一种气液两相射流反应器以及气液两相射流反应系统的制作方法
【专利摘要】本发明公开了一种气液两相射流反应器，包括反应器筒体，在反应器筒体顶部设有液体喷射装置，液体喷射装置包括进液口和伸入反应器筒体内的缩径式喷嘴；在反应器筒体上部设有排气口；在反应器筒体的内壁设有多个挡板；在反应器筒体下部设有进气口和循环液进口，进气口与位于缩径式喷嘴下方的气体分布器连通；在反应器筒体的底部设有排液口。本发明还公开了一种气液两相射流反应系统，包括前述气液两相射流反应器、蒸发器、闪蒸罐。本发明气液两相射流反应器系统，利用高速液体射流的剪切作用来破碎气泡，实现气液两相的高效分散混合，具有流程简洁、反应器结构简单、气液混合效果好等优点，适用于甲醇羰基化生成醋酸或醋酸甲酯羰基化生产醋酐工艺。
【专利说明】
一种气液两相射流反应器以及气液两相射流反应系统
技术领域
[0001] 本发明涉及一种气液两相射流反应器以及包括该气液两相射流反应器的气液两 相射流反应系统，该气液两相射流反应器及其系统适用于羰基化生产醋酸、醋酐工艺。
【背景技术】
[0002] 醋酐是一种重要的有机化工原料，主要用于生产醋酸纤维、感光胶片、纺织用醋酸 纤维、塑料，也广泛用于医药、食品、农药、染料等行业。其中，生产醋酐主要有乙醛氧化法、 醋酸裂解法、羰基合成法等。乙醛氧化法虽流程简单，工艺成熟，可以实现醋酸和醋酐的联 产，但腐蚀严重且操作条件要求比较高，消耗高、成本高，目前己被淘汰。醋酸裂解法技术成 熟，生产安全性高，但生产工艺流程复杂，副反应多，能耗高，投资大，在国外早期建设的装 置应用此法。醋酸甲酯羰基化制醋酐工艺摆脱了对石油原料的依赖，是C1化学大型工业化 技术开发的重大突破，代表了当今醋酐生产的先进技术潮流，具有流程短、产品质量佳、消 耗指标低、"三废"排放少等优点。
[0003] 现有羰基化合成醋酐反应器通常采用机械搅拌的方式以实现气液两相的充分混 合。在工业生产过程中，反应器搅拌混合的性能直接影响到产品质量、生产成本以及能耗等 问题，但由于搅拌混合过程中存在着气相分散、液相混合和固相悬浮，反应物系对动设备腐 蚀严重等多种问题。因此，开发出一种新型非搅拌式气液两相反应器是目前醋酐生产中迫 切的要求。
[0004] 专利CN 201272754Y公开了一种包括反应器、丝网除沫器、加热盘管和闪蒸挡板的 醋酸甲酯与一氧化碳液相羰基生成醋酐反应过程的反应器。反应器筒体上部为丝网除沫 器，型式为圆柱型或Λ字型;原料进料管与闪蒸挡板连接，缓冲并改善了气液两相进入反应 器内的混合，反应器下部的防涡流挡板结构为十字型或井字型结构。该反应器具有结构紧 凑、气液混合均匀、换热效率高、液相催化剂回收率较高等特点。
[0005] 专利CN1562939A由全混流反应段釜式反应器和塔式反应器组成反应器。通过调节 反应器塔式段温度，控制塔式段反应液进口板上的温度来调整反应器塔式段出口反应液的 温度，羰基化反应器与闪蒸分离器相连，同时通过催化剂栗分别与催化剂冷却器、羰基化反 应器相连。此发明克服了单纯平推流反应器的缺点，使得放空尾气中C0浓度降低，提高了C0 的转化率。
[0006] 专利CN 102008912Α公开了一种气液混合器，该气液混合器包括:一进气管，其末 端设有一多孔管分布器;该多孔管分布器含开有多个孔的圆管;开有多个孔的多个轮辐管， 其连接进气管与圆管。该气液混合器能够使气液充分混合，从而达到降低能耗、提高混合效 率的目的。
[0007] 尽管上述专利一定程度上强化了气液两相的混合效果，但仍存在反应器结构复 杂，采用传统精馏或搅拌未实现最佳气液混合效果等不足之处。
【发明内容】
[0008] 针对现有技术中所存在的上述问题，本发明提供了一种带有液体喷嘴以及气体发 生鼓泡部件的气液两相射流反应器以及气液两相射流反应系统。
[0009] 本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
[0010] -种气液两相射流反应器，包括反应器筒体1，所述的反应器筒体1由上、下半圆形 封头和中部圆柱筒体组成;在所述的反应器筒体1顶部设有液体喷射装置3,所述的液体喷 射装置3包括进液口和伸入反应器筒体1内的缩径式喷嘴;在反应器筒体1上部设有排气口 2;在所述的反应器筒体1的内壁设有多个挡板8,挡板8与反应器筒体1内壁间留有一定距 离;在所述的反应器筒体1的下部设有进气口 5和循环液进口 6，所述的进气口 5与位于缩径 式喷嘴下方的气体分布器4连通;在所述的反应器筒体1的底部设有排液口 7。
[0011] 所述的圆柱筒体的高径比为(2-5): 1。
[0012] 所述的排气口 2的个数为至少1个，优选为1个;所述的循环液进口 6的个数为至少1 个，优选为1个。
[0013] 所述的缩径式喷嘴入口流通截面直径与圆柱筒体直径之比为0.05-0.2:1，优选为 0.08-0.15:1;所述的缩径式喷嘴包括两段截面不同的圆柱以及连接两段圆柱的圆台形连 接段;所述的缩径式喷嘴的缩径前后比为1:(0.4-0.75)，优选为1:(0.55-0.65);缩径前后 比为缩径式喷嘴的入口流通截面与出口流通截面的直径之比，入口、出口流通截面均为圆 形。
[0014] 所述的缩径式喷嘴的长度与所述的圆柱筒体高度的比为1:(2-4.5)，优选为1: (2.5-4);所述的缩径式喷嘴缩径后长度与缩径前长度之比为1: (6.1-11.2)，优选为1: (7.5-9.5)〇
[0015] 所述的气体分布器4为圆盘式气体分布器;在所述的气体分布器4以圆盘圆心为中 心均勾开孔，开孔圈数为3-6圈，开孔率为0.4%_2.8%。
[0016] 在本发明范围内，维持缩径前后比不变，缩小入口流通截面直径可以提高液体射 流强度，增大气体分布器的开孔率可以增大气体分散性，进而可以提高反应器内气液两相 的分散混合效果。
[0017] 所述的气体分布器4的直径与圆柱筒体的直径之比为(0.2-0.7): 1，优选为(0.25-0.5)：1〇
[0018] 所述的挡板8的个数为4-6个。挡板8沿反应器筒体1的内壁均匀分布。
[0019] 所述的挡板8长度与圆柱筒体高度之比为(0.7-1.0):1;所述的挡板8宽度与圆柱 筒体直径之比为(0.1-0.2): 1;所述的挡板3离壁距离（即挡板8近反应器筒体1内壁侧与反 应器筒体1内壁间的距离)与圆柱筒体直径之比为(0.05-0.1):1，起到返混作用。
[0020] -种气液两相射流反应系统，包括前述气液两相射流反应器、蒸发器11、闪蒸罐 13;所述的气液两相射流反应器的液体喷射装置3与液相原料输入管路14连接将原料输入 气液两相射流反应器，所述的气液两相射流反应器的进气口 5与气相原料输入管路16连接 将C0气体送入气液两相射流反应器，并通过气体分布器4向上流动;所述的气液两相射流反 应器排液口 7与蒸发器11的入口连接，蒸发器11顶部设有产物输出管路17,蒸发器11底部的 循环液出口经液体循环管路15与气液两相射流反应器的循环液进口 6连接，在液体循环管 路15上设有第一换热器101;气液两相射流反应器上部的排气口 2经第二换热器102与闪蒸 罐13的入口连接，闪蒸罐13顶部出气口与排气管路18连接，闪蒸罐13底部出液口与液相原 料输入管路14连通。
[0021] 优选的，在气相原料输入管路16上设有压缩机12。
[0022] 优选的，在所述的蒸发器11的循环液出口设有第一外循环栗91;在所述的闪蒸罐 13出液口设有第二外循环栗92。
[0023] 优选的，在所述的排气管路18设有气体循环管路19与气相原料输入管路16连通将 部分未反应C0等气体输送回气液两相射流反应器。
[0024] 采用本发明所述的气液两相射流反应系统羰基化生产醋酸或醋酐，反应开始阶 段，液相原料通过进液口进入气液两相射流反应器中，待达到反应所要求的液位后通过进 气口 5开始连续通入C0气体，并通过气体分布器4向上流动。反应开始后，反应液从排液口 7 流出，随后经蒸发器11闪蒸，产物自蒸发器11顶部产物输出管路17排出，液体自蒸发器11底 部的循环液出口经液体循环管路15返回气液两相射流反应器再次参与反应;反应器顶部气 体经排气口2排出，经闪蒸罐13减压闪蒸后，液体经循环与液相原料流股合并，由气液两相 射流反应器顶部的液体喷射装置3高速喷射入反应器中，利用液体射流的剪切作用来破碎 气泡，实现反应器内气液两相的高效分散混合;部分未反应的C0气体经由气体循环管路19 与气相原料流股合并进入反应器，部分气体经由排气管路18输送至火炬。
[0025]本发明的有益效果：
[0026] 本发明提出的气液两相射流反应器结构简单，构成的气液两相射流反应器系统具 有流程简洁，气液混合效果好等特点，解决了现有鼓泡搅拌式反应器中存在搅拌轴与设备 壳体连接处机械密封易泄露、设备腐蚀严重、搅拌浆造价高、气液混合效果不理想等问题， 特别适用于甲醇羰基化生成醋酸、醋酸甲酯羰基化生产醋酐工艺，一方面降低设备的机械 维护费用，另一方面在液体循环量较大时，有效地避免了搅拌反应釜中搅拌桨的振动、易泄 露的问题。
[0027] 生产过程中：原料液体经过喷嘴高速喷射进入反应器内，利用高速液体射流的剪 切作用来破碎气泡，实现反应器内气液两相的高效分散混合;与鼓泡搅拌式反应器相比，在 同等条件下，采用本发明气液两相射流反应器，羰基化反应单程转化率至少可提高9%左 右。
【附图说明】
[0028] 图1是本发明气液两相射流反应系统的示意图。
[0029]图2是缩径式喷嘴的示意图。
[0030]图3是实施例1的气体分布器的俯视图
[0031 ]图中：1-反应器筒体、2-排气口、3-液体喷射装置、4-气体分布器、5-进气口、6-循 环液进口、7-排液口、8-挡板、91-第一外循环栗、92-第二外循环栗、101-第一换热器、102-第二换热器、11-蒸发器、12-压缩机、13-闪蒸罐、14-液相原料输入管路、15-液体循环管路、 16-气相原料输入管路、17-产物输出管路、18-排气管路、19-气体循环管路。
【具体实施方式】
[0032]以下结合附图来对本发明进行详细地描述。然而应当理解，附图仅是为了更好地 理解本发明，不应当被理解成对本发明的限制。
[0033] 如图1-图3所示，一种气液两相射流反应系统，包括气液两相射流反应器、蒸发器 11、闪蒸罐13。
[0034] 所述的气液两相射流反应器，包括反应器筒体1，所述的反应器筒体1由上、下半圆 形封头和中部圆柱筒体组成;在所述的反应器筒体1顶部设有液体喷射装置3,所述的液体 喷射装置3包括进液口和缩径式喷嘴，缩径式喷嘴垂直伸入反应器筒体1内使液体喷射角度 与水平方向垂直;在反应器筒体1上部设有排气口 2;在所述的反应器筒体1的内壁设有多个 挡板8,挡板8与反应器筒体1内壁间留有一定距离;在所述的反应器筒体1的下部设有进气 口5和循环液进口6,所述的进气口 5与位于缩径式喷嘴下方的圆盘式气体分布器4连通，在 所述的气体分布器4以圆盘圆心为中心均匀开孔，开孔圈数为3-6圈；在所述的反应器筒体1 的底部设有排液口 7。
[0035] 所述的气液两相射流反应器的液体喷射装置3与液相原料输入管路14连接，经过 缩径式喷嘴将原料高速喷射反应器内，所述的气液两相射流反应器的进气口5与气相原料 输入管路16连接，通过压缩机12压缩将C0气体送入气液两相射流反应器，并通过气体分布 器4向上流动，在高速液体射流的剪切作用下气泡破碎;所述的气液两相射流反应器排液口 7与蒸发器11的入口连接，蒸发器11顶部设有产物输出管路17,蒸发器11底部的循环液出口 经液体循环管路15与气液两相射流反应器的循环液进口 6连接，在液体循环管路15上依次 设有第一外循环栗91、第一换热器101;气液两相射流反应器上部的排气口 2经第二换热器 1 〇2与闪蒸罐13的入口连接，闪蒸罐13顶部出气口与排气管路18连接，在所述的排气管路18 设有气体循环管路19与气相原料输入管路16连通将部分未反应C0气体输送回气液两相射 流反应器；闪蒸罐13底部出液口与液相原料输入管路14连通，在所述的闪蒸罐13出液口设 有第二外循环栗92。
[0036] 实施例1
[0037] 所述的气液两相射流反应器的高径比为4:1;缩径式喷嘴的长度与圆柱筒体高度 比为1:2.5,缩径式喷嘴缩径后长度与缩径前长度之比为1:8;入口、出口流通截面均为圆 形，入口流通截面直径与圆柱筒体直径比为〇. 1:1，入口流通截面与出口流通截面间的直径 之比为1:0.6;所述气体分布器4的直径与圆柱筒体的直径之比为0.29:1，开孔圈数为4层， 每圈开孔数之比为1:6:8:10,孔径与气体分布器的直径之比为1:40。挡板个数为4个，长度 与圆柱筒体高度之比为1:1，宽度与圆柱筒体直径之比为0.15:1，离壁距离与反应器筒体1 直径之比为0.075:1。
[0038] 采用本实施例气液两相射流反应系统羰基化生产醋酐(C4H603)时，反应开始阶段， 液相原料通过进液口进入气液两相射流反应器中，待达到反应所要求的液位后通过进气口 5开始连续通入C0气体，并通过气体分布器4向上流动。反应开始后，反应液从排液口 7流出， 随后经蒸发器11闪蒸，产物自蒸发器11顶部产物输出管路17排出，液体自蒸发器11底部的 循环液出口经液体循环管路15返回气液两相射流反应器再次参与反应;反应器顶部气体经 排气口2排出，经闪蒸罐13减压闪蒸后，液体经循环与液相原料流股合并，由气液两相射流 反应器顶部的液体喷射装置3高速喷射入反应器中，利用液体射流的剪切作用来破碎气泡， 实现反应器内气液两相的高效分散混合;部分未反应的C0气体经由气体循环管路19与气相 原料流股合并进入反应器，部分气体经由排气管路18输送至火炬。反应稳定后，是一个连续 进料、连续出料的过程，各管路的流股见表1。
[0039] 上述反应在第VI过渡金属为活性中心螯合物催化剂体系下进行，羰基化反应单程 转化率为48 %。
[0040] 常规羰基化反应器采用鼓泡搅拌式反应器，搅拌桨采用多层轴流、径流的组合搅 拌桨，采用鼓泡搅拌式反应器羰基化生产醋酐时，气液相混合状态受搅拌转速、表观气速和 液相外循环流量等因素控制，在实际工业应用中存在搅拌轴与设备壳体连接处机械密封易 泄露的问题，且搅拌器造价高，运行维护成本高。在与实施例1同样反应条件下，鼓泡搅拌式 反应器羰基化反应单程转化率最高只能达到44 %左右。
[0041 ]表1实施例1气液两相射流反应系统羰基化生产醋酐时各管路流股
[0043] 实施例2
[0044] 所述的气液两相射流反应器的高径比为4:1，缩径式喷嘴的长度与圆柱筒体高度 比为1:2.5,缩径式喷嘴缩径后长度与缩径前长度之比为1:8;入口、出口流通截面均为圆 形，入口流通截面直径与圆柱筒体直径比为0.08:1，入口流通截面与出口流通截面间的直 径之比为1:0.6;所述的气体分布器4直径与所述圆柱筒体直径之比为0.29:1，开孔圈数为4 层，每圈开孔数之比为1:8:8:10,孔径与原盘直径之比为1:35。挡板个数为5个，长度与圆柱 筒体高度之比为1:1，宽度与圆柱筒体直径之比为〇. 15:1，离壁距离与圆柱筒体直径之比为 0.075：1〇
[0045] 采用本实施例气液两相射流反应系统羰基化生产醋酐时，反应开始阶段，液相原 料通过进液口进入气液两相射流反应器中，待达到反应所要求的液位后通过进气口 5开始 连续通入C0气体，并通过气体分布器4向上流动。反应开始后，反应液从排液口 7流出，随后 经蒸发器11闪蒸，产物自蒸发器11顶部产物输出管路17排出，液体自蒸发器11底部的循环 液出口经液体循环管路15返回气液两相射流反应器再次参与反应;反应器顶部气体经排气 口2排出，经闪蒸罐13减压闪蒸后，液体经循环与液相原料流股合并，由气液两相射流反应 器顶部的液体喷射装置3高速喷射入反应器中，利用液体射流的剪切作用来破碎气泡，实现 反应器内气液两相的高效分散混合;部分未反应的C0气体经由气体循环管路19与气相原料 流股合并进入反应器，部分气体经由排气管路18输送至火炬。反应稳定后，是一个连续进 料、连续出料的过程，各管路的流股见表2。
[0046] 上述反应在第珊过渡金属为活性中心螯合物催化剂体系下进行，羰基化反应单程 转化率为50%，与实施例1相比，提高4.2%。
[0047]表2实施例2气液两相射流反应系统羰基化生产醋酐时各管路流股
[0049] 实施例3
[0050] 所述的气液两相射流反应器的高径比为4:1;缩径式喷嘴的长度与圆柱筒体高度 比为1:2.5,缩径式喷嘴缩径后长度与缩径前长度之比为1:8;入口、出口流通截面均为圆 形，入口流通截面直径与圆柱筒体直径比为〇. 08:1，入口流通截面与出口流通截面间的直 径之比为1:0.55;所述的气体分布器4直径与所述反应器筒体直径之比为0.29:1，开孔圈数 为4层，每圈开孔数之比为1:8:10:10,孔径与原盘直径之比为1:35。挡板个数为4个，长度与 圆柱筒体高度之比为1:1，宽度与反应器筒体1直径之比为〇. 15:1，离壁距离与反应器筒体1 直径之比为0.075:1。
[0051] 采用本实施例气液两相射流反应系统羰基化生产醋酐时，反应开始阶段，液相原 料通过进液口进入气液两相射流反应器中，待达到反应所要求的液位后通过进气口 5开始 连续通入C0气体，并通过气体分布器4向上流动。反应开始后，反应液从排液口 7流出，随后 经蒸发器11闪蒸，产物自蒸发器11顶部产物输出管路17排出，液体自蒸发器11底部的循环 液出口经液体循环管路15返回气液两相射流反应器再次参与反应;反应器顶部气体经排气 口2排出，经闪蒸罐13减压闪蒸后，液体经循环与液相原料流股合并，由气液两相射流反应 器顶部的液体喷射装置3高速喷射入反应器中，利用液体射流的剪切作用来破碎气泡，实现 反应器内气液两相的高效分散混合;部分未反应的C0气体经由气体循环管路19与气相原料 流股合并进入反应器，部分气体经由排气管路18输送至火炬。反应稳定后，是一个连续进 料、连续出料的过程，各管路的流股见表3。
[0052]上述反应器在第珊过渡金属为活性中心螯合物催化剂体系下进行，羰基化反应单 程转化率为52%，与实施例1相比，提高8.3%。
[0053]表3实施例3气液两相射流反应系统羰基化生产醋酐时各管路流股
[0055]上面所述的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的构 思和范围进行限定，在不脱离本发明设计构思前提下，本领域中普通工程技术人员对本发 明的技术方案作出的各种变型和改进，均应落入本发明的保护范围，本发明请求保护的技 术内容已经全部记载在权利要求书中。
【主权项】
1. 一种气液两相射流反应器，其特征在于包括反应器筒体（1)，所述的反应器筒体（1) 由上、下半圆形封头和中部圆柱筒体组成;在所述的反应器筒体(1)顶部设有液体喷射装置 (3) ，所述的液体喷射装置(3)包括进液口和伸入反应器筒体(1)内的缩径式喷嘴;在反应器 筒体(1)上部设有排气口（2);在所述的反应器筒体(1)的内壁设有多个挡板(8)，挡板(8)与 反应器筒体（1)内壁间留有一定距离;在所述的反应器筒体（1)的下部设有进气口（5)和循 环液进口（6)，所述的进气口（5)与位于缩径式喷嘴下方的气体分布器(4)连通;在所述的反 应器筒体(1)的底部设有排液口（ 7)。2. 根据权利要求1所述的气液两相射流反应器，其特征在于所述的圆柱筒体的高径比 为(2_5):1〇3. 根据权利要求1所述的气液两相射流反应器，其特征在于所述的缩径式喷嘴入口流 通截面直径与圆柱筒体直径之比为0.05-0.2:1，优选为0.08-0.15:1;所述的缩径式喷嘴的 缩径前后比为1:(〇· 4-0.75)，优选为1:(0.55-0.65); 所述的缩径式喷嘴的长度与所述的反应器筒体1高度的比为1:(2-4.5)，优选为1: (2.5-4);所述的缩径式喷嘴缩径后长度与缩径前长度之比为1: (6.1-11.2)，优选为1: (7.5-9.5)〇4. 根据权利要求1所述的气液两相射流反应器，其特征在于所述的气体分布器(4)为圆 盘式气体分布器;在所述的气体分布器(4)以圆盘圆心为中心均匀开孔，开孔圈数为3-6圈， 开孔率为〇.4%-2.8%。5. 根据权利要求1所述的气液两相射流反应器，其特征在于所述的气体分布器(4)的直 径与圆柱筒体的直径之比为(0.2-0.7):1，优选为(0.25-0.5) :1。6. 根据权利要求1所述的气液两相射流反应器，其特征在于所述的挡板(8)的个数为4-6个； 所述的挡板(8)长度与圆柱筒体高度之比为(0.7-1.0):1;所述的挡板(8)宽度与圆柱 筒体直径之比为（0.1-0.2): 1;所述的挡板（3)离壁距离与圆柱筒体直径之比为（0.05- 0.1)：1〇7. -种气液两相射流反应系统，其特征在于包括权利要求1所述的气液两相射流反应 器、蒸发器（11)、闪蒸罐（13);所述的气液两相射流反应器的液体喷射装置(3)与液相原料 输入管路（14)连接将原料输入气液两相射流反应器，所述的气液两相射流反应器的进气口 (5)与气相原料输入管路（16)连接将C0气体送入气液两相射流反应器，并通过气体分布器 (4) 向上流动；所述的气液两相射流反应器排液口（7)与蒸发器（11)的入口连接，蒸发器 (11)顶部设有产物输出管路(17)，蒸发器(11)底部的循环液出口经液体循环管路(15)与气 液两相射流反应器的循环液进口（6)连接，在液体循环管路（15)上设有第一换热器（101); 气液两相射流反应器上部的排气口（2)经第二换热器(102)与闪蒸罐（13)的入口连接，闪蒸 罐(13)顶部出气口与排气管路（18)连接，闪蒸罐(13)底部出液口与液相原料输入管路（14) 连通。8. 根据权利要求7所述的气液两相射流反应系统，其特征在于在气相原料输入管路 (16)上设有压缩机(12)。9. 根据权利要求7所述的气液两相射流反应系统，其特征在于在所述的蒸发器（11)的 循环液出口设有第一外循环栗(91);在所述的闪蒸罐(13)出液口设有第二外循环栗(92)。10.根据权利要求7所述的气液两相射流反应系统，其特征在于在所述的排气管路（18) 设有气体循环管路（19)与气相原料输入管路（16)连通将部分未反应CO气体输送回气液两 相射流反应器。
【文档编号】B01J10/00GK106076211SQ201610635439
【公开日】2016年11月9日
【申请日】2016年8月4日 公开号201610635439.0, CN 106076211 A, CN 106076211A, CN 201610635439, CN-A-106076211, CN106076211 A, CN106076211A, CN201610635439, CN201610635439.0
【发明人】李蒙, 马炯, 蒋燕, 汪根宝, 薛白, 洪双, 孙敬民, 黄正梁, 王浩同, 王靖岱, 阳永荣
【申请人】中石化南京工程有限公司, 中石化炼化工程（集团）股份有限公司, 浙江大学