蜂蜡经还原制备高级烷醇的方法与流程

文档序号:12341586阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种蜂蜡经还原制备高级烷醇的方法,其特征在于,包括如下步骤:

步骤一、在蜂蜡中加入还原剂和骨架镍还原剂,之后以一定加入速率加入四氢呋喃溶剂,然后在四氢呋喃沸腾温度条件和超声波条件下进行蜂蜡第一次还原反应,其中,所述还原剂与所述蜂蜡的质量比为1:10~30,骨架镍还原剂与所述蜂蜡的体积质量比为0.1%~0.3%,四氢呋喃溶剂与所述蜂蜡的体积质量比为7:10;

步骤二、待步骤一中还原反应结束后进行溶剂回收,溶剂回收后,剩余固体产物用酸进行中和,然后加入蒸馏水煮沸冷却过滤,再用热水洗至中性,烘干得初级产品;

步骤三、用体积比3:1氯仿-乙醇的混合溶剂对步骤二中得到的初级产品进行重结晶,之后烘干,得到高级烷醇混合物。

2.如权利要求1所述的蜂蜡经还原制备高级烷醇的方法,其特征在于,在所述步骤一之前还包括:

步骤A、按照质量比1~2:1000向蜂蜡中加入脂肪酶于温度60℃下混匀后酶解3~5h,然后按照质量比1~2:1000向其中加入酯酶于温度35~40℃下酶解2~4h。

3.如权利要求1所述的蜂蜡经还原制备高级烷醇的方法,其特征在于,所述步骤一中,所述四氢呋喃沸腾温度条件为65℃,所述超声波条件为超声功率100~200W,所述还原反应进行5小时,且所述还原反应在氢气环境中进行,所述氢气的压力为l5~20MPa。

4.如权利要求1所述的蜂蜡经还原制备高级烷醇的方法,其特征在于,在步骤一和步骤二之间还包括:

步骤B、待步骤一中反应完成后,再次向步骤一中的混合物中加入还原剂和四氢呋喃溶剂,然后在温度80℃、超声波的超声功率200W和氢气压力20MPa下继续反应2~3h进行蜂蜡第二次还原反应,其中,第二次还原反应中,还原剂与所述蜂蜡的质量比为1:20~50,四氢呋喃溶剂与所述蜂蜡的体积质量比为1~3:10。

5.如权利要求1所述的蜂蜡经还原制备高级烷醇的方法,其特征在于,步骤二中,所述酸为2M的HCl溶液。

6.如权利要求1所述的蜂蜡经还原制备高级烷醇的方法,其特征在于,步骤一中,所述还原剂为氢化铝锂或Ranny-Ni。

7.如权利要求1所述的蜂蜡经还原制备高级烷醇的方法,其特征在于,步骤一中,所述一定加入速率为3~5ml/min。

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