本发明涉及一种制备方法,具体是一种纳米材料的化学制备方法。
背景技术:
材料是器件发展的基础,随着科技学术的发展,人们对新材料的开发和利用从未 停止。上世纪九十年代,碳纳米管被证明具有优异的物理和化学性能,在纳米材料和器件制 备方面取得了突破性的研究进展,受到世界各国研究人员的广泛关注。在碳纳米管应用研 究工作中,碳纳米管薄膜材料是其中的一个重要研究领域。碳纳米管薄膜是由大量碳纳米 管互相缠绕连接形成的厚度为几十纳米的宏观薄膜材料。在碳纳米管薄膜制备方面,人们先后发展了碳管溶液旋涂法、浮动催化化学气相生长法以及可纺丝碳纳米管阵列直接纺丝等制备方法。其中溶液旋涂法效率较低、可控性相对较差。浮动催化化学气相生长法以及可纺丝碳纳米管阵列直接纺丝法具有方法简单、可控性好、易于批量化制备等优势。这两种方法可以直接形成自支撑的碳纳米管薄膜材料,有利于后续的加工和利用,因此受到了人们的重点关注。目前许多公司和研究小组正在进行产业化方面批量化工艺研究。碳纳米管薄膜材料通过层层叠加的方法可以形成具有一定厚度的碳纳米管膜材料,使纳米尺度的碳纳米管组装成为具有宏观可操作性的膜材料。由于碳纳米管独特的力学和电学性质,使得碳纳米管膜材料具有许多奇特的性能和应用。碳纳米管膜具有薄、导电、柔性、稳定、环境友好等特点,同时,虽然碳纳米管膜厚度 最薄只有几十纳米,但是它仍然具有非常好的自支撑特性。鉴于此,碳纳米管膜在能源存储领域的电极材料、智能传感材料、电磁屏蔽材料等领域的应用取得了突破性的研究进展,成为近年来各发达国家竞相研究的重点。碳纳米管膜在应用过程中也存在一定的问题。尽管单根碳纳米管具有非常好的导电性能,但是碳纳米管膜中碳纳米管之间主要依靠范德华力相互接触,因此碳管之间存在很大的接触电阻,从而使得碳纳米管膜的电导率主要分布在104~105 s/m之间。目前为止,通过直接制备生长工艺的方法进一步提高碳纳米管膜的电导率还很难实现。
技术实现要素:
本发明的目的在于提供一种纳米材料的化学制备方法,以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的,本发明提供如下技术方案:
一种纳米材料的化学制备方法,包括如下步骤:将一聚偏二氟乙烯溶解于一第一溶剂形成一聚偏二氟乙烯溶液;提供一碳纳米管粉末,并将所述碳纳米管粉末分散于所述聚偏二氟乙烯溶液中形成一第一悬浊液;将所述第一悬浊液移到一第二溶剂形成一第二悬浊液,所述聚偏二氟乙烯微溶或难溶于所述第二溶剂,该第一溶剂可溶于该第二溶剂,且该第二溶剂的沸点低于第一溶剂的沸点;将所述第二悬浊液过滤获得一中间产物;将制备的中间产物与致密化溶液相接触,所述致密化溶液选自丙酮或乙二醇,最后烘干,形成所述碳纳米管复合材料;所述第一溶剂能够为N-甲基吡咯烷酮、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺;所述所述聚偏二氟乙烯溶液的浓度为5wt%~7wt%。
作为本发明进一步的方案:所述第二溶剂的沸点小于等于80℃。
作为本发明进一步的方案:所述第二溶剂为水、乙醇或丙酮。
作为本发明进一步的方案:所述第一悬浊液中,所述碳纳米管及所述聚偏二氟乙烯的质量比为1:10到1:3。
作为本发明进一步的方案:所述第二悬浊液中,所述第二溶剂与所述第一溶剂的质量比大于1:2。
作为本发明进一步的方案:所述将第二悬浊液过滤获得一中间产物的步骤通过一抽滤装置实现。
作为本发明进一步的方案:所述烘干的步骤在真空环境下进行。
作为本发明再进一步的方案:将一聚合物溶解于一第一溶剂形成一聚合物溶液;提供一碳纳米管粉末,并将所述碳纳米管粉末分散于所述聚合物溶液中形成一第一悬浊液;将所述第一悬浊液移到一第二溶剂形成一第二悬浊液,所述聚合物微溶或难溶于所述第二溶剂,该第一溶剂可溶于该第二溶剂,且该第二溶剂的沸点低于第一溶剂的沸点;将所述第二悬浊液过滤获得一中间产物;以及将所述中间产物烘干,形成所述碳纳米管复合材料。
与现有技术相比,本发明的有益效果是:本发明制备的纳米材料具有薄、柔性好、 导电性好等优点。同时该复合材料自支撑性好,在使用过程中易于处理和加工,在电磁屏蔽 材料、功能化智能材料、电极材料等领域具有非常广阔的应用前景。
具体实施方式
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。
本发明实施例中,一种纳米材料的化学制备方法,包括如下步骤:将一聚偏二氟乙烯溶解于一第一溶剂形成一聚偏二氟乙烯溶液;提供一碳纳米管粉末,并将所述碳纳米管粉末分散于所述聚偏二氟乙烯溶液中形成一第一悬浊液;将所述第一悬浊液移到一第二溶剂形成一第二悬浊液,所述聚偏二氟乙烯微溶或难溶于所述第二溶剂,该第一溶剂可溶于该第二溶剂,且该第二溶剂的沸点低于第一溶剂的沸点;将所述第二悬浊液过滤获得一中间产物;将制备的中间产物与致密化溶液相接触,所述致密化溶液选自丙酮或乙二醇,最后烘干,形成所述碳纳米管复合材料;所述第一溶剂能够为N-甲基吡咯烷酮、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺;所述所述聚偏二氟乙烯溶液的浓度为5wt%~7wt%。所述第二溶剂的沸点小于等于80℃。所述第二溶剂为水、乙醇或丙酮。所述第一悬浊液中,所述碳纳米管及所述聚偏二氟乙烯的质量比为1:10到1:3。所述第二悬浊液中,所述第二溶剂与所述第一溶剂的质量比大于1:2。所述将第二悬浊液过滤获得一中间产物的步骤通过一抽滤装置实现。所述烘干的步骤在真空环境下进行。将一聚合物溶解于一第一溶剂形成一聚合物溶液;提供一碳纳米管粉末,并将所述碳纳米管粉末分散于所述聚合物溶液中形成一第一悬浊液;将所述第一悬浊液移到一第二溶剂形成一第二悬浊液,所述聚合物微溶或难溶于所述第二溶剂,该第一溶剂可溶于该第二溶剂,且该第二溶剂的沸点低于第一溶剂的沸点;将所述第二悬浊液过滤获得一中间产物;以及将所述中间产物烘干,形成所述碳纳米管复合材料。
将一聚偏二氟乙烯溶解于一第一溶剂形成一聚偏二氟乙烯溶液。首先,提供一第一溶剂,所述第一溶剂的种类不限,只要能溶解该聚偏二氟乙烯(PVDF)材料即可。该第一溶剂可以为N-甲基吡咯烷酮(NMP)、二甲基亚砜(DMSO)、二甲基甲酰胺(DMF)、二甲基乙酰胺(DMAC)或其混合物。优选地,第一溶剂为一极性有机溶剂。将所述聚偏二氟乙烯溶解于所述第一溶剂中,形成所述聚偏二氟乙烯溶液。该聚偏二氟乙烯溶液的浓度小于等于10wt%。优选地,该聚偏二氟乙烯溶液的浓度为5wt%~7wt%。本实施例中,将所述聚偏二氟乙烯溶解于所述N-甲基吡咯烷酮中形成一聚偏二氟乙烯/N-甲基吡咯烷酮(PVDF/NMP)溶液,其中,该PVDF/NMP溶液的浓度为5wt%。所述第一溶剂的种类以及溶液的浓度的选择与聚偏二氟乙烯有关,需确保使所述聚偏二氟乙烯完全溶解于所述第一溶剂。
提供一碳纳米管粉末,并将所述碳纳米管粉末分散于所述聚偏二氟乙烯溶液中形成一第一悬浊液。首先,该碳纳米管粉末包括多个碳纳米管。该碳纳米管粉末也可以仅包括碳纳米管,不含有其他杂质。所述碳纳米管的直径为0.5~50纳米,长度为50纳米~5毫米。其次,将所述碳纳米管通过超声分散法或机械搅拌法均匀分散于所述聚偏二氟乙烯溶液溶液中,进而形成所述第一悬浊液。所述第一悬浊液中所述碳纳米管的浓度不限,可以根据实际需要选择。所述第一悬浊液中的碳纳米管及聚偏二氟乙烯的质量比为1:10到1:3。优选地,所述第一悬浊液中的碳纳米管及聚偏二氟乙烯的质量比为1:10到1:3。本实施例中,所述第一悬浊液中的碳纳米管及聚偏二氟乙烯的质量比为1:5。
实施例1:
本发明纳米材料的化学制备方法,包括如下步骤:将一聚偏二氟乙烯溶解于一第一溶剂形成一聚偏二氟乙烯溶液;提供一碳纳米管粉末,并将所述碳纳米管粉末分散于所述聚偏二氟乙烯溶液中形成一第一悬浊液;将所述第一悬浊液移到一第二溶剂形成一第二悬浊液,所述聚偏二氟乙烯微溶或难溶于所述第二溶剂,该第一溶剂可溶于该第二溶剂,且该第二溶剂的沸点低于第一溶剂的沸点;将所述第二悬浊液过滤获得一中间产物;将制备的中间产物与致密化溶液相接触,所述致密化溶液选自丙酮或乙二醇,最后烘干,形成所述碳纳米管复合材料;所述第一溶剂能够为N-甲基吡咯烷酮、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺;所述所述聚偏二氟乙烯溶液的浓度为6wt%。所述第二溶剂的沸点小于等于80℃。所述第二溶剂为水、乙醇或丙酮。所述第一悬浊液中,所述碳纳米管及所述聚偏二氟乙烯的质量比为1:10。所述第二悬浊液中,所述第二溶剂与所述第一溶剂的质量比为1:3。所述将第二悬浊液过滤获得一中间产物的步骤通过一抽滤装置实现。所述烘干的步骤在真空环境下进行。将一聚合物溶解于一第一溶剂形成一聚合物溶液;提供一碳纳米管粉末,并将所述碳纳米管粉末分散于所述聚合物溶液中形成一第一悬浊液;将所述第一悬浊液移到一第二溶剂形成一第二悬浊液,所述聚合物微溶或难溶于所述第二溶剂,该第一溶剂可溶于该第二溶剂,且该第二溶剂的沸点低于第一溶剂的沸点;将所述第二悬浊液过滤获得一中间产物;以及将所述中间产物烘干,形成所述碳纳米管复合材料。将一聚偏二氟乙烯溶解于一第一溶剂形成一聚偏二氟乙烯溶液。首先,提供一第一溶剂,所述第一溶剂的种类不限,只要能溶解该聚偏二氟乙烯(PVDF)材料即可。该第一溶剂可以为N-甲基吡咯烷酮(NMP)、二甲基亚砜(DMSO)、二甲基甲酰胺(DMF)、二甲基乙酰胺(DMAC)或其混合物。优选地,第一溶剂为一极性有机溶剂。将所述聚偏二氟乙烯溶解于所述第一溶剂中,形成所述聚偏二氟乙烯溶液。该聚偏二氟乙烯溶液的浓度等于10wt%。优选地,该聚偏二氟乙烯溶液的浓度为6wt%。本实施例中,将所述聚偏二氟乙烯溶解于所述N-甲基吡咯烷酮中形成一聚偏二氟乙烯/N-甲基吡咯烷酮(PVDF/NMP)溶液,其中,该PVDF/NMP溶液的浓度为5wt%。所述第一溶剂的种类以及溶液的浓度的选择与聚偏二氟乙烯有关,需确保使所述聚偏二氟乙烯完全溶解于所述第一溶剂。提供一碳纳米管粉末,并将所述碳纳米管粉末分散于所述聚偏二氟乙烯溶液中形成一第一悬浊液。首先,该碳纳米管粉末包括多个碳纳米管。该碳纳米管粉末也可以仅包括碳纳米管,不含有其他杂质。所述碳纳米管的直径为50纳米,长度为5毫米。其次,将所述碳纳米管通过超声分散法或机械搅拌法均匀分散于所述聚偏二氟乙烯溶液溶液中,进而形成所述第一悬浊液。所述第一悬浊液中所述碳纳米管的浓度不限,可以根据实际需要选择。所述第一悬浊液中的碳纳米管及聚偏二氟乙烯的质量比为1:10。
综上所述,本发明制备的纳米材料具有薄、柔性好、 导电性好等优点。同时该复合材料自支撑性好,在使用过程中易于处理和加工,在电磁屏蔽 材料、功能化智能材料、电极材料等领域具有非常广阔的应用前景。
对于本领域技术人员而言,显然本发明不限于上述示范性实施例的细节,而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下,能够以其他的具体形式实现本发明。因此,无论从哪一点来看,均应将实施例看作是示范性的,而且是非限制性的,本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定,因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。此外,应当理解,虽然本说明书按照实施方式加以描述,但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案,说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见,本领域技术人员应当将说明书作为一个整体,各实施例中的技术方案也可以经适当组合,形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。