添加有羟基硬脂酸的尼龙复合材料及其制备方法与流程

文档序号:12343873阅读:533来源:国知局
本发明涉及材料领域,特别涉及一种添加有羟基硬脂酸的尼龙复合材料及其制备方法。
背景技术
:尼龙是美国杰出的科学家卡罗瑟斯(Carothers)及其领导下的一个科研小组研制出来的,是世界上出现的第一种合成纤维。尼龙的出现使纺织品的面貌焕然一新,它的合成是合成纤维工业的重大突破,同时也是高分子化学的一个重要里程碑。现在,尼龙及其改性产品成为广泛应用的材料,具有优良的综合性能。尼龙为韧性角状半透明或乳白色结晶性树脂,作为工程塑料的尼龙分子量一般为1.5-3万。尼龙具有很高的机械强度,软化点高,耐热,磨擦系数低,耐磨损,自润滑性,吸震性和消音性,耐油,耐弱酸,耐碱和一般溶剂,电绝缘性好,有自熄性,无毒,无臭,耐候性好,染色性差。但是尼龙也具有多方面的缺点,限制其在各个行业内的广泛应用。尼龙吸水性大,饱和水可以达到3%以上.一定的程度上影响尺寸稳定性和电性能。耐光性较差,在长期偏高温环境下会与空气中的氧发生氧化作用,开始时颜色变褐,继面破碎开裂。所以现在研制出一款耐老化且强度大的尼龙材料显得尤为重要。技术实现要素:为解决上述技术问题,本发明提供一种添加有羟基硬脂酸的尼龙复合材料及其制备方法,通过采用特定原料进行组合,配合相应的生产工艺,得到的添加有羟基硬脂酸的尼龙复合材料,其强度大且耐老化,能够满足行业的要求,具有较好的应用前景。本发明的目的可以通过以下技术方案实现:一种添加有羟基硬脂酸的尼龙复合材料,由下列重量份的原料制成:聚十一酰胺15-20份、聚十二酰胺10-15份、聚己内酰胺10-15份、聚己二酸己二胺5-10份、聚癸二酰乙二胺5-8份、5-氨基苯并咪唑酮6-10份、三羟甲基丙烷三油酸酯4-7份、羟基硬脂酸5-12份、棕榈酸2-5份、季戊四醇硬脂酸酯2-5份、月桂酸乙酯1-4份、氢氧化钙2-4份、氧化锌1-3份、二甘醇二苯甲酸酯3-6份、硅烷偶联剂1-4份、抗氧化剂2-5份、防老剂2-4份。优选地,所述硅烷偶联剂选自乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷中的一种或几种。优选地,所述抗氧化剂选自2,6-二叔丁基对甲酚、三(壬基代苯基)亚磷酸酯、硫代二丙酸二月桂酸酯、二亚磷酸双十八酯季戊四醇酯中的一种或几种。优选的,所述防老剂选自N-苯基-α-苯胺、N-苯基-N`-环己基对苯二胺、4-甲基-6-叔丁基苯酚、2-巯基苯并咪唑中的一种或几种。所述的添加有羟基硬脂酸的尼龙复合材料的制备方法,包括以下步骤:(1)按照重量份称取各原料;(2)将聚十一酰胺、聚十二酰胺、聚己内酰胺、聚己二酸己二胺、聚癸二酰乙二胺、5-氨基苯并咪唑酮、三羟甲基丙烷三油酸酯加入搅拌机中搅拌,粉碎,搅拌转速为600-800转/分钟,搅拌时间为35分钟,然后加入抗氧化剂,调节搅拌速度为600转/分钟,搅拌10分钟;(3)将步骤(2)中的搅拌混合物注入高温煅烧炉中,然后依次加入羟基硬脂酸、棕榈酸、季戊四醇硬脂酸酯、月桂酸乙酯、氢氧化钙、氧化锌、硅烷偶联剂,充分搅拌后,加压,充入惰性气体,高温烧结45分钟,煅烧温度为400-500℃,炉内压强为2-5MPa;(4)将步骤(3)的高温煅烧物注入超声粉碎机,超声分散25分钟,超声粉碎机功率为250KW,得到材料前体;(5)将步骤(4)的材料前体加入密炼机中进行反应,同时加入二甘醇二苯甲酸酯、防老剂,反应温度320-350℃,反应时间为30-60分钟,得到材料母体;(6)将步骤(5)的材料母体注入双螺杆挤出机中,挤出、压模塑形,冷却得成品,螺杆转速为1000-1500转/分钟,螺杆温度为220-260℃。优选的,所述步骤(3)中的惰性气体为二氧化碳。本发明与现有技术相比,其有益效果为:(1)本发明的添加有羟基硬脂酸的尼龙复合材料以聚十一酰胺、聚十二酰胺、聚己内酰胺、聚己二酸己二胺、聚癸二酰乙二胺、5-氨基苯并咪唑酮、三羟甲基丙烷三油酸酯为主要成分,通过加入羟基硬脂酸、棕榈酸、季戊四醇硬脂酸酯、月桂酸乙酯、氢氧化钙、氧化锌、二甘醇二苯甲酸酯、防老剂、硅烷偶联剂、抗氧化剂,辅以搅拌粉碎、高温煅烧、超声分散、高温密炼、挤出塑形等工艺,使得制备而成的添加有羟基硬脂酸的尼龙复合材料,其强度大且耐老化,能够满足行业的要求,具有较好的应用前景。(2)本发明的添加有羟基硬脂酸的尼龙复合材料原料便宜、工艺简单,适于大规模工业化运用,实用性强。具体实施方式下面结合具体实施例对发明的技术方案进行详细说明。实施例1(1)按照重量份称取聚十一酰胺15份、聚十二酰胺10份、聚己内酰胺10份、聚己二酸己二胺5份、聚癸二酰乙二胺5份、5-氨基苯并咪唑酮6份、三羟甲基丙烷三油酸酯4份、羟基硬脂酸5份、棕榈酸2份、季戊四醇硬脂酸酯2份、月桂酸乙酯1份、氢氧化钙2份、氧化锌1份、二甘醇二苯甲酸酯3份、乙烯基三乙氧基硅烷1份、2,6-二叔丁基对甲酚2份、N-苯基-α-苯胺2份;(2)将聚十一酰胺、聚十二酰胺、聚己内酰胺、聚己二酸己二胺、聚癸二酰乙二胺、5-氨基苯并咪唑酮、三羟甲基丙烷三油酸酯加入搅拌机中搅拌,粉碎,搅拌转速为600转/分钟,搅拌时间为35分钟,然后加入2,6-二叔丁基对甲酚,调节搅拌速度为600转/分钟,搅拌10分钟;(3)将步骤(2)中的搅拌混合物注入高温煅烧炉中,然后依次加入羟基硬脂酸、棕榈酸、季戊四醇硬脂酸酯、月桂酸乙酯、氢氧化钙、氧化锌、乙烯基三乙氧基硅烷,充分搅拌后,加压,充入二氧化碳,高温烧结45分钟,煅烧温度为400℃,炉内压强为2MPa;(4)将步骤(3)的高温煅烧物注入超声粉碎机,超声分散25分钟,超声粉碎机功率为250KW,得到材料前体;(5)将步骤(4)的材料前体加入密炼机中进行反应,同时加入二甘醇二苯甲酸酯、N-苯基-α-苯胺,反应温度320℃,反应时间为30分钟,得到材料母体;(6)将步骤(5)的材料母体注入双螺杆挤出机中,挤出、压模塑形,冷却得成品,螺杆转速为1000转/分钟,螺杆温度为220℃。制得的添加有羟基硬脂酸的尼龙复合材料测试结果如表1所示。实施例2(1)按照重量份称取聚十一酰胺17份、聚十二酰胺12份、聚己内酰胺13份、聚己二酸己二胺7份、聚癸二酰乙二胺6份、5-氨基苯并咪唑酮7份、三羟甲基丙烷三油酸酯5份、羟基硬脂酸6份、棕榈酸3份、季戊四醇硬脂酸酯3份、月桂酸乙酯2份、氢氧化钙2份、氧化锌1份、二甘醇二苯甲酸酯4份、乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷2份、三(壬基代苯基)亚磷酸酯3份、N-苯基-N`-环己基对苯二胺2份;(2)将聚十一酰胺、聚十二酰胺、聚己内酰胺、聚己二酸己二胺、聚癸二酰乙二胺、5-氨基苯并咪唑酮、三羟甲基丙烷三油酸酯加入搅拌机中搅拌,粉碎,搅拌转速为700转/分钟,搅拌时间为35分钟,然后加入三(壬基代苯基)亚磷酸酯,调节搅拌速度为600转/分钟,搅拌10分钟;(3)将步骤(2)中的搅拌混合物注入高温煅烧炉中,然后依次加入羟基硬脂酸、棕榈酸、季戊四醇硬脂酸酯、月桂酸乙酯、氢氧化钙、氧化锌、乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷,充分搅拌后,加压,充入二氧化碳,高温烧结45分钟,煅烧温度为440℃,炉内压强为3MPa;(4)将步骤(3)的高温煅烧物注入超声粉碎机,超声分散25分钟,超声粉碎机功率为250KW,得到材料前体;(5)将步骤(4)的材料前体加入密炼机中进行反应,同时加入二甘醇二苯甲酸酯、N-苯基-N`-环己基对苯二胺,反应温度330℃,反应时间为40分钟,得到材料母体;(6)将步骤(5)的材料母体注入双螺杆挤出机中,挤出、压模塑形,冷却得成品,螺杆转速为1200转/分钟,螺杆温度为230℃。制得的添加有羟基硬脂酸的尼龙复合材料测试结果如表1所示。实施例3(1)按照重量份称取聚十一酰胺18份、聚十二酰胺14份、聚己内酰胺14份、聚己二酸己二胺8份、聚癸二酰乙二胺7份、5-氨基苯并咪唑酮9份、三羟甲基丙烷三油酸酯6份、羟基硬脂酸10份、棕榈酸4份、季戊四醇硬脂酸酯4份、月桂酸乙酯3份、氢氧化钙3份、氧化锌2份、二甘醇二苯甲酸酯5份、γ-氨丙基三乙氧基硅烷3份、硫代二丙酸二月桂酸酯4份、4-甲基-6-叔丁基苯酚3份;(2)将聚十一酰胺、聚十二酰胺、聚己内酰胺、聚己二酸己二胺、聚癸二酰乙二胺、5-氨基苯并咪唑酮、三羟甲基丙烷三油酸酯加入搅拌机中搅拌,粉碎,搅拌转速为750转/分钟,搅拌时间为35分钟,然后加入硫代二丙酸二月桂酸酯,调节搅拌速度为600转/分钟,搅拌10分钟;(3)将步骤(2)中的搅拌混合物注入高温煅烧炉中,然后依次加入羟基硬脂酸、棕榈酸、季戊四醇硬脂酸酯、月桂酸乙酯、氢氧化钙、氧化锌、γ-氨丙基三乙氧基硅烷,充分搅拌后,加压,充入二氧化碳,高温烧结45分钟,煅烧温度为470℃,炉内压强为4MPa;(4)将步骤(3)的高温煅烧物注入超声粉碎机,超声分散25分钟,超声粉碎机功率为250KW,得到材料前体;(5)将步骤(4)的材料前体加入密炼机中进行反应,同时加入二甘醇二苯甲酸酯、4-甲基-6-叔丁基苯酚,反应温度340℃,反应时间为50分钟,得到材料母体;(6)将步骤(5)的材料母体注入双螺杆挤出机中,挤出、压模塑形,冷却得成品,螺杆转速为1300转/分钟,螺杆温度为240℃。制得的添加有羟基硬脂酸的尼龙复合材料测试结果如表1所示。实施例4(1)按照重量份称取聚十一酰胺20份、聚十二酰胺15份、聚己内酰胺15份、聚己二酸己二胺10份、聚癸二酰乙二胺8份、5-氨基苯并咪唑酮10份、三羟甲基丙烷三油酸酯7份、羟基硬脂酸12份、棕榈酸5份、季戊四醇硬脂酸酯5份、月桂酸乙酯4份、氢氧化钙4份、氧化锌3份、二甘醇二苯甲酸酯6份、乙烯基三甲氧基硅烷4份、二亚磷酸双十八酯季戊四醇酯5份、2-巯基苯并咪唑4份;(2)将聚十一酰胺、聚十二酰胺、聚己内酰胺、聚己二酸己二胺、聚癸二酰乙二胺、5-氨基苯并咪唑酮、三羟甲基丙烷三油酸酯加入搅拌机中搅拌,粉碎,搅拌转速为800转/分钟,搅拌时间为35分钟,然后加入二亚磷酸双十八酯季戊四醇酯,调节搅拌速度为600转/分钟,搅拌10分钟;(3)将步骤(2)中的搅拌混合物注入高温煅烧炉中,然后依次加入羟基硬脂酸、棕榈酸、季戊四醇硬脂酸酯、月桂酸乙酯、氢氧化钙、氧化锌、乙烯基三甲氧基硅烷,充分搅拌后,加压,充入二氧化碳,高温烧结45分钟,煅烧温度为500℃,炉内压强为5MPa;(4)将步骤(3)的高温煅烧物注入超声粉碎机,超声分散25分钟,超声粉碎机功率为250KW,得到材料前体;(5)将步骤(4)的材料前体加入密炼机中进行反应,同时加入二甘醇二苯甲酸酯、2-巯基苯并咪唑,反应温度350℃,反应时间为60分钟,得到材料母体;(6)将步骤(5)的材料母体注入双螺杆挤出机中,挤出、压模塑形,冷却得成品,螺杆转速为1500转/分钟,螺杆温度为260℃。制得的添加有羟基硬脂酸的尼龙复合材料测试结果如表1所示。对比例1(1)按照重量份称取聚十一酰胺15份、聚十二酰胺10份、聚己内酰胺10份、聚己二酸己二胺5份、5-氨基苯并咪唑酮6份、三羟甲基丙烷三油酸酯4份、羟基硬脂酸5份、季戊四醇硬脂酸酯2份、月桂酸乙酯1份、氢氧化钙2份、氧化锌1份、二甘醇二苯甲酸酯3份、乙烯基三乙氧基硅烷1份、2,6-二叔丁基对甲酚2份、N-苯基-α-苯胺2份;(2)将聚十一酰胺、聚十二酰胺、聚己内酰胺、聚己二酸己二胺、5-氨基苯并咪唑酮、三羟甲基丙烷三油酸酯加入搅拌机中搅拌,粉碎,搅拌转速为600转/分钟,搅拌时间为35分钟,然后加入2,6-二叔丁基对甲酚,调节搅拌速度为600转/分钟,搅拌10分钟;(3)将步骤(2)中的搅拌混合物注入高温煅烧炉中,然后依次加入羟基硬脂酸、季戊四醇硬脂酸酯、月桂酸乙酯、氢氧化钙、氧化锌、乙烯基三乙氧基硅烷,充分搅拌后,加压,充入二氧化碳,高温烧结45分钟,煅烧温度为400℃,炉内压强为2MPa;(4)将步骤(3)的高温煅烧物注入超声粉碎机,超声分散25分钟,超声粉碎机功率为250KW,得到材料前体;(5)将步骤(4)的材料前体加入密炼机中进行反应,同时加入二甘醇二苯甲酸酯、N-苯基-α-苯胺,反应温度320℃,反应时间为30分钟,得到材料母体;(6)将步骤(5)的材料母体注入双螺杆挤出机中,挤出、压模塑形,冷却得成品,螺杆转速为1000转/分钟,螺杆温度为220℃。制得的添加有羟基硬脂酸的尼龙复合材料测试结果如表1所示。对比例2(1)按照重量份称取聚十一酰胺20份、聚十二酰胺15份、聚己内酰胺15份、聚己二酸己二胺10份、聚癸二酰乙二胺8份、三羟甲基丙烷三油酸酯7份、羟基硬脂酸12份、棕榈酸5份、季戊四醇硬脂酸酯5份、月桂酸乙酯4份、氢氧化钙4份、二甘醇二苯甲酸酯6份、乙烯基三甲氧基硅烷4份、二亚磷酸双十八酯季戊四醇酯5份、2-巯基苯并咪唑4份;(2)将聚十一酰胺、聚十二酰胺、聚己内酰胺、聚己二酸己二胺、聚癸二酰乙二胺、三羟甲基丙烷三油酸酯加入搅拌机中搅拌,粉碎,搅拌转速为800转/分钟,搅拌时间为35分钟,然后加入二亚磷酸双十八酯季戊四醇酯,调节搅拌速度为600转/分钟,搅拌10分钟;(3)将步骤(2)中的搅拌混合物注入高温煅烧炉中,然后依次加入羟基硬脂酸、棕榈酸、季戊四醇硬脂酸酯、月桂酸乙酯、氢氧化钙、乙烯基三甲氧基硅烷,充分搅拌后,加压,充入二氧化碳,高温烧结45分钟,煅烧温度为500℃,炉内压强为5MPa;(4)将步骤(3)的高温煅烧物注入超声粉碎机,超声分散25分钟,超声粉碎机功率为250KW,得到材料前体;(5)将步骤(4)的材料前体加入密炼机中进行反应,同时加入二甘醇二苯甲酸酯、2-巯基苯并咪唑,反应温度350℃,反应时间为60分钟,得到材料母体;(6)将步骤(5)的材料母体注入双螺杆挤出机中,挤出、压模塑形,冷却得成品,螺杆转速为1500转/分钟,螺杆温度为260℃。制得的添加有羟基硬脂酸的尼龙复合材料测试结果如表1所示。将实施例1-4和对比例1-2的制得的添加有羟基硬脂酸的尼龙复合材料分别进行拉伸强度、弯曲强度、缺口冲击强度、断裂伸长率这几项性能测试。表1 拉伸强度(MPa)弯曲强度(MPa)缺口冲击强度(Kj/m2)断裂伸长率(%)实施例197.189.373.896.3实施例296.788.776.995.8实施例396.689.875.896.1实施例497.288.974.795.9对比例163.572.153.263.7对比例272.975.861.378.6本发明的添加有羟基硬脂酸的尼龙复合材料以聚十一酰胺、聚十二酰胺、聚己内酰胺、聚己二酸己二胺、聚癸二酰乙二胺、5-氨基苯并咪唑酮、三羟甲基丙烷三油酸酯为主要成分,通过加入羟基硬脂酸、棕榈酸、季戊四醇硬脂酸酯、月桂酸乙酯、氢氧化钙、氧化锌、二甘醇二苯甲酸酯、防老剂、硅烷偶联剂、抗氧化剂,辅以搅拌粉碎、高温煅烧、超声分散、高温密炼、挤出塑形等工艺,使得制备而成的添加有羟基硬脂酸的尼龙复合材料,其强度大且耐老化,能够满足行业的要求,具有较好的应用前景。本发明的添加有羟基硬脂酸的尼龙复合材料原料便宜、工艺简单,适于大规模工业化运用,实用性强。以上所述仅为本发明的实施例,并非因此限制本发明的专利范围,凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换,或直接或间接运用在其他相关的
技术领域
,均同理包括在本发明的专利保护范围内。当前第1页1 2 3 
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