基于TBAB和Oxone法合成邻‑二羰基芳基醛或酮系列化合物的方法与流程

文档序号:12397357阅读:来源:国知局

技术特征:

1.TBAB和Oxone法合成邻-二羰基芳基醛或酮系列化合物的方法,其特征在于,所述方法包括以2-芳基乙炔基苯基醛/酮为反应底物,加入溴化盐为溴源和过硫酸无机盐为氧化剂,于溶剂中,温度为60-80℃,反应6-12小时后,加入硅胶继续搅拌0.5-1小时,然后经过滤、萃取、干燥、柱层析之后得到产物。

2.根据权利要求1所述的TBAB和Oxone法合成邻-二羰基芳基醛或酮系列化合物的方法,其特征在于,包括以下步骤:空气氛围中,采用1.0重量份的2-芳基乙炔基苯基醛/酮为反应底物,加入2.0-2.5重量份的溴源和 2.0-2.5重量份的氧化剂,加入溶剂,在温度为60-80℃条件下,反应6-12小时后,加入硅胶继续搅拌0.5-1小时,反应结束后将反应液过滤,滤液用乙醚萃取,有机相干燥,再次过滤后滤液蒸馏除去溶剂,快速柱层析得到邻-二羰基芳基醛或酮系列化合物。

3.根据权利要求1所述的TBAB和Oxone法合成邻-二羰基芳基醛或酮系列化合物的方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:空气氛围中,采用1.0重量份的2-芳基乙炔基苯基醛、酮为反应底物,加入2.0重量份的溴源和 2.0重量份的氧化剂,加入溶剂,在温度为60-80℃条件下,反应6-12小时后,加入硅胶继续搅拌0.5-1小时,反应结束后将反应液过滤,滤液用乙醚萃取,有机相干燥,再次过滤后滤液蒸馏除去溶剂,快速柱层析得到邻-二羰基芳基醛或酮系列化合物。

4.根据权利要求1所述的TBAB和Oxone法合成邻-二羰基芳基醛或酮系列化合物的方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:空气氛围中,采用1.0重量份的2-芳基乙炔基苯基醛、酮为反应底物,加入2.0重量份的溴化四正丁基铵为溴源和 2.0重量份的过氧单磺酸钾为氧化剂,加入50%的1,2-二氯乙烷水溶液,在温度为60-80℃条件下,反应6-12小时后,加入硅胶继续搅拌0.5-1小时,反应过程中用TLC监测至完全反应,反应结束后将反应液过滤,滤液用乙醚萃取,有机相用无水Na2SO4干燥,再次过滤后滤液蒸馏除去溶剂,快速柱层析得到邻-二羰基芳基醛或酮系列化合物。

5.根据权利要求1所述的TBAB和Oxone法合成邻-二羰基芳基醛或酮系列化合物的方法,其特征在于,所述溶剂为体积分数为50%的1, 4-二氧六环水溶液、体积分数为50%的1,2-二氯乙烷水溶液和体积分数为50%的乙腈水溶液。

6.根据权利要求1所述的无金属参与法制备邻-二羰基芳基醛或酮系列化合物的方法,其特征在于,所述溴源为溴化钾、溴化锌和溴化四正丁基铵中一种或者任几种。

7.根据权利要求1所述的TBAB和Oxone法合成邻-二羰基芳基醛或酮系列化合物的方法,其特征在于,所述氧化剂为过硫酸钾、过硫酸铵和过氧单磺酸钾中的任一种或任几种。

8.根据权利要求1所述的TBAB和Oxone法合成邻-二羰基芳基醛或酮系列化合物的方法,其特征在于,所述反应包括使用磁力搅拌器进行搅拌。

9.根据权利要求1所述的TBAB和Oxone法合成邻-二羰基芳基醛或酮系列化合物的方法,其特征在于,所述硅胶的重量份为10.0。

10.根据权利要求8或9所述的TBAB和Oxone法合成邻-二羰基芳基醛或酮系列化合物的方法,其特征在于,所述快速为在蒸馏除去溶剂之后0-60分钟之内。

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