一种3α,7α‑二羟基‑6α‑乙基胆烷酸的制备方法与流程

文档序号:12162149阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种3α,7α-二羟基-6α-乙基胆烷酸的制备方法,其特征在于包括如下制备步骤:

(1)以3α-羟基-7-羰基胆烷酸为原料在酸性条件下与甲醇反应制备3α-羟基-7-羰基胆烷酸甲酯;

(2)在碱性和-80~-10℃条件下,以硅酯为催化剂,3α-羟基-7-羰基胆烷酸甲酯与三甲基卤硅烷反应得到3α,7-二(三甲基硅氧基)-6-烯-胆烷酸甲酯;

(3)在路易斯酸催化剂和-80~-10℃下,将3α,7-二(三甲基硅氧基)-6-烯-胆烷酸甲酯与山羟醛反应,得到3α-羟基-6-亚乙基-7-羰基胆烷酸甲酯;

(4)在碱性醇/水混合溶剂和80~100℃温度下,使用钯碳催化剂和氢气还原3α-羟基-6-亚乙基-7-羰基胆烷酸甲酯,得到3α-羟基-6α-乙基-7-羰基胆烷酸;

(5)使用硼氢化钠还原3α-羟基-6α-乙基-7-羰基胆烷酸得到3α,7α-二羟基-6α-乙基胆烷酸。

2.根据权利要求1所述的一种3α,7α-二羟基-6α-乙基胆烷酸的制备方法,其特征在于:步骤(2)中所述的硅酯为三氟甲磺酸三甲基硅酯。

3.根据权利要求1所述的一种3α,7α-二羟基-6α-乙基胆烷酸的制备方法,其特征在于:所述的三甲基卤硅烷为三甲基氯硅烷、三甲基溴硅烷、三甲基碘硅烷中的一种。

4.根据权利要求3所述的一种3α,7α-二羟基-6α-乙基胆烷酸的制备方法,其特征在于:所述的三甲基卤硅烷为三甲基氯硅烷。

5.根据权利要求1所述的一种3α,7α-二羟基-6α-乙基胆烷酸的制备方法,其特征在于:步骤(2)和步骤(3)的反应温度为-60~-20℃。

6.根据权利要求1所述的一种3α,7α-二羟基-6α-乙基胆烷酸的制备方法,其特征在于:步骤(3)中所述的路易斯酸催化剂为三氟化硼乙腈、溴化镁乙醚、四氯化钛中的一种。

7.根据权利要求6所述的一种3α,7α-二羟基-6α-乙基胆烷酸的制备方法,其特征在于:所述的路易斯酸催化剂为三氟化硼乙腈。

8.根据权利要求1所述的一种3α,7α-二羟基-6α-乙基胆烷酸的制备方法,其特征在于:所述的山羟醛为乙醛、乙缩醛、1,1-二甲氧基乙烷中的一种。

9.根据权利要求8所述的一种3α,7α-二羟基-6α-乙基胆烷酸的制备方法,其特征在于:所述的山羟醛为乙醛。

10.根据权利要求1所述的一种3α,7α-二羟基-6α-乙基胆烷酸的制备方法,其特征在于:步骤(4)中所述的碱性醇/水混合溶剂是指氢氧化钠或者氢氧化钾的甲醇/水混合溶剂。

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