一种3,5‑二氯‑2‑戊酮的制备方法与流程

文档序号:11103547阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种3,5-二氯-2-戊酮的制备方法,其特征在于,将α-氯代-α-乙酰基-γ-丁内酯和催化剂搅拌混合均匀,以一定的速度通入氮气,逐渐升温至80±5℃,然后滴加以卤代烃类溶剂为载体的固体光气,滴加完毕后继续反应1h以上,反应结束后,降至常温,滴加氢氧化钠溶液调节pH至近中性,静置分层,有机相减压蒸馏出溶剂,继续蒸馏出产物3,5-二氯-2-戊酮。

2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的卤代烃类溶剂为二氯乙烷、氯苯中的任意一种。

3.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的卤代烃类溶剂为氯苯。

4.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的催化剂选自N,N-二甲基甲酰胺、三乙胺、吡啶、N,N-二甲基哌啶盐酸盐、N,N-二甲基苯胺的任意一种。

5.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的催化剂为N,N-二甲基哌啶盐酸盐。

6.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,滴加固体光气的时间为7h以上。

7.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,反应结束后,降至20~25℃。

8.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,滴加氢氧化钠溶液调节pH至7~8。

9.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,α-氯代-α-乙酰基-γ-丁内酯与催化剂的摩尔比为1:0.01~0.1。

10.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,固体光气和卤代烃类溶剂的质量比例为1:1.5~3。

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