本发明属于农药生产方法领域，更具体地说，本发明涉及一种杀螨剂甲维盐的合成工艺。
背景技术：
：当今新农药的开发难度较大，产品的开发成功率也较低。在众多的研究方法中，以天然产物或微生物发酵产物为母体进行化学修饰而获得新农药，成为新农药开发的有效途径之一，通常将这类农药称为生物源农药。生物源农药一经上市，就因其低毒、低残留、易降解、对环境友好等优点受到人们的亲睐，获得了足够的发展空间。上世纪七十年代，生物发酵产物阿维菌素因其独特的杀虫机制而引起了人们的广泛关注，并作为一种新型农药制剂投入市场被广泛使用。随着研究的不断深入，以阿维菌素为母体对其进行结构修饰，得到一系列活性更高、选择性更优、安全性更高的衍生物，从中筛选出代表性杀虫剂甲胺基阿维菌素苯甲酸盐，即甲维盐。技术实现要素：本发明所要解决的问题是提供一种杀螨剂甲维盐的合成工艺。为了实现上述目的，本发明采取的技术方案为：一种杀螨剂甲维盐的合成工艺，包括如下步骤：（1）物料混合向反应釜中加入乙酸异丙酯，接着加入选择性氧化产物，搅拌混合均匀后，加入胺化试剂和催化剂，在20-26℃下搅拌反应1-2h；（2）冰浴反应接着将反应产物投入到冰水浴的反应釜中，接着再加入乙醇和硼氢化钠，所述冰水浴下反应的时间为45-75min；（3）调节水层pH反应结束后，向反应体系中缓慢加入5-15%的冰乙酸水溶液，并调节水层PH为5-6；（4）去除水层调节水层pH后去除水层，得到混合物，接着用5-15%氢氧化钠水溶液调节混合物pH为6.5-7.5，静置分层后再次除去水层，得到乙酸异丙酯溶液；（5）反应接着向乙酸异丙酯溶液中加入苯甲酸，并在20-26℃下搅拌20-40min，得到甲维盐。优选的，所述步骤（1）中胺化试剂为七甲基二硅氮烷。优选的，所述步骤（1）中乙酸异丙酯、选择性氧化产物、七甲基二硅氮烷和催化剂的配比为1:1:1:0.4-4:1:1:0.4。优选的，所述步骤（1）中催化剂为三氟乙酸锌。优选的，所述步骤（5）中反应后进行减压脱溶，接着用乙腈进行重结晶。优选的，所述步骤（5）中得到甲维盐后，采用高效液相色谱法进行检测。有益效果：本发明提供了一种杀螨剂甲维盐的合成工艺，所述胺化试剂为七甲基二硅氮烷，可以使反应过程温和，同时，甲维盐产品收率也相对较高，所述乙酸异丙酯、选择性氧化产物、七甲基二硅氮烷和催化剂的配比，可以促进反应的转化率，所述催化剂为三氟乙酸锌。在保证甲维盐产品收率的同时，可以促进反应的进行，所述反应后进行减压脱溶，接着用乙腈进行重结晶，可以除去溶剂乙酸异丙酯，提高产物的纯度，所述得到甲维盐后，采用高效液相色谱法进行检测，可以确定甲维盐的纯度，此种合成工艺合成的甲维盐具有转化率高以及纯度高的优点，市场潜力巨大，前景广阔。具体实施方式实施例1：一种杀螨剂甲维盐的合成工艺，包括如下步骤：（1）物料混合向反应釜中加入乙酸异丙酯，接着加入选择性氧化产物，搅拌混合均匀后，加入胺化试剂和催化剂，在20℃下搅拌反应1h，所述胺化试剂为七甲基二硅氮烷，所述乙酸异丙酯、选择性氧化产物、七甲基二硅氮烷和催化剂的配比为1:1:1:0.4，所述催化剂为三氟乙酸锌；（2）冰浴反应接着将反应产物投入到冰水浴的反应釜中，接着再加入乙醇和硼氢化钠，所述冰水浴下反应的时间为45min；（3）调节水层pH反应结束后，向反应体系中缓慢加入5%的冰乙酸水溶液，并调节水层PH为5；（4）去除水层调节水层pH后去除水层，得到混合物，接着用5%氢氧化钠水溶液调节混合物pH为6.5，静置分层后再次除去水层，得到乙酸异丙酯溶液；（5）反应接着向乙酸异丙酯溶液中加入苯甲酸，并在20℃下搅拌20min，反应后进行减压脱溶，接着用乙腈进行重结晶，得到甲维盐，接着采用高效液相色谱法进行检测。实施例2：一种杀螨剂甲维盐的合成工艺，包括如下步骤：（1）物料混合向反应釜中加入乙酸异丙酯，接着加入选择性氧化产物，搅拌混合均匀后，加入胺化试剂和催化剂，在23℃下搅拌反应1.5h，所述胺化试剂为七甲基二硅氮烷，所述乙酸异丙酯、选择性氧化产物、七甲基二硅氮烷和催化剂的配比为3:1:1:0.4，所述催化剂为三氟乙酸锌；（2）冰浴反应接着将反应产物投入到冰水浴的反应釜中，接着再加入乙醇和硼氢化钠，所述冰水浴下反应的时间为60min；（3）调节水层pH反应结束后，向反应体系中缓慢加入10%的冰乙酸水溶液，并调节水层PH为5.5；（4）去除水层调节水层pH后去除水层，得到混合物，接着用10%氢氧化钠水溶液调节混合物pH为7，静置分层后再次除去水层，得到乙酸异丙酯溶液；（5）反应接着向乙酸异丙酯溶液中加入苯甲酸，并在23℃下搅拌30min，反应后进行减压脱溶，接着用乙腈进行重结晶，得到甲维盐，接着采用高效液相色谱法进行检测。实施例3一种杀螨剂甲维盐的合成工艺，包括如下步骤：（1）物料混合向反应釜中加入乙酸异丙酯，接着加入选择性氧化产物，搅拌混合均匀后，加入胺化试剂和催化剂，在26℃下搅拌反应2h，所述胺化试剂为七甲基二硅氮烷，所述乙酸异丙酯、选择性氧化产物、七甲基二硅氮烷和催化剂的配比为4:1:1:0.4，所述催化剂为三氟乙酸锌；（2）冰浴反应接着将反应产物投入到冰水浴的反应釜中，接着再加入乙醇和硼氢化钠，所述冰水浴下反应的时间为75min；（3）调节水层pH反应结束后，向反应体系中缓慢加入15%的冰乙酸水溶液，并调节水层PH为6；（4）去除水层调节水层pH后去除水层，得到混合物，接着用15%氢氧化钠水溶液调节混合物pH为7.5，静置分层后再次除去水层，得到乙酸异丙酯溶液；（5）反应接着向乙酸异丙酯溶液中加入苯甲酸，并在26℃下搅拌40min，反应后进行减压脱溶，接着用乙腈进行重结晶，得到甲维盐，接着采用高效液相色谱法进行检测。经过以上方法后，分别取出样品，测量结果如下：检测项目实施例1实施例2实施例3现有指标反应转化率（%）8485.58575甲维盐收率（%）60.962.161.449.3纯度（%）47494834根据上述表格数据可以得出，当实施例2参数时合成后的甲维盐比现有技术合成后的甲维盐的反应转化率高，且甲维盐收率有所提高，纯度也有所提高，此时更有利于甲维盐的合成。本发明提供了一种杀螨剂甲维盐的合成工艺，所述胺化试剂为七甲基二硅氮烷，可以使反应过程温和，同时，甲维盐产品收率也相对较高，所述乙酸异丙酯、选择性氧化产物、七甲基二硅氮烷和催化剂的配比，可以促进反应的转化率，所述催化剂为三氟乙酸锌。在保证甲维盐产品收率的同时，可以促进反应的进行，所述反应后进行减压脱溶，接着用乙腈进行重结晶，可以除去溶剂乙酸异丙酯，提高产物的纯度，所述得到甲维盐后，采用高效液相色谱法进行检测，可以确定甲维盐的纯度，此种合成工艺合成的甲维盐具有转化率高以及纯度高的优点，市场潜力巨大，前景广阔。以上所述的仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明创造构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。当前第1页1 2 3