一种利用聚丙烯酰胺纳米二氧化钛复合材料制备水凝胶的方法与流程

本发明属于水凝胶领域，具体涉及一种利用聚丙烯酰胺纳米二氧化钛复合材料制备水凝胶的方法。

背景技术：

水凝胶，被用作组织工程的支架、药物传递的载体、光学和流体的制动器，以及用作生物学研究的细胞外基质模型。然而，水凝胶的应用范围往往被自身的机械性能严重限制。大多数水凝胶都不显示出高的伸缩性。高分子水凝胶作为一种软湿材料，具有许多刚性材料不具备的形变和机动性能，如对外界刺激响应的智能特性以及形状记忆特性等，因而在工业、农业、生物和材料等领域中均显示出诱人的应用前景。但高分子水凝胶机械强度弱、稳定性差、响应速度慢等缺点大大限制了它的实际应用。

技术实现要素：

本发明的目的在于提供一种利用聚丙烯酰胺纳米二氧化钛复合材料制备水凝胶的方法，所得水凝胶具有较好的拉伸性和强度，制备方法简单易操作。

为实现上述目的，本发明采取的技术方案如下：

一种利用聚丙烯酰胺纳米二氧化钛复合材料制备水凝胶的方法，包括以下步骤：

S1、制备聚丙烯酰胺纳米二氧化钛复合材料；

S2、制备水凝胶：

S2.1、配制质量分数为30~40%的丙烯酰胺水溶液；

S2.2、配制浓度为0.3~0.7g/L的N,N-二甲基双丙烯酰胺稀溶液；

S2.3、配制浓度为0.8~1.2g/L的过硫酸钾稀溶液；

S2.4、按质量体积比计，聚丙烯酰胺二氧化钛复合材料∶丙烯酰胺水溶液∶N,N-二甲基双丙烯酰胺稀溶液∶过硫酸钾稀溶液=0.03~0.24g∶5~10mL∶0.05~0.1mL∶0.1~0.2mL，称取聚丙烯酰胺二氧化钛复合材料，溶解于丙烯酰胺水溶液中，滴加N,N-二甲基双丙烯酰胺稀溶液和过硫酸钾稀溶液，混合均匀；

S2.5、用注射器将混合均匀的溶液注入模具中，室温下紫外照射1~2h；

S2.6、取出模具，将内容物取出，即得水凝胶。

较好地，S1的步骤为：将纳米二氧化钛、丙烯酰胺溶解在丙酮中，通入氮气排空氧气，密封；室温下紫外照射1~3h，取出混合液，离心、洗涤、干燥，即制得聚丙烯酰胺纳米二氧化钛复合材料；其中，按质量体积比计，纳米二氧化钛∶丙烯酰胺∶丙酮=0.05~0.08g∶3~4g∶30~40mL。

有益效果：本发明利用聚丙烯酰胺纳米二氧化钛复合材料制备水凝胶，提高水凝胶的拉伸性和强度，让水凝胶不容易断裂；本发明的制备方法，步骤简单，方便操作，制备条件温和并且容易控制，效率较高。

附图说明

图1：不同紫外光照射时间下制备的聚丙烯酰胺纳米二氧化钛复合材料的红外图；

图2：紫外光照射120min制备的聚丙烯酰胺纳米二氧化钛复合材料的TEM图；

图3：实施例1（b）和对照例1(a)方法所得水凝胶的拉伸对比。

具体实施方式

以下结合实施例对本发明的技术方案作详细说明，但本发明的保护范围并不局限于此。

实施例1

一种利用聚丙烯酰胺纳米二氧化钛复合材料制备水凝胶的方法，包括以下步骤：

S1、聚丙烯酰胺纳米二氧化钛复合材料的制备 ：

S1.1、称取纳米二氧化钛0.05g、丙烯酰胺3g、丙酮30mL；

S1.2、将纳米二氧化钛和丙烯酰胺放入石英管中；

S1.3、将丙酮最后倒入石英管，放入磁子，盖上橡胶塞；

S1.4、上下振动石英管，使丙酮充分溶解纳米二氧化钛和丙烯酰胺；

S1.5、通入氮气2min，以排空氧气，盖好橡胶塞；

S1.6、将石英管放入光反应仪中，室温下分别紫外光照射20min、40min、60min、80min、100min、120min、140min、160min；

S1.7、时间到后取出石英管，打开橡胶塞，对溶液进行离心处理3min，转速3000r/min；

S1.8、离心之后倒掉上层清液，用去离子水清洗固体样品并烘干，即制备得到聚丙烯酰胺纳米二氧化钛复合材料；

（2）水凝胶材料的制备：

S2.1、称取丙烯酰胺3g、去离子水7g，配制质量分数为30%的丙烯酰胺水溶液；

S2.2、称取0.05g N,N-二甲基双丙烯酰胺、100mL去离子水，配制N,N-二甲基双丙烯酰胺稀溶液；

S2.3、称取0.1g过硫酸钾、100mL去离子水，配制过硫酸钾稀溶液；

S2.4、称取0.03g S1中紫外照射120min制备的聚丙烯酰胺二氧化钛复合材料，溶解于5mL S2.1制备的质量分数为30%的丙烯酰胺水溶液中，用胶头滴管滴加0.05mL N,N-二甲基双丙烯酰胺稀溶液，滴加0.1mL过硫酸钾稀溶液，混合均匀；

S2.5、用注射器将混合均匀的溶液注入模具中，放入光反应仪中，室温下紫外照射1.5h；

S2.6、取出模具，将内容物取出，即得到水凝胶。

不同紫外光照射时间下制备的聚丙烯酰胺纳米二氧化钛复合材料的红外图见图1。从图1中可以得知：二氧化钛和丙烯酰胺的复合物伸缩振动峰值与纯TiO₂的伸缩振动吸收峰值相比发生了变化，且随着紫外光照射时间的增加反应物形成的越充分，形成的峰值越多。

图2是紫外光照射120min制备的聚丙烯酰胺纳米二氧化钛复合材料的TEM图，图中的黑色部分是二氧化钛，灰色的部分是聚丙烯酰胺已经包裹着二氧化钛；从图2中可以得知：聚丙烯酰胺纳米二氧化钛复合材料已经形成，并且产物间还发生交联。

对照例1

与实施例1的不同之处在于，该例并没有利用聚丙烯酰胺二氧化钛复合材料制备水凝胶，而是采用普通方法直接制备水凝胶，其具体步骤为：

S2.1、称取丙烯酰胺3g、去离子水7g，配制质量分数为30%的丙烯酰胺水溶液；

S2.2、称取0.05g N,N~二甲基双丙烯酰胺、100mL去离子水，配制N,N-二甲基双丙烯酰胺稀溶液；

S2.3、称取0.1g过硫酸钾、100mL去离子水，配制过硫酸钾稀溶液；

S2.4、向5mL S2.1制备的质量分数为30%的丙烯酰胺水溶液中，用胶头滴管滴加0.05mL N,N-二甲基双丙烯酰胺稀溶液，滴加0.1mL过硫酸钾稀溶液，混合均匀；

S2.5、用注射器将混合均匀的溶液注入模具中，放入光反应仪中，紫外照射1.5h；

S2.6、取出模具，将内容物取出，即得到聚丙烯酰胺水凝胶。

把实施例1和对照例1制备的水凝胶切成哑铃型样条，用岛津拉力试验机进行拉伸测试，测试速度为20mm/min，逐渐增大应力直到水凝胶拉断，得到如图3的数据，a为普通聚丙烯酰胺水凝胶(对照例1)的应力应变曲线，b为本发明方法(实施例1)制备的水凝胶的应力应变曲线，可以看出：与普通聚丙烯酰胺水凝胶进行对比，本发明水凝胶的拉伸倍率与抗拉强度均有了很大提高。

实施例2

与实施例1的不同之处，在于S2.4中：称取0.06g聚丙烯酰胺二氧化钛复合材料。其它均同实施例1。

实施例3

与实施例1的不同之处，在于S2.4中：称取0.09g聚丙烯酰胺二氧化钛复合材料。其它均同实施例1。

实施例4

与实施例1的不同之处，在于S2.4中：称取0.24g聚丙烯酰胺二氧化钛复合材料。其它均同实施例1。

实施例5

与实施例1的不同之处，在于S2.4中：用胶头滴管滴加0.08mL N,N-二甲基双丙烯酰胺稀溶液。其它均同实施例1。

实施例6

与实施例1的不同之处，在于S2.4中：用胶头滴管滴加0.1mL N,N-二甲基双丙烯酰胺稀溶液。其它均同实施例1。

实施例7

与实施例1的不同之处，在于S2.4中：用胶头滴管滴加0.12mL过硫酸钾稀溶液。其它均同实施例1。

实施例8

与实施例1的不同之处，在于S2.4中：用胶头滴管滴加0.15mL过硫酸钾稀溶液。其它均同实施例1。