本发明涉及一种植物有效成分的提取方法，特别涉及一种从沙棘果皮中提取活性成分熊果酸的方法。
背景技术：
沙棘是一种生于海拔800～3500米的落叶灌木或乔木，属胡颓子科。为药食同源植物，沙棘叶、果含有丰富的营养物质和生物活性物质，近年来，随着人们保健意识的不断增强，以沙棘为主的保健产品的研究和开发也逐渐受到重视，目前市场上出现的沙棘类产品有沙棘芽茶、沙棘油、沙棘果汁饮料等，种类繁多。因沙棘多为野生，资源相对匮乏，沙棘有效部位和成分的合理利用尤为重要。
目前我国沙棘企业在加工沙棘汁时沙棘籽、沙棘果肉都能充分利用而沙棘果皮大部分却被废弃。根据分析沙棘果皮含有比沙棘汁更为丰富的维生素C、维生素E、胡萝卜素以及生物黄酮、蛋白质和膳食纤维等功效成分,其综合利用价值潜力巨大。
熊果酸具有镇静、抗炎、抗菌、抗糖尿病、抗溃疡、降低血糖等多种生物学效应，熊果酸还具有明显的抗氧化功能，因而被广泛地用作医药和化妆品原料。
沙棘果皮活性成分研究中，有用沙棘果皮提取熊果酸和齐墩果酸的报道，如中国沙棘果皮化学成分的研究一文中采用乙醇提取，上硅胶柱，随后分别用氯仿，乙酸乙酯，丙酮，乙醇洗脱，得到4个部分，将氯仿部分洗脱液上硅胶柱，用石油醚和乙酸乙酯混合溶剂梯度洗脱，合并49-56份部分，有沉淀析出，得到的沉淀，用甲醇重结晶后得到熊果酸。上述方法采用强有机溶剂洗脱，并需要过柱两次，无法大生产。中国专利：200910216298.9“一种从沙棘中提取熊果酸的方法”介绍了一种利用超临界CO2萃取技术从沙棘果皮中提取熊果酸和齐墩果酸的方法，此法为沙棘果皮熊果酸粗提，尚未测定熊果酸含量。
中国专利200910233824.2：“一种熊果酸的制备方法”介绍了一种利用大孔树脂分离技术从新鲜女贞叶中提取熊果酸的方法，此法提取的熊果酸纯度较高。
中国专利201110127055.5“一种以连翘叶为原料提取熊果酸的方法”介绍了一种利用结晶法提取熊果酸的方法。
目前熊果酸的制备方法甚多，但大部分工艺复杂，收率较低，且生产成本较高，不适宜大规模生产。
本发明以沙棘果皮为原料进行熊果酸的提取分离，将沙棘榨汁取籽后的沙棘果皮粗提后利用大孔树脂分离技术分离制备熊果酸，能源消耗少，生产成本低，收率大大提高。使沙棘果皮得到充分利用，从而减少浪费，使沙棘物尽其用。
技术实现要素：
本发明的主要目的在于提供一种从沙棘果皮中获得较高含量的熊果酸的方法，该方法工艺简单，成本低，适用于沙棘果皮中熊果酸的提取。
本发明提供一种沙棘果皮中提取分离熊果酸的方法，所述方法步骤如下：
1)沙棘果皮，脱脂、干燥，粗粉；
2)用乙醇提取，收集乙醇提取液，浓缩至无醇味；
3)将沙棘果皮无醇浓缩液上大孔树脂柱进行吸附，先用水洗至流出液澄清，再用乙醇洗脱，收集全部乙醇洗脱液；
4)乙醇洗脱液浓缩至无醇，过滤，取滤渣；
5)滤渣水洗3～4次，干燥，得熊果酸提取物。
步骤1)中所述沙棘果皮为沙棘鲜果榨汁去籽后干燥的果皮；所述脱脂是将沙棘果皮中果皮油脱除；所述干燥是将脱脂后的沙棘果皮干燥，使水分≦15％；所述粗粉为脱脂后沙棘果皮进行粉碎，过40目筛。
步骤2)中所述提取方法为回流提取或超声加热提取；所述提取时的乙醇浓度为60％～95％。
步骤3)中所述的用乙醇洗脱，乙醇洗脱液浓度为10％～95％。
优选的，本发明所述的方法，步骤如下：
1)沙棘果皮，脱脂，干燥，粗粉。
2)将沙棘果皮粗粉置于超声波提取罐中，按1:8～1:20的料液质量体积比向提取罐中加入质量浓度为60％～95％的乙醇溶液，调节提取温度为10～80℃，超声提取1～3小时，提取次数为1～3次，合并提取液减压浓缩至无乙醇。
3)将沙棘果皮提取物浓缩液上于大孔树脂柱进行吸附，首先用纯化水洗脱至流出液无色澄清，除去杂质，然后用70％～95％乙醇溶液洗脱，收集全部的70％～95％乙醇洗脱液。
4)将乙醇洗脱液用外循环真空浓缩器进行浓缩，待浓缩液浓缩至无醇，过滤，取滤渣。
5)滤渣水洗3～4次，干燥，得熊果酸提取物。
更优选的，本发明所述的方法，步骤如下：
1)沙棘果皮，脱脂，干燥，粗粉；
2)将药材粗粉置于超声波提取罐中，按1:8～1:10的料液质量体积比向提取罐中加入质量浓度为70％～90％的乙醇溶液，调节提取温度为60～80℃，超声提取1～3小时，提取次数为1～3次，合并提取液减压浓缩至无乙醇。
3)将沙棘果皮提取物浓缩液上于大孔树脂柱进行吸附，首先用纯化水洗脱至流出液无色澄清，除去杂质。然后用80％～95％乙醇溶液洗脱，收集全部的80％～95％乙醇洗脱液。
4)将乙醇洗脱液用外循环真空浓缩器进行浓缩，待浓缩液浓缩至无乙醇，过滤，取滤渣。
5)滤渣水洗3～4次，干燥，得熊果酸提取物。
最优选的，本发明所述的方法，步骤如下：
将经过榨汁去籽，脱脂，干燥，粗粉后的10公斤沙棘果皮粗粉和80公斤85％乙醇混合，用多功能超声波提取罐于80℃超声提取1.5小时，以上方法重复提取3次，合并三次提取液，于70℃以下减压浓缩至无乙醇，该溶液上于大孔树脂柱进行吸附，首先用纯化水洗脱至流出液无色澄清，再用85％乙醇洗脱，收集全部85％乙醇洗脱液，用外循环真空浓缩器进行浓缩，待浓缩至无乙醇，过滤，取滤渣，水洗3～4次，滤渣干燥，得熊果酸提取物。
其中所述脱脂，可以采用萃取法，如采用超临界CO2萃取技术对沙棘果皮进行脱脂处理，具体采用以下方法：
沙棘果皮采用超临界CO2萃取技术萃取油脂，其中萃取压力29～32MPa，萃取温度45～55℃，CO2流量20L/h，萃取时间2.5～3h。按此条件进行萃取，油脂萃取率为4.80％。
以脱脂后的沙棘果皮投料熊果酸提取率高于未经过脱脂的沙棘果皮投料所得熊果酸提取率15％。
经过对本发明沙棘果皮提取物中熊果酸成分的含量进行测定，熊果酸含量为≥60％，远高于现有技术，同时成本大大降低，收率大大提高。
本发明和现有技术相比，主要优点如下：
1.能源消耗少，生产成本低，产品含量高。
2.工艺简单，易于操作，适合大规模生产。
3.溶剂回收完全，无乙醇残留，产品安全性高。
具体实施方式：
以下通过实例进一步说明本发明，但不作为对本发明的限制。
实施例1
取10Kg干燥脱脂的沙棘果皮，粗粉，加80公斤85％乙醇用多功能超声波提取罐于70℃超声提取1.5小时，按以上方法再提取两次，合并两次提取液，于70℃以下减压浓缩至无乙醇，再将该浓缩液上于大孔树脂进行吸附，纯化水洗至流出液澄清，再用85％乙醇洗脱，收集全部的85％乙醇洗脱液；用外循环真空浓缩器进行浓缩，浓缩至无醇，过滤，取滤渣，水洗3～4次，滤渣干燥，即得沙棘果皮熊果酸提取物0.5Kg，经检测熊果酸含量为65％。
实施例2
取20Kg干燥脱脂的沙棘果皮，粗粉，加100公斤85％乙醇用多功能超声波提取罐于70℃超声提取1.5小时，按以上方法再提取两次，合并两次提取液，于70℃以下减压浓缩至无乙醇，再将该浓缩液上于大孔树脂进行吸附，纯化水洗至流出液澄清，再用85％乙醇洗脱，收集全部的85％乙醇洗脱液；用外循环真空浓缩器进行浓缩，浓缩至无醇，过滤，取滤渣，水洗3～4次，滤渣干燥，即得沙棘果皮熊果酸提取物0.98Kg，经检测熊果酸含量为61％。