本发明涉及一种从桉叶油中单离4-松油烯醇的工艺。
背景技术：
中国云南誉称为天然香料王国，所产桉叶油是世界十大精品油，产量约为20000吨，占世界贸易量的95％，是我国一大特色香料品种，桉叶油广泛用于制药、食品添加剂，日化及香料行业。
4-松油烯醇为茶树油中的重要的活性成分，里是植物界里最优良的抗菌、杀菌剂，是重要的医药化工原料，能高效的杀死皮肤表面的真菌和细菌，在医疗上应用相当广泛，有超过一百种急救用途，近年来也大量用于日化、食品、香料，成为国际市场上供不应求的商品。
采用现代分析技术检测出单离桉叶素后的副产品，尚含有约10％的天然茶树油特有的4-松油烯醇，如果将这10％的4-松油烯醇的纯度提高到99％以上，则可以大大提高生产收入。
技术实现要素：
针对上述存在的技术问题，本发明的目的是：提出了将10％的4-松油烯醇的纯度提高到98％以上的从桉叶油中单离4-松油烯醇的工艺。
本发明的技术解决方案是这样实现的：一种从桉叶油中单离4-松油烯醇的工艺，包括工艺步骤如下：
1)装料：将桉叶油原料装入精馏釜；
2)分馏：在真空条件控制在-0.6Pa以下，升温至105-115℃，回流比为19-21:1，回流时间为38-42分钟，收集前组份；
3)精确收集：在线检测4-松油烯醇的浓度，当4-松油烯醇浓度到达60％以上时，开始精确收集馏出液；
4)精密复蒸：将3)中精确收集的馏出液进行精密复蒸，温度控制在125-130℃，回流比为24-26:1；收集目标物4-松油烯醇。
优选的，所述步骤2)分馏过程采用的塔径在500mm以下的精确塔。
优选的，所述步骤1)装料采用小峰高的不锈钢波网填料。
由于上述技术方案的运用，本发明与现有技术相比具有下列优点：
本发明的一种从桉叶油中单离4-松油烯醇的工艺，利用精确塔，增大回流比，精确分馏提纯4-松油烯醇，提高回收率，降低生产成本，增加生产效益。
具体实施方式
具体实施例1：
本发明所述的一种从桉叶油中单离4-松油烯醇的工艺，包括工艺步骤如下：
1)装料：将桉叶油原料装入精馏釜；
2)分馏：在真空条件控制在-0.6Pa以下，升温至110℃，温度波动控制在1℃到-1℃，回流比为20:1，回流时间为40分钟，收集蒎烯、柠烯、对伞花径、r松油烯等前组份；
3)精确收集：在线检测4-松油烯醇的浓度，当4-松油烯醇浓度到达60％以上时，开始精确收集馏出液；在线检测4-松油烯醇浓度到达40％以下时停止收集馏出液；
4)精密复蒸：将3)中精确收集的浓度为80％的4-松油烯醇馏出液进行精密复蒸，温度控制在127.5℃，回流比为25:1；即可收集到浓度为98％以上的目标物4-松油烯醇；制得率为82％。
所述步骤2)分馏过程采用的塔径在500mm以下的精确塔；所述步骤1)装料采用小峰高的不锈钢波网填料。
具体实施例2-5的参数如下表所示：
从上表中可以看出，经过上述记载的工艺步骤，在高真空条件下，采用塔径为500mm以下的精确塔，同时增大回流比，实现气液交换平衡，采用小峰高的不锈钢波网填料，有利于对组份复杂的成分进行精密分馏，可以使原料中浓度为10％的4-松油烯醇，浓度提高到98％以上，并得到高达80％以上的回收率，大大提高了生产效益，降低了生产成本。
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并加以实施，并不能以此限制本发明的保护范围，凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围内。