一种双复合锂基润滑脂及其制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种双复合锂基润滑脂及其制备方法。本发明的技术方案要点为：一种双复合锂基润滑脂，是由以下重量份的原料制备而成的：基础油24-36份、十二羟基硬脂酸5-7份、硬脂酸3-5份、氢氧化锂2-3份、氢氧化钙0.2-0.4份、硼酸0.4-0.6份、壬二酸0.5-1.5份、磷酸二酯0.5-1.5份、聚对苯二甲酸丁二酯1-1.4份和添加剂1.9-2份。本发明充分利用了锂基润滑脂分子中的官能团，在保存一个复合结构的同时又在分子中增加了一个复合结构，提高了复合锂基润滑脂的质量性能，同时降低了锂基润滑脂的皂份，降低了生产成本。
【专利说明】一种双复合锂基润滑脂及其制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于锂基润滑脂【技术领域】，具体涉及一种双复合锂基润滑脂及其制备方 法。
【背景技术】
[0002] 锂基润滑脂是目前世界上使用最广泛的润滑脂品种。锂基润滑脂的品种也很多， 按照工艺来分，可分为通用锂基润滑脂和复合锂基润滑脂。通用锂基润滑脂一般用在汽车、 挖掘设备和一般的机械设备例如机床等常温常压的轴承上。复合锂基润滑脂是在通用锂 基润滑脂的生产工艺基础上增加了复合工艺，使锂基润滑脂的分子结构更加复杂，这样复 合锂基润滑脂比通用锂基润滑脂就有了更高的极压性能，更好的胶体安定性，更好的机械 安定性能，更好的抗氧化性能，更好的耐温性能等。所以复合锂基润滑脂一般用在要求水淋 高，极压性能强的冶金行业，或是其它行业的特殊部位。目前市场上都是单复合锂基润滑 月旨，就是每个锂基润滑脂的分子中只有一个复合结构，这样会影响复合锂基润滑脂的质量 性能，另外，复合锂基润滑脂的皂份较高，一定程度上提高了生产成本。
【发明内容】
[0003] 本发明为克服现有技术的不足而提供了一种具有良好的机械安定性，胶体安定 性，极高的极压性能和抗氧化耐高温性能的双复合锂基润滑脂。
[0004] 本发明解决的另一个技术问题是提供了一种工艺简单，配方合理且成本低廉的双 复合锂基润滑脂的制备方法。
[0005] 本发明的技术方案为：一种双复合锂基润滑脂，其特征在于是由以下重量份的原 料制备而成的：基础油24-36份、十二羟基硬脂酸5-7份、硬脂酸3-5份、氢氧化锂2-3份、 氢氧化钙0. 2-0. 4份、硼酸0. 4-0. 6份、壬二酸0. 5-1. 5份、磷酸二酯0. 5-1. 5份、聚对苯二 甲酸丁二酯1-1. 4份和添加剂1. 9-2份，所述的基础油为矿物油、酯类油、合成油或醚类油 中的至少一种，所述的添加剂是由80-99重量份的二烷基二硫代磷酸锌、5-15重量份的四 乙烯三胺、0. 5-1. 5重量份的叔辛醇、1-7重量份的十二烯基丁二酸、3-8重量份的苯骈三氮 唑、0. 5-1. 5重量份的二壬基萘磺酸钡和5-10重量份的氯溴代烷基磷酸酯制备而成的。
[0006] 本发明所述的双复合锂基润滑脂，是由以下重量份的原料制备而成的：矿物油30 份、十二羟基硬脂酸6份、硬脂酸4份、氢氧化锂2. 5份、氢氧化钙0. 3份、硼酸0. 5份、壬二 酸1份、磷酸二酯1份、聚对苯二甲酸丁二酯1. 2份和添加剂1. 95份，所述的添加剂是由 90重量份的二烷基二硫代磷酸锌、10重量份的四乙烯三胺、1重量份的叔辛醇、3重量份的 十二烯基丁二酸、5重量份的苯骈三氮唑、1重量份的二壬基萘磺酸钡和7重量份的氯溴代 烷基磷酸酯制备而成的。
[0007] 本发明所述的双复合锂基润滑脂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：（1)添 加剂的制备，在反应釜中投入80-99重量份的二烷基二硫代磷酸锌和5-15重量份的四乙 烯三胺混合加热至90-120°C，皂化60-120min后，再加入0. 5-1. 5重量份的叔辛醇，再皂化 60-120min，降温至80-KKTC，然后依次加入3-8重量份的苯骈三氮唑、0· 5-1. 5重量份的二 壬基萘磺酸钡、1-7重量份的十二烯基丁二酸和5-10重量份的氯溴代烷基磷酸酯，搅拌直 到完全溶解，冷却，过滤，炼制成添加剂；（2)将8-12重量份的基础油加入到皂化釜中，再将 5-7重量份的十二羟基硬脂酸和3-5重量份的硬脂酸加入到皂化釜中，升温至脂肪酸溶化 后启动搅拌；（3)将2-3重量份的氢氧化锂溶于水中形成质量浓度为30%的氢氧化锂溶液， 将0. 2-0. 4重量份的氢氧化钙溶于水中形成质量浓度为30%的氢氧化钙溶液，当步骤（2)中 的混合溶液升温至98°C时，将氢氧化锂溶液加入到皂化釜中，5min后将氢氧化钙溶液加入 到皂化釜中；（4)继续加热，搅拌20min，当温度升至98°C时依次加入0. 5-1. 5重量份的壬 二酸、0. 5-1. 5重量份的磷酸二酯和0. 4-0. 6重量份硼酸配制的质量浓度为50%的硼酸溶 液，然后加压至3. 5-4. 5MPa ; (5)温度升至200°C卸压，脱水，继续升温至220°C加入1-1. 4 重量份的聚对苯二甲酸丁二酯，升温至228°C恒温5min翻皂；（6)翻皂结束后，搅拌，剪切， 降温至180°C时加入1. 9-2重量份的添加剂和16-24重量份的基础油，搅拌均匀，脱气后将 产物全部转移至调配釜，冷却，研磨，过滤，炼制成双复合锂基润滑脂。
[0008] 本发明充分利用了锂基润滑脂分子中的官能团，在保存一个复合结构的同时又在 分子中增加了一个复合结构，提高了复合锂基润滑脂的质量性能，同时降低了锂基润滑脂 的皂份，降低了生产成本。
【具体实施方式】
[0009] 以下通过实施例对本发明的上述内容做进一步详细说明，但不应该将此理解为本 发明上述主题的范围仅限于以下的实施例，凡基于本发明上述内容实现的技术均属于本发 明的范围。
[0010] 实施例1 (1)添加剂的制备，在反应釜中投入90kg二烷基二硫代磷酸锌和IOkg四乙烯三胺混 合加热至KKTC，皂化IOOmin后，再加入Ikg叔辛醇，再皂化IOOmin，降温至90°C，然后依 次加入5kg苯骈三氮唑、Ikg二壬基萘磺酸钡、3kg十二烯基丁二酸和7kg氯溴代烷基磷酸 酯，搅拌直到完全溶解，冷却，过滤，炼制成添加剂；（2)将IOkg矿物油加入到皂化釜中，再 将6kg十二羟基硬脂酸和4kg硬脂酸加入到皂化釜中，升温至脂肪酸溶化后启动搅拌；（3) 将2. 5kg氢氧化锂溶于水中形成质量浓度为30%的氢氧化锂溶液，将0. 3kg氢氧化钙溶于 水中形成质量浓度为30%的氢氧化钙溶液，当步骤（2)中的混合溶液升温至98°C时，将氢 氧化锂溶液加入到皂化釜中，5min后将氢氧化钙溶液加入到皂化釜中；（4)继续加热，搅拌 20min，当温度升至98°C时依次加入Ikg壬二酸、Ikg磷酸二酯和0. 5kg硼酸配制的质量浓 度为50%的硼酸溶液，然后加压至4MPa ; (5)温度升至200°C卸压，脱水，继续升温至220°C 加入I. 2kg聚对苯二甲酸丁二酯，升温至228°C恒温5min翻皂；（6)翻皂结束后，搅拌，剪 切，降温至180°C时加入I. 95kg添加剂和20kg矿物油，搅拌均匀，脱气后将产物全部转移至 调配釜，冷却，研磨，过滤，炼制成双复合锂基润滑脂。
[0011] 实施例2 (1)添加剂的制备，在反应釜中投入80kg二烷基二硫代磷酸锌和5kg四乙烯三胺混合 加热至90°C，皂化60min后，再加入0. 5kg叔辛醇，再皂化60min，降温至80°C，然后依次加 入3kg苯骈三氮唑、0. 5kg二壬基萘磺酸钡、Ikg十二烯基丁二酸和5kg氯溴代烷基磷酸酯， 搅拌直到完全溶解，冷却，过滤，炼制成添加剂；（2)将8kg合成油加入到皂化釜中，再将5kg 十二羟基硬脂酸和3kg硬脂酸加入到皂化釜中，升温至脂肪酸溶化后启动搅拌；（3)将2kg 氢氧化锂溶于水中形成质量浓度为30%的氢氧化锂溶液，将0. 2kg氢氧化钙溶于水中形成 质量浓度为30%的氢氧化钙溶液，当步骤（2)中的混合溶液升温至98°C时，将氢氧化锂溶 液加入到皂化釜中，5min后将氢氧化钙溶液加入到皂化釜中；（4)继续加热，搅拌20min，当 温度升至98°C时依次加入0. 5kg壬二酸、0. 5kg磷酸二酯和0. 4kg硼酸配制的质量浓度为 50%的硼酸溶液，然后加压至3. 5MPa ; (5)温度升至20(TC卸压，脱水，继续升温至220°C加 入Ikg聚对苯二甲酸丁二酯，升温至228°C恒温5min翻皂；（6)翻皂结束后，搅拌，剪切，降 温至180°C时加入1.9kg添加剂和16kg合成油，搅拌均匀，脱气后将产物全部转移至调配 釜，冷却，研磨，过滤，炼制成双复合锂基润滑脂。
[0012] 实施例3 (1)添加剂的制备，在反应釜中投入99kg二烷基二硫代磷酸锌和15kg四乙烯三胺混合 加热至120°C，皂化120min后，再加入I. 5kg叔辛醇，再皂化120min，降温至10(TC，然后依 次加入8kg苯骈三氮唑、I. 5kg二壬基萘磺酸钡、7kg十二烯基丁二酸和IOkg氯溴代烷基磷 酸酯，搅拌直到完全溶解，冷却，过滤，炼制成添加剂；（2)将12kg醚类油加入到皂化釜中， 再将7kg十二羟基硬脂酸和5kg硬脂酸加入到皂化釜中，升温至脂肪酸溶化后启动搅拌； (3)将3kg氢氧化锂溶于水中形成质量浓度为30%的氢氧化锂溶液，将0. 4kg氢氧化钙溶 于水中形成质量浓度为30%的氢氧化钙溶液，当步骤（2)中的混合溶液升温至98°C时，将氢 氧化锂溶液加入到皂化釜中，5min后将氢氧化钙溶液加入到皂化釜中；（4)继续加热，搅拌 20min，当温度升至98°C时依次加入I. 5kg壬二酸、I. 5kg磷酸二酯和0· 6kg硼酸配制的质 量浓度为50%的硼酸溶液，然后加压至4. 5MPa ; (5)温度升至200°C卸压，脱水，继续升温至 220°C加入I. 4kg聚对苯二甲酸丁二酯，升温至228°C恒温5min翻皂；（6)翻皂结束后，搅 拌，剪切，降温至180°C时加入2kg添加剂和24kg醚类油，搅拌均勻，脱气后将产物全部转移 至调配釜，冷却，研磨，过滤，炼制成双复合锂基润滑脂。
[0013] 用同等重量的十二羟基硬脂酸为基准加料，同时稠化同等重量石蜡基油500SN，所 得参数如下：
【权利要求】
1. 一种双复合锂基润滑脂，其特征在于是由以下重量份的原料制备而成的：基础油 24-36份、十二羟基硬脂酸5-7份、硬脂酸3-5份、氢氧化锂2-3份、氢氧化钙0. 2-0. 4份、硼 酸0. 4-0. 6份、壬二酸0. 5-1. 5份、磷酸二酯0. 5-1. 5份、聚对苯二甲酸丁二酯1-1. 4份和 添加剂1.9-2份，所述的基础油为矿物油、酯类油、合成油或醚类油中的至少一种，所述的 添加剂是由80-99重量份的二烷基二硫代磷酸锌、5-15重量份的四乙烯三胺、0. 5-1. 5重量 份的叔辛醇、1-7重量份的十二烯基丁二酸、3-8重量份的苯骈三氮唑、0. 5-1. 5重量份的二 壬基萘磺酸钡和5-10重量份的氯溴代烷基磷酸酯制备而成的。
2. 根据权利要求1所述的双复合锂基润滑脂，其特征在于是由以下重量份的原料制备 而成的：矿物油30份、十二羟基硬脂酸6份、硬脂酸4份、氢氧化锂2. 5份、氢氧化钙0. 3份、 硼酸〇. 5份、壬二酸1份、磷酸二酯1份、聚对苯二甲酸丁二酯1. 2份和添加剂1. 95份，所 述的添加剂是由90重量份的二烷基二硫代磷酸锌、10重量份的四乙烯三胺、1重量份的叔 辛醇、3重量份的十二烯基丁二酸、5重量份的苯骈三氮唑、1重量份的二壬基萘磺酸钡和7 重量份的氯溴代烷基磷酸酯制备而成的。
3. -种权利要求1所述的双复合锂基润滑脂，其特征在于包括以下步骤：（1)添加 剂的制备，在反应釜中投入80-99重量份的二烷基二硫代磷酸锌和5-15重量份的四乙烯 三胺混合加热至90-120°C，皂化60-120min后，再加入0. 5-1. 5重量份的叔辛醇，再皂化 60-120min，降温至80-KKTC，然后依次加入3-8重量份的苯骈三氮唑、0? 5-1. 5重量份的二 壬基萘磺酸钡、1-7重量份的十二烯基丁二酸和5-10重量份的氯溴代烷基磷酸酯，搅拌直 到完全溶解，冷却，过滤，炼制成添加剂；（2)将8-12重量份的基础油加入到皂化釜中，再将 5-7重量份的十二羟基硬脂酸和3-5重量份的硬脂酸加入到皂化釜中，升温至脂肪酸溶化 后启动搅拌；（3)将2-3重量份的氢氧化锂溶于水中形成质量浓度为30%的氢氧化锂溶液， 将0. 2-0. 4重量份的氢氧化钙溶于水中形成质量浓度为30%的氢氧化钙溶液，当步骤（2)中 的混合溶液升温至98°C时，将氢氧化锂溶液加入到皂化釜中，5min后将氢氧化钙溶液加入 到皂化釜中；（4)继续加热，搅拌20min，当温度升至98°C时依次加入0. 5-1. 5重量份的壬 二酸、0. 5-1. 5重量份的磷酸二酯和0. 4-0. 6重量份硼酸配制的质量浓度为50%的硼酸溶 液，然后加压至3. 5-4. 5MPa ; (5)温度升至200°C卸压，脱水，继续升温至220°C加入1-1. 4 重量份的聚对苯二甲酸丁二酯，升温至228°C恒温5min翻皂；（6)翻皂结束后，搅拌，剪切， 降温至180°C时加入1. 9-2重量份的添加剂和16-24重量份的基础油，搅拌均匀，脱气后将 产物全部转移至调配釜，冷却，研磨，过滤，炼制成双复合锂基润滑脂。
【文档编号】C10N30/06GK104312665SQ201410545814
【公开日】2015年1月28日 申请日期:2014年10月16日 优先权日:2014年10月16日
【发明者】张守鹏, 周忠太, 时红敏, 王利霞, 宋尚珍, 庞静 申请人:新乡市恒星化工有限责任公司