本发明涉及化学领域中金属有机配合物的合成方法，具体的说就是用于半导体生长的原材料氨基类化合物配位的金属碲的合成方法。
背景技术：
在半导体材料工业中，碲主要用来制作半导体热电材料。新型的含碲热电偶能用来发电和致冷。掺碲的砷化镓及碲化铋、锑化碲等半导体在热电工业中获得广泛应用，如宇宙航行的热电发电机，飞行衣等的冷却，气象记录与测量，电话微波装置，能量转换装置以及潜艇和导弹的冷却器等等。可使致冷设备无声响，无振动。用于潜艇上使其不易被发现。
将碲与铋、铅、锑等一起配料，能制成半导体合金，应用于热电发电机和各式各样的小型热电冷热交换机中。
作为致冷材料的金属有碲、硒、铋、铅，其中最好的材料为碲化铋，可做成P型或N型的材料。P型材料用粉末冶金方法制成，N型材料是用区熔法提纯获得。
据报道，碲光电化学薄膜太阳能电池虽还处于发展阶段，但已证明其效率高，轻便并在费用上有竞争力。碲化镉太阳能电池在国防上很被重视，可制作核辐射探测器、红外探测器如夜视仪等。
碲薄膜用于太阳光选择吸收剂具有很大前途，碲薄膜的太阳光波长吸收率与红外辐射区的发射率之比为33:1，比任何其它已知材料都高，这一独特的性能为碲在太阳能转变为热能的应用中打开了重要的市场。
二(二甲氨基)碲化合物的研制正是针对以上半导体和太阳能电池用途而进行的。目前文献对二(二甲氨基)碲的制备方法的报道极少，主要是将二甲氨的锂盐分散于乙醚中，体系冷却到-78℃，分批加入四氯化碲四氢呋喃混合物，在不过滤的前提下直接抽出溶剂后精馏。这种方法的缺点是使用醚类作为溶剂，醚类溶剂有一定的毒性，同时，由于不过滤即蒸馏产品，底物中会有大量的氯化锂盐及其醚配合物，使得蒸馏温度升高，产品分解严重，从而影响产率。同时，蒸馏时解配的醚会冷却吸附在产品上，降低了产品的纯度。
技术实现要素：
解决的技术问题：本发明主要针对目前现有技术中二(二甲氨基)碲的合成工艺的不足，提供了一种二(二甲氨基)的制备方法。
技术方案：二(二甲氨基)碲的制备方法，步骤为：在惰性气氛下，按照每100克二甲胺中加入200～400mL烷烃溶剂的比例，向反应容器内加入二甲胺和烷烃溶剂，搅拌均匀，并将反应容器置于-20～-80℃之间，按照二甲胺:正丁基锂为1.2:1～2:1的摩尔比例，向反应容器中滴加正丁基锂的正己烷溶液，滴加完后搅拌反应16小时；按四氯化碲:正丁基锂为1:3～1:5的摩尔比例，将固体四氯化碲加入到上述反应体系中，保持反应体系的温度在-80℃到-40℃之间，在加完四氯化碲后，将反应体系在惰性气体保护的条件下搅拌反应8～24小时；反应结束后，常压除去反应溶剂，等溶剂完全除去后，减压升华，即为二(二甲氨基)碲的化合物。
所述烷烃溶剂为正己烷。
优选的二(二甲氨基)碲的制备方法：在惰性气氛下，2000mL三口瓶内加入135克二甲胺和400mL正己烷，机械搅拌，用液氮丙酮将体系冷却到-80℃，然后将2.5mol/L的正丁基锂的正己烷溶液800mL滴加到体系中，滴加在三小时内完成，滴加完后恢复室温搅拌反应16小时；将135克四氯化碲分批加入到上述体系中，保持反应体系温度不超过-40℃，加完后，自然升至室温，在氩气保护下搅拌16小时；反应结束后，过滤出滤液，将滤液置于蒸馏装置中，常压除去反应溶剂，等溶剂正己烷全部去除后，减压升华50℃/0.5mmHg，即为二(二甲氨基)碲化合物。
本发明所述的二(二甲氨基)碲化合物的具有如下结构：
二(二甲氨基)碲Te(NMe2)2室温下是黄色针状晶体，熔点35℃。
有益效果：本发明主要针对二(二甲氨基)碲的合成工艺进行改进，反应操作简单，设备常见。同时使用单一烃类溶剂正己烷，降低了成本和反应毒性，提高了产率的同时，更有助于规模化生产。该方法首先从简单易得的二甲胺和丁基锂出发，生成二甲胺的锂盐，然后在单一溶剂中和固体四氯化碲直接反应，反应结束后，过滤去除生成的锂盐，接着进行减压抽去溶剂，再进行减压升华，得到二(二甲氨基)碲，这样不仅可以更高效地得到目标产物，还可以降低反应成本，简化反应操作，便于进行规模化的生产。反应使用烃类作为溶剂，不仅毒性低，而且沸点低，杂质少，简单易得，反应后易于除去。
具体实施方式
以下实施进一步说明本发明的内容，但不应理解为对本发明的限制。在不背离本发明精神和实质的情况下，对本发明方法、步骤或条件所作的修改和替换，均属于本发明的范围。若未特别指明，实施案例中所用的技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段。
本发明所述的常压为一个标准大气压。
实施例1：二(二甲氨基)碲的合成
(1)在惰性气氛下，2000mL三口瓶内加入100克二甲胺和300mL正己烷，机械搅拌，用液氮丙酮将体系冷却到-40℃，然后将600mL(2.5mol/L)正丁基锂的正己烷溶液滴加到体系中，滴加在三小时内完成，滴加完后恢复室温搅拌反应16小时；
(2)将135克四氯化碲分批加入到上述体系中，保持反应体系温度不高于-40℃，加完后，自然升至室温，在氩气保护下搅拌8小时。
(3)反应结束后，过滤出滤液，将滤液置于蒸馏装置中，常压除去反应溶剂，等溶剂正己烷全部去除后，减压升华50℃/0.5mmHg,即为二(二甲氨基)碲化合物。产率65％。产品通过了核磁氢谱的鉴定。1H NMR(300MHz，C6D6):3.46(s，CH3，12H)。
实施例2:二(二甲氨基)碲的合成
(1)在惰性气氛下，2000mL三口瓶内加入135克二甲胺和400mL正己烷，机械搅拌，用液氮丙酮将体系冷却到-60℃，然后将800mL(2.5mol/L)正丁基锂的正己烷溶液滴加到体系中，滴加在三小时内完成，滴加完后恢复室温搅拌反应16小时；
(2)将135克四氯化碲分批加入到上述体系中，保持反应体系温度不高于-40℃，加完后，自然升至室温，在氩气保护下搅拌12小时。
(3)反应结束后，过滤出滤液，将滤液置于蒸馏装置中，常压除去反应溶剂，等溶剂正己烷全部去除后，减压升华50℃/0.5mmHg,即为二(二甲氨基)碲化合物。产率74％。产品通过了核磁氢谱的鉴定。1H NMR(300MHz，C6D6):3.46(s，CH3，12H)。
实施例3:二(二甲氨基)碲的合成
(1)在惰性气氛下，2000mL三口瓶内加入135克二甲胺和400mL正己烷，机械搅拌，用液氮丙酮将体系冷却到-80℃，然后将800mL(2.5mol/L)正丁基锂的正己烷溶液滴加到体系中，滴加在三小时内完成，滴加完后恢复室温搅拌反应16小时；
(2)将135克四氯化碲分批加入到上述体系中，保持反应体系温度不高于-40℃，加完后，自然升至室温，在氩气保护下搅拌16小时。
(3)反应结束后，过滤出滤液，将滤液置于蒸馏装置中，常压除去反应溶剂，等溶剂正己烷全部去除后，减压升华50℃/0.5mmHg,即为二(二甲氨基)碲化合物。产率81％。产品通过了核磁氢谱的鉴定。1H NMR(300MHz，C6D6):3.46(s，CH3，12H)。
实施例4:二(二甲氨基)碲的合成
(1)在惰性气氛下，2000mL三口瓶内加入165克二甲胺和500mL正己烷，机械搅拌，用液氮丙酮将体系冷却到-60℃，然后将1000mL(2.5mol/L)正丁基锂的正己烷溶液滴加到体系中，滴加在三小时内完成，滴加完后恢复室温搅拌反应16小时；
(2)将135克四氯化碲分批加入到上述体系中，保持反应体系温度不高于-40℃，加完后，自然升至室温，在氩气保护下搅拌24小时。
(3)反应结束后，过滤出滤液，将滤液置于蒸馏装置中，常压除去反应溶剂，等溶剂正己烷全部去除后，减压升华50℃/0.5mmHg,即为二(二甲氨基)碲化合物。产率80％。产品通过了核磁氢谱的鉴定。1H NMR(300MHz，C6D6):3.46(s，CH3，12H)。