一种具有温度和pH敏感性的多嵌段共聚物材料的制备方法与流程

文档序号:12162714阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种具有温度和pH敏感性的多嵌段共聚物材料的制备方法,其特征在于,所述的多嵌段共聚物材料为P(MMA-co-DMAEMA)- b-PPEGMA,所说的多嵌段分别为无规共聚物聚(甲基丙烯酸甲酯-co-甲基丙烯酸二甲胺乙酯)(P(MMA-co-DMAEMA))和聚乙二醇甲醚甲基丙烯酸酯(PPEGMA),具体步骤如下:

(1)聚(甲基丙烯酸甲酯-co-甲基丙烯酸二甲胺乙酯)(P(MMA-co-DMAEMA))的合成

(1.1)称取0.5~1.5 g甲基丙烯酸甲酯单体(MMA)和1~5 g甲基丙烯酸二甲氨乙酯(DMAEMA)置于25~250 mL单口圆底烧瓶中;

(1.2)称取链转移剂4-氰基-4-(硫代苯甲酰)戊酸20~80 mg及引发剂偶氮二异丁腈(AIBN)5~10 mg,置于25~250 mL烧杯中,并用5~25 mL二氧六环溶剂溶解;

(1.3)将步骤(1.2)得到的溶液倒入步骤(1.1)得到的单口圆底烧瓶中,通过“T型”三通,对单口圆底烧瓶在0℃下抽真空,并通入氮气;在氮气保护下置于60~80℃下反应6~24h,均匀磁力搅拌,反应结束后,冷却得到的产物;

(1.4)将步骤(1.3)得到的冷却后的产物滴入200~400 mL冰石油醚中,静置2~6 h,去除上层清液,得到底部粘稠样品;

(1.5)重复步骤(1.4)一次,最后将得到的样品在35~55℃下真空干燥12~72 h,得到淡粉色的P(MMA-co-DMAEMA),产率为75~88%;

(2)多嵌段共聚物P(MMA-co-DMAEMA)-b-PPEGMA的合成

(2.1)称取0.5~5 g聚乙二醇甲醚甲基丙烯酸酯(PEGMA),称取步骤(1)得到的P(MMA-co-DMAEMA)0.5~5 g及AIBN 0.25~0.75 mg,置于25~250 mL单口圆底烧瓶中,用5~25 mL二氧六环溶剂溶解;

(2.2)将步骤(2.1)所得溶液加入烧瓶中,通过“T型”三通,对单口圆底烧瓶在0℃下抽真空,并通入氮气;在氮气保护下置于60~80 ℃下反应6~24 h,均匀磁力搅拌;反应结束后,冷却得到的产物;

(2.3)将步骤(2.2)得到的产物滴入200~400 mL冰石油醚中,静置3~9 h,去除上层清液,得到底部粘稠样品;

(2.4)重复步骤(2.3)一次,最后将样品在30~50 ℃下真空干燥12~72 h,得到橙色的多嵌段共聚物P(MMA-co-DMAEMA)-b-PPEGMA,产率为75~88%;

(3)P(MMA-co-DMAEMA)-b-PPEGMA 胶束的制备

称取步骤(2.4)得到的P(MMA-co-DMAEMA)- b-PPEGMA样品10~50 mg,置于25~250 mL烧杯中,加入1~10 mL四氢呋喃;在磁力搅拌下,将5~15 mL去离子水逐滴加入烧杯中,配制成0.5~5 mg/ml溶液,所述溶液于500~1500 mL去离子水中透析24~72 h,得到P(MMA-co-DMAEMA)-b-PPEGMA 胶束,产率为85~98%。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(2.1)中所述聚乙二醇甲醚甲基丙烯酸酯(PEGMA)的分子量为500~1500。

3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述P(MMA-co-DMAEMA)-b-PPEGMA 胶束的临界温度为31~35℃,临界pH值为5~6。

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