一种替硝唑的制备方法与流程

文档序号:11105059阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种替硝唑的制备方法,以β-羟基乙硫醚和2-甲基-5-硝基咪唑为原料,用二甲苯系列为溶剂,其特征在于,在固体超强酸的作用下进行缩合反应,水洗得到缩合物1-(β-乙硫乙基)-2-甲基-5-硝基咪唑,再将缩合物1-(β-乙硫乙基)-2-甲基-5-硝基咪唑在双氧水及空气共同作用下氧化,得到替硝唑粗品。

2.根据权利要求1所述的一种替硝唑的制备方法,其特征在于,所述2-甲基-5-硝基咪唑与β-羟基乙硫醚的质量比为(1.845-2.125):1,2-甲基-5-硝基咪唑与固体超强酸的质量比为(3~5):1。

3.根据权利要求1所述的一种替硝唑的制备方法,其特征在于,所述双氧水质量浓度为30%,双氧水与β-羟基乙硫醚的质量比为(0.725~1):1。

4.根据权利要求1所述的一种替硝唑的制备方法,其特征在于,所述空气为持续通入,空气通入的流速为15ml/min。

5.根据权利要求1所述的一种替硝唑的制备方法,其特征在于,氧化过程的温度是55~60℃。

6.根据权利要求1所述的一种替硝唑的制备方法,其特征在于,缩合反应的温度为85±2℃,反应时间3~5小时。

7.根据权利要求1所述的一种替硝唑的制备方法,其特征在于,所得替硝唑粗品用纯化水与活性炭精制,干燥得到替硝唑精品。

8.根据权利要求7所述的一种替硝唑的制备方法,其特征在于,所述纯化水的用量为替硝唑粗品重量的6~8倍。

9.根据权利要求7所述的一种替硝唑的制备方法,其特征在于,所述活性炭的用量为替硝唑粗品重量的0.8%~1.2%。

10.根据权利要求7所述的一种替硝唑的制备方法,其特征在于,所述替硝唑精品精制时间为30min。

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