1.一种氮酮合成方法,其特征是按以下步骤进行:
1)在安装有搅拌器的反应容器中,加入溴代十二烷,溶剂油,控制搅拌速度为30-120rpm,加热溶剂油溶液温度至45-95℃,加入己内酰胺, 四丁基溴化铵TBAB,氢氧化钠,反应3-8小时;
溴代十二烷:己内酰胺:氢氧化钠为1 mol:0.8-1.4 mol: 0.8-2 mol,溶剂油大于反应总原料的质量,少量相转移催化剂TBAB四丁基溴化铵;
2)在反应溶液中加入适量的水溶解氢氧化钠和反应生成的溴化钠,静置分层,分去下层水溶液;上层有机层常压回收溶剂油后,减压蒸馏得氮酮成品,收率92%以上,氮酮含量在95%以上。
2.根据权利要求1所述的氮酮合成方法,其特征是成品氮酮按1:1比例加入B溶剂异丙醇,在0—-5℃下冷冻12小时,析出氮酮反应生成的副产十二醚,滤液经回收B溶剂后再减压蒸馏,收集的氮酮含量达99%以上。
3.如权利要求1所述的氮酮合成方法,其特征在于,所述的将溴代十二烷质量分数为98.5%以上。
4.如权利要求1所述的氮酮合成方法,其特征在于,所述的己内酰胺质量分数为99%以上。
5.如权利要求1所述的氮酮合成方法,其特征在于,所述的.氢氧化钠质量分数为99%以上。
6.如权利要求1所述的氮酮合成方法,其特征在于,所述的TBAB质量分数为99%以上。
7.如权利要求1所述的氮酮合成方法,其特征在于,所述的溶剂油为120#。