邻硝基苯磺酰氯、其合成方法及应用与流程

文档序号:12638503阅读:来源:国知局

技术特征:

1.邻硝基苯磺酰氯的合成方法,其特征在于,包括如下步骤:

(a)将邻硝基氯苯和甲硫醇钠进行醚化反应,经过滤,将得到滤饼进行重结晶,经离心分离和干燥,得到邻硝基苯硫醚干品,其反应方程式为:

(b)将上述邻硝基苯硫醚干品分次进行氯化反应,得到湿粗品;经精制和干燥,得到邻硝基苯磺酰氯成品,其反应方程式为:

2.根据权利要求1所述的邻硝基苯磺酰氯的合成方法,其特征在于,步骤(a)中所述醚化反应条件为:醚化温度为40-70℃,转速为60-100转/分条件下,醚化反应6-8小时。

3.根据权利要求1所述的邻硝基苯磺酰氯的合成方法,其特征在于,步骤(a)中所述邻硝基氯苯和甲硫醇钠的质量比为0.9:2.2。

4.根据权利要求1所述的邻硝基苯磺酰氯的合成方法,其特征在于,步骤(b)中所述氯化反应条件:先在40-50℃下反应3小时,其中氯气的通入量以反应体系降温后停止通入。

5.根据权利要求1所述的邻硝基苯磺酰氯的合成方法,其特征在于,步骤(b)中所述精制工艺条件为:将经过氯化反应后抽干的湿粗品在40-50℃下溶解于苯类溶剂,然后慢慢冷到5-6℃抽滤;所述抽干的湿粗品与苯类溶剂的重量比为1.6-1.75:1。

6.根据权利要求1-5任一所述的邻硝基苯磺酰氯的合成方法,其特征在于,包括如下步骤:

(a)将1.80重量份已熔化的邻硝基氯苯加入醚化反应釜中,然后打入4.40重量份的液体甲硫醇钠,醚化反应6-8小时,过滤,然后将得到的滤饼在亲水性溶剂中重结晶,分次进行离心分离甩干,直至底层无液体,经过干燥,得到邻硝基苯硫醚干品;

(b)将上述邻硝基苯硫醚干品分次进行氯化反应,每次氯化反应时间为3小时,结束后收集每次湿粗品,再投入反应釜分次进行精制,抽滤后真空干燥,得到邻硝基苯磺酰氯成品。

7.邻硝基苯磺酰氯,其特征在于,所述邻硝基苯磺酰氯由所述步骤1-6任一所述的合成方法制备而成。

8.根据权利要求7所述的邻硝基苯磺酰氯,其特征在于,所述邻硝基苯磺酰氯的浊度(ppm)低于2。

9.根据权利要求7或8所述的邻硝基苯磺酰氯的应用,其特征在于,所述邻硝基苯磺酰氯作为液晶材料的使用。

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