O‑3,4‑亚甲二氧基苯乙酸酯‑N‑三甲基壳聚糖季铵盐的制备与应用的制作方法

文档序号:12242864阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种O-3,4-亚甲二氧基苯乙酸酯-N-三甲基壳聚糖季铵盐,其特征在于,结构如式(1)所示:

其中,所述O-3,4-亚甲二氧基苯乙酸酯-N-三甲基壳聚糖季铵盐的分子量为3.0×105~5×105,n为250~600的自然数。

2.一种O-3,4-亚甲二氧基苯乙酸酯-N-三甲基壳聚糖季铵盐的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:

(1)以壳聚糖、甲醛和甲酸为原料,微波反应制得壳聚糖希夫碱;再与碘甲烷反应制得N,N,N-三甲基壳聚糖;

(2)将3,4-(亚甲二氧基)苯乙酸在4℃冰浴搅拌条件加入到氯化亚砜中,油浴逐渐升温直至发生回流反应,减压蒸馏后得到3,4-亚甲二氧基苯乙酸酰氯;

(3)将步骤(1)制备得到的N,N,N-三甲基壳聚糖溶解于甲烷磺酸中,在4℃冰浴条件下逐滴滴加所制备的3,4-亚甲二氧基苯乙酸酰氯,缓慢升温到20~35℃,继续反应24h;待反应结束加入丙酮进行沉淀,沉淀用去离子水搅拌溶解后转移至透析袋,在去离子水中透析、冷冻干燥,即得O-3,4-亚甲二氧基苯乙酸酯-N-三甲基壳聚糖季铵盐。

3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于:步骤(1)中,所述的壳聚糖为脱乙酰度为99%的、粘均分子量为100000Da的壳聚糖;所述的壳聚糖与碘甲烷反应的质量比为1:5~20。

4.根据权利要求2所述的方法,其特征在于:步骤(1)中,所述微波反应条件为:于微波功率600~900W、反应温度50~80℃的条件下搅拌反应30~60min。

5.根据权利要求2所述的方法,其特征在于:步骤(2)中,所述的3,4-(亚甲二氧基)苯乙酸与氯化亚砜的质量比为1:5~20。

6.根据权利要求2所述的方法,其特征在于:步骤(2)中,所述的3,4-(亚甲二氧基)苯乙酸与氯化亚砜的反应温度控制在160~200℃。

7.根据权利要求2所述的方法,其特征在于:步骤(2)中,所述的N,N,N-三甲基壳聚糖与3,4-亚甲二氧基苯乙酸酰氯的反应质量比为1:5~20。

8.根据权利要求2所述的方法,其特征在于:步骤(2)中,所述的N,N,N-三甲基壳聚糖与3,4-亚甲二氧基苯乙酸酰氯的反应温度为25~40℃,反应时间为16~24h。

9.权利要求2-8任一项所述的方法制备的O-3,4-亚甲二氧基苯乙酸酯-N-三甲基壳聚糖季铵盐。

10.权利要求1或9所述的O-3,4-亚甲二氧基苯乙酸酯-N-三甲基壳聚糖季铵盐在制备抗菌医药材料、日用化学品或食品包装材料中的应用。

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