本发明属于天然产物提取技术领域,具体涉及一种无花果多糖的提取方法。
背景技术:
无花果(Ficus carica L.)属于桑科无花果属,是世界上最古老的树种之一,全世界每年的产量为250万t。中国目前栽培面积约为30hm2,产量约6万t,主要分布在新疆、山东、江苏、广西等地,尤其是新疆喀什地区所产的无花果最为有名。无花果多糖是无花果的重要的功能因子,其能显著提高小鼠的免疫功能,在体外具有良好的抗氧化活性,经过辐射处理后其抗氧化活性进一步的提高。
多糖的提取、改性以及结构分析是目前研究的热点。多糖的提取常用四种方法:A.热水提取法:根据大多数多糖在热水中溶解度较大且稳定的性质进行提取——这种方法提取多糖的破坏最小。B.稀碱水溶液提取法:酸性多糖或分子量较大的多糖在热水中溶解度不大,所以常用5-15%NaOH或Na2CO3水溶液提取。C.酶解法:该法已在多糖保健品(如香菇多糖保健品)的制备中采用。但大多采用热水提取法及酶法相结合的办法,即先用热水提取,然后残渣再用酶法提取,这样多糖收率可提高许多。D.其它方法:对质子惰性的溶剂如二甲亚砜作溶剂提取多糖碱金属盐的有机溶剂如氯化锂-二甲氧基乙醇提取多糖酸性水溶液提取。但是由于成本高、收率低,上述四种方法均不适合于无花果多糖的提取。
技术实现要素:
解决的技术问题:本发明的目的是克服现有技术的不足而提供一种无花果多糖的提取方法。
技术方案:一种无花果多糖的提取方法,包括以下步骤:
步骤1,以重量份计,取无花果30-40份,烘干,研磨成粉末,加至质量浓度是0.5-1%的硫酸钾溶液150-200份中,加热提取,放冷,得到浸提液;
步骤2,将浸提液抽滤,调节滤液pH至4-6,在滤液中加入4-7倍体积的乙醇水溶液,离心,得沉淀物;
步骤3,在步骤2所得沉淀中加入乙醇水溶液,使产生沉淀,离心,得沉淀;
步骤4,在步骤3所得沉淀中加入乙酸乙酯和水,萃取,收集水相,进行减压浓缩,浓缩经冷冻干燥,即得。
进一步地,步骤1中加热提取条件为50-70℃、1-2h。
进一步地,步骤2中采用30-45v/v%稀硫酸溶液调节pH。
进一步地,步骤2中乙醇水溶液浓度为40-70v/v%。
进一步地,步骤4中乙酸乙酯的加入量为沉淀体积的2-3倍。
进一步地,步骤4中水的加入量为沉淀体积的4-5倍。
有益效果:本发明的提取方法,所得多糖的得率为93.7%,纯度为82%。
具体实施方式
实施例1
一种无花果多糖的提取方法,包括以下步骤:
步骤1,以重量份计,取无花果30份,烘干,研磨成粉末,加至质量浓度是0.5%的硫酸钾溶液150份中,加热提取,放冷,得到浸提液;
步骤2,将浸提液抽滤,调节滤液pH至5,在滤液中加入7倍体积的乙醇水溶液,离心,得沉淀物;
步骤3,在步骤2所得沉淀中加入乙醇水溶液,使产生沉淀,离心,得沉淀;
步骤4,在步骤3所得沉淀中加入乙酸乙酯和水,萃取,收集水相,进行减压浓缩,浓缩经冷冻干燥,即得。
其中,步骤1中加热提取条件为50-70℃、1-2h;步骤2中采用30-45v/v%稀硫酸溶液调节pH,乙醇水溶液浓度为40-70v/v%;步骤4中乙酸乙酯的加入量为沉淀体积的2-3倍,水的加入量为沉淀体积的4-5倍。
所得多糖的得率为93.7%,纯度为82%。
实施例2
一种无花果多糖的提取方法,包括以下步骤:
步骤1,以重量份计,取无花果35份,烘干,研磨成粉末,加至质量浓度是0.7%的硫酸钾溶液160份中,加热提取,放冷,得到浸提液;
步骤2,将浸提液抽滤,调节滤液pH至4,在滤液中加入4倍体积的乙醇水溶液,离心,得沉淀物;
步骤3,在步骤2所得沉淀中加入乙醇水溶液,使产生沉淀,离心,得沉淀;
步骤4,在步骤3所得沉淀中加入乙酸乙酯和水,萃取,收集水相,进行减压浓缩,浓缩经冷冻干燥,即得。
其中,步骤1中加热提取条件为50-70℃、1-2h;步骤2中采用30-45v/v%稀硫酸溶液调节pH,乙醇水溶液浓度为40-70v/v%;步骤4中乙酸乙酯的加入量为沉淀体积的2-3倍,水的加入量为沉淀体积的4-5倍。
所得多糖的得率为91.4%,纯度为83%。
实施例3
一种无花果多糖的提取方法,包括以下步骤:
步骤1,以重量份计,取无花果42份,烘干,研磨成粉末,加至质量浓度是0.8%的硫酸钾溶液170份中,加热提取,放冷,得到浸提液;
步骤2,将浸提液抽滤,调节滤液pH至5,在滤液中加入5倍体积的乙醇水溶液,离心,得沉淀物;
步骤3,在步骤2所得沉淀中加入乙醇水溶液,使产生沉淀,离心,得沉淀;
步骤4,在步骤3所得沉淀中加入乙酸乙酯和水,萃取,收集水相,进行减压浓缩,浓缩经冷冻干燥,即得。
其中,步骤1中加热提取条件为50-70℃、1-2h;步骤2中采用30-45v/v%稀硫酸溶液调节pH,乙醇水溶液浓度为40-70v/v%;步骤4中乙酸乙酯的加入量为沉淀体积的2-3倍,水的加入量为沉淀体积的4-5倍。
所得多糖的得率为94.2%,纯度为85%。
实施例4
一种无花果多糖的提取方法,包括以下步骤:
步骤1,以重量份计,取无花果40份,烘干,研磨成粉末,加至质量浓度是1%的硫酸钾溶液150份中,加热提取,放冷,得到浸提液;
步骤2,将浸提液抽滤,调节滤液pH至6,在滤液中加入7倍体积的乙醇水溶液,离心,得沉淀物;
步骤3,在步骤2所得沉淀中加入乙醇水溶液,使产生沉淀,离心,得沉淀;
步骤4,在步骤3所得沉淀中加入乙酸乙酯和水,萃取,收集水相,进行减压浓缩,浓缩经冷冻干燥,即得。
其中,步骤1中加热提取条件为50-70℃、1-2h;步骤2中采用30-45v/v%稀硫酸溶液调节pH,乙醇水溶液浓度为40-70v/v%;步骤4中乙酸乙酯的加入量为沉淀体积的2-3倍,水的加入量为沉淀体积的4-5倍。
所得多糖的得率为91.8%,纯度为87%。