲烷压缩机，氯甲烷精制塔和氯甲烷收集塔，各个设备通过管道依次连接。本发明的一种氯甲烷脱水精制的方法，采用上述装置，具体包括如下步骤：1.除杂：由丁基橡胶聚合设备的脱气釜闪蒸出未反应的单体和湿氯甲烷，温度为27~35℃，其中，组分按质量百分比，氯甲烷为94~96%，水为0.15~0.20%，异丁烯为2.5~4%，正丁烯为0.01%，C3组分为0.2%，C5组分0.1%，余量为杂质，经过前处理单元的冷凝器冷却，温度为15~25℃，进入分液罐，将冷凝水分离除去，此时氯甲烷含水量为2300~2800μg/g，进入高效过滤器，除去气体中的细小固体颗粒、水雾及气溶胶，，进入前处理单元的加热器，温度为70~95℃；2.分离：经过膜分离单元过滤器后进入膜分离气组一段，此时，膜分离气组一段入口温度为70~90℃，原料流量为2~6m3/h，进料压力为0.2~0.4MPa得到的渗透气去后处理单元的冷却器，尾气在经过膜分离气组二段，得到的渗透气经过膜分离单元的膜前压缩机增压为0.3~0.6Mpa后，进入膜分离单元的过滤器，再进入膜分离单元；3.精制：膜分离气组一段得到的渗透气，经过后处理单元的冷却器，冷却温度为15~25℃，在经过过滤器和分液罐后，在经过氯甲烷压缩机，增压为0.3~0.6Mpa，经过管道流入氯甲烷精制塔，精制，最后进入氯甲烷收集塔，得到的精氯甲烷含水量为5~15μg/g，重新返回到聚合系统循环使用。与现有技术相比，本发明的有益效果在于：本发明采用的气体分离膜技术，利用不同气体通过某一特定膜的透过速率不同而实现物质分离，其传质推动力为膜两端的分压差。采用气体分离膜技术，具有成本低、能耗低、易维护、开停车灵活、环境友好等优点。附图说明图1为本发明实施例中的氯甲烷脱水精制的装置的结构原理图；其中，a、为未反应的单体和湿氯甲烷，b、为膜分离气组一段的尾气，c、为膜分离气组一段的渗透气，d、为干氯甲烷；1、前处理单元的冷凝器，2、前处理单元的分液罐，3、前处理单元的高效过滤器，4、前处理单元的加热器，5、膜分离单元的过滤器，6、膜分离单元的膜分离气组一段，7、膜分离单元的膜分离气组二段，8、膜分离单元的膜前压缩机，9、后处理单元的冷却器，10、后处理单元的过滤器，11、后处理单元的分液罐，12、后处理单元的氯甲烷压缩机，13、后处理单元的氯甲烷精制塔，14、后处理单元的氯甲烷收集塔。具体实施方式下面结合实施例对本发明作进一步详细说明。以下实施例中的氯甲烷脱水精制的装置的结构原理图如图1所示。实施例1一种氯甲烷脱水精制的装置，包括前处理单元、膜分离单元和后处理单元，丁基橡胶闪蒸出的未反应单体和湿氯甲烷a进入前处理单元的冷凝器1，前处理单元的加热器4和膜分离单元的过滤器5相连，膜分离单元的膜分离气组一段6的渗透气出口和后处理单元的冷却器9相连；其中，所述的前处理单元包括冷凝器1，分液罐2，高效过滤器3和加热器4，各个设备用管道依次连接；所述的膜分离单元包括过滤器5，膜分离气组一段6，膜分离气组二段7和膜前压缩机8，其中膜分离单元的过滤器5和前处理单元的加热器4相连，过滤器5和膜分离气组一段6相连，膜分离气组一组6的尾气b出口和膜分离器组二段7相连，膜分离器组二段的渗透气出口和膜前压缩机8相连，膜前压缩机的出口和膜分离单元的过滤器5相连，膜分离单元的膜分离气组一段6的渗透气c出口和后处理单元的冷却器9相连；所述的后处理单元包括冷却器9，过滤器10，分液罐11，氯甲烷压缩机12，氯甲烷精制塔13和氯甲烷收集塔14，各个设备通过管道依次连接。一种氯甲烷脱水精制的方法，采用上述装置，具体包括如下步骤：1.除杂：由丁基橡胶聚合设备的脱气釜闪蒸出未反应的单体和湿氯甲烷a，温度为32℃，其中，组分按质量百分比，氯甲烷为94%，水为0.20%，异丁烯为4%，正丁烯为0.01%，C3组分为0.2%，C5组分0.1%，余量为杂质。经过前处理单元的冷凝器1冷却，温度为19℃，进入分液罐2，将冷凝水分离除去，此时氯甲烷含水量为2500μg/g，进入高效过滤器3，除去气体中的细小固体颗粒、水雾及气溶胶，，进入前处理单元的加热器4，温度为80℃；2.分离：经过膜分离单元过滤器5后进入膜分离气组一段6，此时，膜分离气组一段入口温度为80℃，原料流量为3m3/h，进料压力为0.4MPa得到的渗透气c去后处理单元的冷却器9，尾气b在经过膜分离气组二段7，得到的渗透气经过膜分离单元的膜前压缩机8增压为0.5Mpa后，进入膜分离单元的过滤器5，再进入膜分离单元；3.精制：膜分离气组一段6得到的渗透气c，经过后处理单元的冷却器9，冷却温度为15℃，在经过过滤器10和分液罐11后，在经过氯甲烷压缩机12，增压为0.6Mpa，经过管道流入氯甲烷精制塔13，精制，最后进入氯甲烷收集塔14，得到的精氯甲烷d含水量为5μg/g，重新返回到聚合系统循环使用，装置连续运行1000小时。实施例2本实施例采用的装置同实施例1。一种氯甲烷脱水精制的方法，采用上述装置，具体包括如下步骤：1.除杂：由丁基橡胶聚合设备的脱气釜闪蒸出未反应的单体和湿氯甲烷，温度为27℃，其中，组分按质量百分比，氯甲烷为94%，水为0.20%，异丁烯为4%，正丁烯为0.01%，C3组分为0.2%，C5组分0.1%，余量为杂质，经过前处理单元的冷凝器冷却，温度为15℃，进入分液罐，将冷凝水分离除去，此时氯甲烷含水量为2300μg/g，进入高效过滤器，除去气体中的细小固体颗粒、水雾及气溶胶，，进入前处理单元的加热器，温度为70℃；2.分离：经过膜分离单元过滤器后进入膜分离气组一段，此时，膜分离气组一段入口温度为70℃，原料流量为2m3/h，进料压力为0.2MPa得到的渗透气去后处理单元的冷却器，尾气在经过膜分离气组二段，得到的渗透气经过膜分离单元的膜前压缩机增压为0.3Mpa后，进入膜分离单元的过滤器，再进入膜分离单元；3.精制：膜分离气组一段得到的渗透气，经过后处理单元的冷却器，冷却温度为15℃，在经过过滤器和分液罐后，在经过氯甲烷压缩机，增压为0.3Mpa，经过管道流入氯甲烷精制塔，精制，最后进入氯甲烷收集塔，得到的精氯甲烷含水量为15μg/g，重新返回到聚合系统循环使用。实施例3本实施例采用的装置同实施例1。一种氯甲烷脱水精制的方法，采用上述装置，具体包括如下步骤：1.除杂：由丁基橡胶聚合设备的脱气釜闪蒸出未反应的单体和湿氯甲烷，温度为35℃，其中，组分按质量百分比，氯甲烷为96%，水为0.15%，异丁烯为2.5~4%，正丁烯为0.01%，C3组分为0.2%，C5组分0.1%，余量为杂质，经过前处理单元的冷凝器冷却，温度为25℃，进入分液罐，将冷凝水分离除去，此时氯甲烷含水量为2800μg/g，进入高效过滤器，除去气体中的细小固体颗粒、水雾及气溶胶，，进入前处理单元的加热器，温度为95℃；2.分离：经过膜分离单元过滤器后进入膜分离气组一段，此时，膜分离气组一段入口温度为90℃，原料流量为6m3/h，进料压力为0.4MPa得到的渗透气去后处理单元的冷却器，尾气在经过膜分离气组二段，得到的渗透气经过膜分离单元的膜前压缩机增压为0.6Mpa后，进入膜分离单元的过滤器，再进入膜分离单元；3.精制：膜分离气组一段得到的渗透气，经过后处理单元的冷却器，冷却温度为25℃，在经过过滤器和分液罐后，在经过氯甲烷压缩机，增压为0.6Mpa，经过管道流入氯甲烷精制塔，精制，最后进入氯甲烷收集塔，得到的精氯甲烷含水量为10μg/g，重新返回到聚合系统循环使用。