漱口水中薄荷脑含量的测定方法
【专利摘要】本发明提供了一种漱口水中薄荷脑含量的测定方法，旨在提供一种操作简便，检测时间短的漱口水中薄荷脑含量的测定方法，该方法为：1)对照品溶液的制备；2)供试品溶液的制备；3)阴性对照溶液的制备；4)专属性检测；5)精密度检测；6)线性关系考察；属于化学检测技术领域。
【专利说明】
漱口水中薄荷脑含量的测定方法
技术领域
[0001 ]本发明提供一种薄荷脑含量的检测方法，具体地说，是一种漱口水中薄荷脑含量 的测定方法;属于化学检测技术领域。
【背景技术】
[0002] 漱口水有效成分有:氯化钠、麝香草酚、桉叶油素、水杨酸甲酯、薄荷脑等。用于刷 牙后，有保护牙齿及牙龈，清新口气等作用。经查阅文献，未见有薄荷脑、薄荷脑含量测定的 报道。
【发明内容】
[0003] 针对上述不足，本发明的目的是提供一种操作简便，检测时间短的漱口水中薄荷 脑含量的测定方法。
[0004] 为解决上述技术问题，本发明提供的技术方案如下：
[0005] -种漱口水中薄荷脑含量的测定方法，依次包括下述步骤：
[0006] 1)对照品溶液的制备
[0007] 精密称取薄荷脑11.20mg置25ml量瓶中加无水乙醇使溶解，并稀释至刻度，浓度薄 荷脑0.448mg.ml/1作为对照品储备液，精密吸取上述对照品储备液lml置10ml量瓶中加无水 乙醇稀释至刻度，作为对照品溶液，所述的薄荷脑〇. 〇448mg. mL一1;
[0008] 2)供试品溶液的制备
[0009] 精密量取本品1.0ml，置10ml量瓶中，加无水乙醇至刻度，摇匀，用0.22mi微孔滤膜 滤过，即得；
[0010] 3)阴性对照溶液的制备
[0011] 取缺薄荷脑的成分按供试品溶液组成成分制备阴性对照样品，按步骤2)所述的供 试品溶液的制备方法制备缺薄荷脑的阴性对照溶液；
[0012] 4)专属性检测
[0013] 分别精密吸取对照品溶液、供试品溶液、阴性对照溶液和对照品溶液各lyl注入气 相色谱仪，记录色谱图；
[0014] 5)精密度检测
[0015] 取同一份对照品溶液，连续进样6次，测定峰面积，计算RSD值；
[0016] 6)线性关系考察
[0017] 分别精密吸取上述对照品储备液lml至1、5、10、25、50ml量瓶中，进样，测定，以峰 面积为纵坐标，对照品进样量为横坐标绘制标准曲线。
[0018] 进一步的，上述的一种漱口水中薄荷脑含量的测定方法，所述的色谱条件如下:色 谱柱:Phenomenex ZB-WAX石英毛细管柱（30mX0? 32mm，0? 25_);氢火焰离子化检测器温 度:280 °C，进样口温度:250 °C，柱温，100 °C，保持7分钟，以每分钟50 °C的速率升至200 °C，保 持1分钟。分流比：10:1，进样量lyl。
[0019] 与现有技术相比，本发明提供的技术方案操作简便，结果准确可靠，可作为李施德 林漱口水的质量控制方法。
【附图说明】
[0020] 图1是对照品检测GC色谱图；
[0021 ]图2是样品检测GC色谱图；
[0022]图3是缺薄荷脑阴性样品检测GC色谱图；
[0023] 1薄荷脑。
【具体实施方式】
[0024]下面结合【具体实施方式】，对本发明的权利要求做进一步的详细说明，但不构成对 本发明的任何限制，任何在本发明权利要求保护范围所做的有限次的修改，仍在本发明的 权利要求保护范围之内。
[0025] 本发明所涉及的到百分含量浓度，除特殊说明外，溶质为液体的均为体积浓度，溶 质为固定的均为质量浓度。
[0026] 1仪器与试药
[0027] 安捷伦GC-7890气相色谱仪，Chemstation色谱工作站，美国XA205DU电子分析天 平。李施德林漱口水：泰国进口商：强生（中国）有限公司，批号= 3113198,生产日期： 2013.11.20,有效期至2016.11.19;薄荷脑(批号：110728-200506,供含量测定用），购于中 国药品生物制品检定研究院;氮气99.999%、氢气纯度为99.999% ;无水乙醇为分析纯。 [0028] 2方法与结果
[0029] 2.1色谱条件与系统适用性试验
[0030]色谱柱：？]1611〇11161161213-￥4乂石英毛细管柱（3〇111\0.32111111，0.2511111);氢火焰离子化 检测器温度:280 °C，进样口温度:250°C，柱温，100°C，保持7分钟，以每分钟50 °C的速率升至 200°C，保持1分钟。分流比：10:1，进样量lyl。
[0031] 2.2对照品溶液的制备
[0032]精密称取薄荷脑11.20mg置25ml量瓶中加无水乙醇使溶解，并稀释至刻度，作为对 照品储备液(浓度:薄荷脑0.448mg. ml/1 )，精密吸取上述对照品储备液lml置10ml量瓶中加 无水乙醇稀释至刻度，作为对照品溶液(薄荷脑O.CmSmg.ml/ 1)。
[0033] 2.3供试品溶液的制备
[0034] 精密量取本品1.0ml，置10ml量瓶中，加无水乙醇至刻度，摇匀，用微孔滤膜(0.22y m)滤过，即得。
[0035] 2.4阴性对照溶液的制备
[0036] 取缺薄荷脑的成分按供试品溶液组成成分制备阴性对照样品，按2.3供试品溶液 的制备方法制备缺薄荷脑的阴性对照溶液。
[0037] 2.5专属性试验
[0038] 分别精密吸取对照品溶液、供试品溶液、阴性对照溶液和对照品溶液各lyl注入气 相色谱仪，记录色谱图1至图3。由图1至图3可见，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位 置上，有相同保留时间的色谱峰，阴性对照样品无干扰。
[0039] 2.6精密度试验
[0040]取同一份对照品溶液(浓度:薄荷脑0.0448mg.ml/1)，按2.1项下色谱条件，连续进 样6次，测定峰面积，计算RSD值。结果表明，仪器精密度良好。
[0041 ] 2.7线性关系考察
[0042] 按2.1的色谱条件分别精密吸取上述对照品储备液1ml至1、5、10、25、50ml量瓶中， 按2.1项下色谱条件，进样，测定，以峰面积为纵坐标(Y)，对照品进样量(ng)为横坐标(X) 绘制标准曲线，得薄荷脑的回归方程为:Y = 1391.2X+0.37(r = 0.9999)。结果表明；薄荷脑 在8.96~448ng范围内，进样量与峰面积呈良好的线性关系。
[0043] 2.8稳定性试验
[0044] 取同一份样品溶液，分别在0,2,4,8，101!，按2.1项下色谱条件进样测定，分别测定 峰面积，薄荷脑RSD为0.80 % (n = 5)，结果表明，在10小时内待测物稳定。
[0045] 2.9重复性实验
[0046] 精密称取同一批(批号:3113198)样品6份，按2.1色谱条件和2.3项下方法试验;薄 荷脑平含量是〇. 456mg.mL-1，RSD = 0.51 % (n = 6)。结果表明，该方法重复性良好。
[0047] 2.9加样回收率实验
[0048] 对照品溶液的配制:精密称取薄荷脑5.45mg，置25ml量瓶中加无水乙醇使溶解，并 稀释至刻度，作为加样用对照品溶液(薄荷脑OJlSmg.ml/1)。
[0049]精密量取已测定含量的李施德林漱口水(薄荷脑平均含量是OdSemg.ml/qO.Sml 置l〇ml量瓶中，各取样3份，分别精密加入上述加样用对照品溶液(浓度薄荷脑0.218mg.mL 4)0.8、1.0、1.2ml，按2.3项下的方法制备供试品溶液、按2.1色谱条件测定，计算回收率，结 果见表1。薄荷脑的平均回收率为98.74%，RSD = 0.89 %。结果表明，该方法回收率良好，符 合定量分析要求。
[0051 ] 3 ?讨论：
[0052] 3.1检测方法的选择
[0053]薄荷脑为挥发性成分，所以该方法用气相色谱法对这两个成分进行检测。
[0054] 3.2色谱柱的选择
[0055] WAX柱即聚乙二醇柱，试验中薄荷脑色谱峰度大于1.5，分离效果良好。
[0056] 3.3柱温的选择
[0057]方法考察了柱温100°C、130°C、14(rC柱温对样品中薄荷脑分离度的影响，结果发 现柱温100°c时能使薄荷脑与其他杂质峰完全分离，但薄荷脑出峰时间太长，而用2.1方法 中的程序升温方法既能使薄荷脑与其他杂质峰完全分离，又能缩短分析时间，考虑到方法 的耐用性及检测效率采用该升温程序作为检测柱温。
【主权项】
1. 一种漱口水中薄荷脑含量的测定方法，其特征在于，依次包括下述步骤： 1) 对照品洛液的制备 精密称取薄荷脑11.20mg置25ml量瓶中加无水乙醇使溶解，并稀释至刻度，浓度薄荷脑 0.448mg .ml/1作为对照品储备液，精密吸取上述对照品储备液Iml置IOml量瓶中加无水乙醇 稀释至刻度，作为对照品溶液，所述的薄荷脑〇. 〇448mg. ml/1; 2) 供试品溶液的制备 精密量取本品1.0 ml，置IOml量瓶中，加无水乙醇至刻度，摇匀，用0.22μπι微孔滤膜滤 过，即得； 3) 阴性对照溶液的制备 取缺薄荷脑的成分按供试品溶液组成成分制备阴性对照样品，按步骤2)所述的供试品 溶液的制备方法制备缺薄荷脑的阴性对照溶液； 4) 专属性检测 分别精密吸取对照品溶液、供试品溶液、阴性对照溶液和对照品溶液各ΙμL注入气相色 谱仪，记录色谱图； 5) 精密度检测 取同一份对照品溶液，连续进样6次，测定峰面积，计算RSD值； 6) 线性关系考察 分别精密吸取上述对照品储备液Iml至1、5、10、25、50ml量瓶中，进样，测定，以峰面积 为纵坐标，对照品进样量为横坐标绘制标准曲线。2. 根据权利要求1所述的一种漱口水中薄荷脑含量的测定方法，其特征在于，所述的色 谱条件如下：色谱柱:Phenomenex ZB-WAX石英毛细管柱（30mX0.32mm，0·25μηι);氢火焰离 子化检测器温度:280 °C，进样口温度:250 °C，柱温，100 °C，保持7分钟，以每分钟50 °C的速率 升至200°C，保持1分钟。分流比：10:1，进样量ΙμL。
【文档编号】G01N30/02GK105929054SQ201610248749
【公开日】2016年9月7日
【申请日】2016年4月20日
【发明人】陈学松, 林冬杰, 李亚, 梁慧敏, 李澄
【申请人】广西壮族自治区梧州食品药品检验所