本发明涉及可膨胀石墨技术领域，具体而言，涉及一种表面包覆有二氧化钛气凝胶的可膨胀石墨及其制造方法、聚合物。
背景技术：
目前，可膨胀石墨具有一定的阻燃性能，但应用过程中其阻燃效率较低，在相关技术中，提高其阻燃效率的方法是在其表面进行微胶囊包覆，虽然在一定程度上提高了可膨胀石墨的膨胀倍率，但微胶囊包覆的壳层导热系数高，传统微胶囊包覆的可膨胀石墨添加到基体中会提高材料的导热系数，导致燃烧过程中生成的燃烧热返回基体的量增加。
技术实现要素：
本发明旨在至少解决现有技术或相关技术中存在的技术问题之一。
为此，本发明第一个目的在于提出一种表面包覆有二氧化钛气凝胶的可膨胀石墨的制造方法。
本发明的第二个目的在于提出一种表面包覆有二氧化钛气凝胶的可膨胀石墨。
本发明的第三个目的在于提出一种聚合物。
有鉴于此，根据本发明的第一个目的，本发明提供了一种表面包覆有二氧化钛气凝胶的可膨胀石墨的制造方法，包括：将预定量的可膨胀石墨加入到预定量的水中，得到混合液；将混合液分散第一预定时长后倒入可加热容器中并持续搅拌；加热混合液至第一预定温度；向混合液中加入预定量的二氧化钛前驱体，并持续搅拌第二预定时长；向混合液中加入预定浓度的醋酸，将混合液调节至酸性，并持续搅拌第三预定时长；将混合液冷却至室温，向混合液中加入预定浓度的碳酸钠溶液，将混合液调节至碱性；加热混合液至第二预定温度，并持续搅拌第四预定时长后冷却至室温；将混合液放入冷冻干燥箱中，将冷冻干燥箱的冷冻温度设置为第三预定温度，持续冷冻第五预定时长；将冷冻干燥箱的冷冻温度以第一预定速度提升至第四预定温度，持续冷冻第六预定时长；将冷冻干燥箱的冷冻温度以第二预定速度提升至第五预定温度，持续冷冻第七预定时长。
本申请所提供的表面包覆有二氧化钛气凝胶的可膨胀石墨的制造方法，通过在可膨胀石墨表面包覆一层二氧化钛气凝胶，一方面降低粒子的热传导效率，另一方面降低材料燃烧过程中生成的热返回基体的量；通过该方法制备的可膨胀石墨，膨胀倍率高，导热系数低，使得可膨胀石墨具有较高的热稳定性和阻燃性，可以作为一种无毒的高分子阻燃剂，有效地扩大了可膨胀石墨的使用范围。
另外，本发明提供的上述技术方案中的表面包覆有二氧化钛气凝胶的可膨胀石墨的制造方法还可以具有如下附加技术特征：
在上述技术方案中，优选地，水为100份；可膨胀石墨为5至40份；二氧化钛前驱体为10至60份。
在该技术方案中，通过将5至40份的可膨胀石墨和10至60份的二氧化钛前驱体加入至100份水中，确保该三种物质比例均匀，避免了某一种物质过多，有效地较少了材料浪费，提高了材料的利用率，降低了制造成本。
在上述任一技术方案中，优选地，可膨胀石墨为颗粒状，可膨胀石墨的粒径大于或等于50μm，并且小于或等于200μm。
在该技术方案中，通过使用粒径为50μm至200μm的颗粒状可膨胀石墨，使得可膨胀石墨可充分的被二氧化钛气凝胶包覆，有效地提高了其阻燃性。
在上述任一技术方案中，优选地，第一预定时长大于或等于30min，并且小于或等于120min；第二预定时长大于或等于30min，并且小于或等于120min；第三预定时长大于或等于60min，并且小于或等于180min；第四预定时长大于或等于60min，并且小于或等于180min；第五预定时长大于或等于180min，并且小于或等于300min；第六预定时长大于或等于180min，并且小于或等于300min；第七预定时长大于或等于60min，并且小于或等于90min；第一预定温度大于或等于50℃，并且小于或等于80℃；第二预定温度大于或等于40℃，并且小于或等于70℃；第三预定温度为-150℃；第四预定温度为-100℃；第五预定温度为-50℃；第一预定速度为10℃/min；第二预定速度为10℃/min。
在上述任一技术方案中，优选地，第七预定时长为60min；第二预定温度大于或等于60℃，并且小于或等于70℃。
在上述任一技术方案中，优选地，二氧化钛前驱体至少为以下一种或几种组合：四氯化钛、钛酸四丁酯和硫酸钛。
在上述任一技术方案中，优选地，向混合液中加入预定浓度的醋酸，将混合液调节至酸性具体为：向混合液中加入浓度为10％的醋酸，将混合液PH值调节至4至6；向混合液中加入预定浓度的碳酸钠溶液，将混合液调节至碱性具体为向混合液中加入浓度为10％的碳酸钠溶液，将混合液PH值调节至8至11。
在上述任一技术方案中，优选地，将混合液分散第一预定时长后倒入可加热容器中并持续搅拌具体为将混合液通过超声仪超声分散第一预定时长后倒入三口瓶中并持续搅拌。
在该技术方案中，通过超声仪分散混合溶液，有效地提高了对混合溶液的分散效果，确保了后续对表面包覆有二氧化钛气凝胶的可膨胀石墨的制备。
根据本发明的第二个目的，本发明提供了一种表面包覆有二氧化钛气凝胶的可膨胀石墨，通过上述任一技术方案所述的表面包覆有二氧化钛气凝胶的可膨胀石墨的制造方法制造而成，因此，该表面包覆有二氧化钛气凝胶的可膨胀石墨具有上述任一技术方案所述的表面包覆有二氧化钛气凝胶的可膨胀石墨的制造方法的全部有益效果。
根据本发明的第三个目的，本发明提供了一种聚合物，包含有如上述技术方案所述的表面包覆有二氧化钛气凝胶的可膨胀石墨；因此，该聚合物具有上述技术方案所述的表面包覆有二氧化钛气凝胶的可膨胀石墨的全部有益效果；聚合物为聚烯烃、聚酯、环氧树脂、橡胶或纤维。
本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。
附图说明
本发明的上述和/或附加的方面和优点从结合下面附图对实施例的描述中将变得明显和容易理解，其中：
图1示出了根据本发明的一个实施例的表面包覆有二氧化钛气凝胶的可膨胀石墨的制造方法的流程图。
具体实施方式
为了能够更清楚地理解本发明的上述目的、特征和优点，下面结合附图和具体实施方式对本发明进行进一步的详细描述。需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是，本发明还可以采用其他不同于在此描述的其他方式来实施，因此，本发明的保护范围并不受下面公开的具体实施例的限制。
下面参照图1描述根据本发明一些实施例所述表面包覆有二氧化钛气凝胶的可膨胀石墨制造方法、表面包覆有二氧化钛气凝胶的可膨胀石墨和聚合物。
在本发明第一方面实施例中，如图1所示，本发明提供了一种表面包覆有二氧化钛气凝胶的可膨胀石墨的制造方法，包括：步骤102，将预定量的可膨胀石墨加入到预定量的水中，得到混合液；步骤104，将混合液分散第一预定时长后倒入可加热容器中并持续搅拌；步骤106，加热混合液至第一预定温度；步骤108，向混合液中加入预定量的二氧化钛前驱体，并持续搅拌第二预定时长；步骤110，向混合液中加入预定浓度的醋酸，将混合液调节至酸性，并持续搅拌第三预定时长；步骤112，将混合液冷却至室温，向混合液中加入预定浓度的碳酸钠溶液，将混合液调节至碱性；步骤114，加热混合液至第二预定温度，并持续搅拌第四预定时长后冷却至室温；步骤116，将混合液放入冷冻干燥箱中，将冷冻干燥箱的冷冻温度设置为第三预定温度，持续冷冻第五预定时长；步骤118，将冷冻干燥箱的冷冻温度以第一预定速度提升至第四预定温度，持续冷冻第六预定时长；步骤120，将冷冻干燥箱的冷冻温度以第二预定速度提升至第五预定温度，持续冷冻第七预定时长。
在该实施例中，通过在可膨胀石墨表面包覆一层二氧化钛气凝胶，一方面降低粒子的热传导效率，另一方面降低材料燃烧过程中生成的热返回基体的量；通过该方法制备的可膨胀石墨，膨胀倍率高，导热系数低，使得可膨胀石墨具有较高的热稳定性和阻燃性，可以作为一种无毒的高分子阻燃剂，有效地扩大了可膨胀石墨的使用范围。如表1所示，将表面包覆有二氧化钛气凝胶的可膨胀石墨加入至聚氨酯，与原有聚氨酯相比，或与加入普通可膨胀石墨相比，其极限氧指数均得到显著的提高，也就是说，其阻燃性得到显著提高。
表1
在本发明的一个实施例中，优选地，水为100份；可膨胀石墨为5至40份；二氧化钛前驱体为10至60份。
在该实施例中，通过将5至40份的可膨胀石墨和10至60份的二氧化钛前驱体加入至100份水中，确保该三种物质比例均匀，避免了某一种物质过多，有效地较少了材料浪费，提高了材料的利用率，降低了制造成本。
在本发明的一个实施例中，优选地，可膨胀石墨为颗粒状，可膨胀石墨的粒径大于或等于50μm，并且小于或等于200μm。
在该实施例中，通过使用粒径为50μm至200μm的颗粒状可膨胀石墨，使得可膨胀石墨可充分的被二氧化钛气凝胶包覆，有效地提高了其阻燃性。
在本发明的一个实施例中，优选地，第一预定时长大于或等于30min，并且小于或等于120min；第二预定时长大于或等于30min，并且小于或等于120min；第三预定时长大于或等于60min，并且小于或等于180min；第四预定时长大于或等于60min，并且小于或等于180min；第五预定时长大于或等于180min，并且小于或等于300min；第六预定时长大于或等于180min，并且小于或等于300min；第七预定时长大于或等于60min，并且小于或等于90min；第一预定温度大于或等于50℃，并且小于或等于80℃；第二预定温度大于或等于40℃，并且小于或等于70℃；第三预定温度为-150℃；第四预定温度为-100℃；第五预定温度为-50℃；第一预定速度为10℃/min；第二预定速度为10℃/min。
在本发明的一个实施例中，优选地，第七预定时长为60min；第二预定温度大于或等于60℃，并且小于或等于70℃。
在本发明的一个实施例中，优选地，二氧化钛前驱体至少为以下一种或几种组合：四氯化钛、钛酸四丁酯和硫酸钛。
在本发明的一个实施例中，优选地，向混合液中加入预定浓度的醋酸，将混合液调节至酸性具体为：向混合液中加入浓度为10％的醋酸，将混合液PH值调节至4至6；向混合液中加入预定浓度的碳酸钠溶液，将混合液调节至碱性具体为向混合液中加入浓度为10％的碳酸钠溶液，将混合液PH值调节至8至11。
在本发明的一个实施例中，优选地，将混合液分散第一预定时长后倒入可加热容器中并持续搅拌具体为将混合液通过超声仪超声分散第一预定时长后倒入三口瓶中并持续搅拌。
在该实施例中，通过超声仪分散混合溶液，有效地提高了对混合溶液的分散效果，确保了后续对表面包覆有二氧化钛气凝胶的可膨胀石墨的制备。
在本发明第二方面实施例中，本发明提供了一种表面包覆有二氧化钛气凝胶的可膨胀石墨，通过上述任一实施例所述的表面包覆有二氧化钛气凝胶的可膨胀石墨的制造方法制造而成，因此，该表面包覆有二氧化钛气凝胶的可膨胀石墨具有上述任一实施例所述的表面包覆有二氧化钛气凝胶的可膨胀石墨的制造方法的全部有益效果。
在本发明第三方面实施例中，本发明提供了一种聚合物，包含有如上述实施例所述的表面包覆有二氧化钛气凝胶的可膨胀石墨；因此，该聚合物具有上述实施例所述的表面包覆有二氧化钛气凝胶的可膨胀石墨的全部有益效果；聚合物为聚烯烃、聚酯、环氧树脂、橡胶或纤维。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。