本发明属于化工技术领域，公开了一种制备无水级四氢呋喃的方法。
背景技术：
四氢呋喃是一种优良溶剂，在实际运用中往往由于含水超标而无法使用，以往的四氢呋喃脱水系统多为静流装置，由于四氢呋喃可与水混溶，用精馏的方法脱水精度收到限制，最高只能脱到400至500PPm，而采用吸附过滤的方法又无法去除四氢呋喃中的其他杂质。
在现有技术中，制备无水级四氢呋喃的常规方法主要有以下两种：（1）用氮气将四氢呋喃由贮罐压出，进入蒸馏釜中，在蒸馏釜中加入试剂，试剂与水反应形成高沸点化合物，加热蒸馏釜温度升到80-90℃将四氢呋喃蒸出，蒸馏柱出来的四氢呋喃蒸汽经冷凝器冷凝后，自流到贮罐。本方法的缺点在于：该工艺单纯除水，不能有效去除四氢呋喃中所含杂质。
（2）将含四氢呋喃经过多次蒸馏浓缩，逐步将四氢呋喃的含量提高，然后用氧化钙脱水，过滤，其特征是经氧化钙脱水、过滤后的滤液再用格式试剂脱水和去过氧化物，再蒸馏，隔绝潮气收集65-68℃的馏分得到含水量低、无过氧化物的四氢呋喃。本方法的缺点在于：操作繁琐，使用氧化钙脱水，后处理成本增加，且所得四氢呋喃含量相对较低。
技术实现要素：
本发明的目的是根据上述现有技术的不足之处，提供一种制备无水级四氢呋喃的方法，该制备方法通过格氏反应将工业四氢呋喃中微量的醇、羰基化合物、过氧化物等转化为低沸点或者高沸点化合物，再经过精馏得到无水级四氢呋喃。
本发明目的实现由以下技术方案完成：
一种制备无水级四氢呋喃的方法，其特征在于所述制备方法为：一种无水级四氢呋喃试剂的制备方法，其特征在于所述制备方法包括如下步骤：首先通过格氏反应将工业四氢呋喃试剂中的微量醇、羰基化合物和过氧化物转化为低沸点或高沸点化合物，再通过精馏得到无水级四氢呋喃。
所述格氏反应的步骤为：1）、在N2保护下，在1L所述工业四氢呋喃中加入10-20g镁屑；2）、加热所述步骤1）并向所述步骤1）中滴加溴乙烷15-30g进行格氏化反应；3）、回流1-2小时。
将通过所述格氏反应后的四氢呋喃作为精馏原料，进行精馏，收集中间馏分为所述无水级别四氢呋喃，将前馏分和最后的残余馏分的返回到原料中，用于下次处理。
收集所述前馏分重量比8-12%与所述残余馏分重量比10-15%返回到所述原料中，用于下次处理。
所述前馏分和所述最后残余馏分经6次处理。
本发明的有益效果在于：回收率高、制备方法简单、高效，适用于高纯试剂的生产。
具体实施方式
以下通过实施例对本发明的特征及其它相关特征作进一步详细说明，以便于同行业技术人员的理解：
实施例1：本实施例具体涉及一种制备无水级四氢呋喃的方法，该制备方法具体包括如下步骤：
（1）在N2保护下，1L工业四氢呋喃中加入10g镁屑，加热并滴加溴乙烷15g进行格氏化反应，然后回流2小时；
（2）精馏，前12%的馏分分出作为原料，留待下次处理；中间70%馏分为产品；剩余部分留在反应器中下次重复利用；
（3）前馏分和残留四氢呋喃经6次处理，总回收率为88%；得到无水级产品的含量≥99.99%（wt）、水分≤20ppm。
实施例2：本实施例具体涉及一种制备无水四氢呋喃的方法，该制备方法具体包括如下步骤：
（1）在N2保护下，1L工业四氢呋喃中加入15g镁屑，加热并滴加溴乙烷25g进行格氏化反应，然后回流1.5小时；
（2）精馏，前10%的馏分分出作为原料，留待下次处理；中间75%馏分为产品；剩余部分留在反应器中下次重复利用；
（3）前馏分和残留四氢呋喃经6次处理，总回收率为89%；得到无水级产品的含量≥99.99%（wt）、水分≤20ppm。
实施例3：本实施例具体涉及一种制备无水四氢呋喃的方法，该制备方法具体包括如下步骤：
（1）在N2保护下，1L工业四氢呋喃中加入20g镁屑，加热并滴加溴乙烷30g进行格氏化反应，然后回流1小时；
（2）精馏，前8%的馏分分出作为原料，留待下次处理；中间75%馏分为产品；剩余部分留在反应器中下次重复利用；
（3）前馏分和残留四氢呋喃经6次处理，总回收率为89%；得到无水级产品的含量≥99.99%（wt）、水分≤20ppm。